乙酸纤维素及乙酸纤维素的制造方法技术

本发明专利技术的目的在于即便使用α‑纤维素含量特别低的低品质的纸浆，也得到色相优异、并且成型体的成型性及其生产效率也优异的乙酸纤维素。另外，目的在于提供能够不经过提取等工序而以优异的稳定制造性及生产效率得到乙酸纤维素的乙酸纤维素的制造方法。本发明专利技术的乙酸纤维素的6％粘度为160mPa·s以下，其满足在木糖、甘露糖及葡萄糖的摩尔含量之和中木糖的摩尔含量的比例高于1.0mol％且为15mol％以下、且在波长430nm下的吸光度法色相为0.80cm

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】乙酸纤维素及乙酸纤维素的制造方法
本专利技术涉及乙酸纤维素及乙酸纤维素的制造方法。
技术介绍
在传统的标准化技术中，为了制造色相优异的乙酸纤维素，作为原料而使用了特别制造的所谓溶解纸浆的纸浆。该溶解纸浆的α-纤维素成分的含量在标准上为98wt％以上，因此为极高品质。溶解纸浆的原料是木屑，但在木屑中还以相当大的量含有除α-纤维素以外的半纤维素等，为了由该木屑获得溶解纸浆，在纸浆的制造工序中的木屑的处理设备、蒸解、洗涤、漂白、干燥中需要特别的处理，需要牺牲产率来提高α-纤维素纯度。而且，作为溶解纸浆，α-纤维素纯度高是必要的，但在α-纤维素含量为90％前后时，为了使α-纤维素的含量提高1％，来自原木的纸浆成品率会降低2～3％。进一步，α-纤维素含量越高，则成品率的降低率越大。因此，α-纤维素含量为98wt％以上的溶解纸浆的制造会造成极高的环境负担。因此，以往已研究了由α-纤维素含量低的低品质纸浆，不制成高品质纸浆而得到更高品质的乙酸纤维素。例如，在专利文献1中，将α-纤维素含量92～93％的木材纸浆在稀乙酸水溶液中解离而制成浆料，然后进行重复进行脱液和乙酸置换的所谓浆料前处理，接着，在利用现有技术得到一次乙酸纤维素后，将反应体系内的硫酸催化剂完全中和，使反应混合物在125～170℃经皂化、熟化而得到透明性、过滤性以及可纺性良好的二次乙酸纤维素。在专利文献2中，公开了下述内容：通过由实施了基于溶剂的溶胀处理后的纤维素原料来制备乙酸纤维素，即使使用了α-纤维素含有率低的粘胶及纤维素醚用的纤维素原料，也会得到色相非常优异的乙酸纤维素。现有技术文献专利文献专利文献1：美国专利第3767642号说明书专利文献2：日本特开昭62-000501号公报
技术实现思路
专利技术要解决的问题对比文件1中记载的那样的通过提取等而除去除α-纤维素成分以外的半纤维素成分等杂质、得到色调优异的(例如，YI值低的)乙酸纤维素的方法，与通过使用低品质纸浆而带来的环境负担减少效果会相互抵消。另外，对于对比文件2记载的乙酸纤维素的制造方法而言，在将α-纤维素含量低的纸浆作为原料、以使α-纤维素含量为90％以下的情况下，存在色相的改善效果低的缺点。本专利技术的目的在于：即便使用α-纤维素含量特别低的低品质的纸浆，也得到色相优异、并且成型体的成型性及其生产效率也优异的乙酸纤维素。另外，本专利技术的目的在于提供能够不经过提取等工序而以优异的稳定制造性及生产效率得到乙酸纤维素的乙酸纤维素的制造方法。解决问题的方法本专利技术的第一方面涉及一种乙酸纤维素，其满足在木糖、甘露糖及葡萄糖的摩尔含量之和中木糖的摩尔含量的比例高于1.0mol％且为15mol％以下、且在波长430nm下的吸光度法色相为0.80cm-1以下的条件，但其中，在木糖、甘露糖及葡萄糖的摩尔含量之和中木糖的摩尔含量的比例高于1.0mol％且为5.0mol％以下、且在波长430nm下的吸光度法色相为0.60cm-1以上且0.80cm-1以下的条件除外，所述乙酸纤维素的6％粘度为160mPa·s以下。就上述乙酸纤维素而言，在木糖、甘露糖及葡萄糖的摩尔含量之和中木糖的摩尔含量的比例可以为1.2mol％以上。就上述乙酸纤维素而言，在木糖、甘露糖及葡萄糖的摩尔含量之和中木糖的摩尔含量的比例为可以为5.0mol％以下。上述乙酸纤维素可以是：在木糖、甘露糖及葡萄糖的摩尔含量之和中木糖的摩尔含量的比例高于7.0mol％且为15mol％以下、且在波长430nm下的吸光度法色相为0.60cm-1以上且低于0.80cm-1。上述乙酸纤维素可以是：在木糖、甘露糖及葡萄糖的摩尔含量之和中木糖的摩尔含量的比例高于5.0mol％且为7.0mol％以下、且在波长430nm下的吸光度法色相为0.60cm-1以上且低于0.80cm-1。上述乙酸纤维素的镁含量优选高于5ppm且为40ppm以下。本专利技术的第二方面涉及乙酸纤维素的制造方法，其包括：破碎木材纸浆的工序(1)、使上述破碎后的木材纸浆与乙酸接触而进行前处理的工序(2)、在进行上述前处理之后使上述木材纸浆与乙酸酐反应而进行乙酰化的工序(3)、将通过上述乙酰化而得到的乙酸纤维素进行水解的工序(4)、以及将通过上述水解而调整了乙酰基取代度的乙酸纤维素进行沉淀的工序(5)，在上述水解工序(4)中，使水解反应体系内的温度超过80℃且为90℃以下而持续100分钟以上且150分钟以下。专利技术的效果根据本专利技术，即使使用α-纤维素含量特别低的低品质的纸浆，也可以得到色相优异、并且成型体的成型性及其生产效率也优异的乙酸纤维素。另外，可以不经过提取等工序而以优异的稳定制造性及生产效率得到乙酸纤维素。附图说明[图1]示出了乙酸纤维素的制造装置的一个实施方式的简图。具体实施方式本公开的乙酸纤维素满足在木糖、甘露糖及葡萄糖的摩尔含量之和中木糖的摩尔含量的比例高于1.0mol％且为15mol％以下、且在波长430nm下的吸光度法色相为0.80cm-1以下的条件，但其中，在木糖、甘露糖及葡萄糖的摩尔含量之和中木糖的摩尔含量的比例高于1.0mol％且为5.0mol％以下、且在波长430nm下的吸光度法色相为0.60cm-1以上且0.80cm-1以下的条件除外，所述乙酸纤维素6％粘度为160mPa·s以下。本公开的乙酸纤维素，尽管α-纤维素含量低、而在该部分中作为半纤维素成分的木糖的摩尔含量的比例较高，但由半纤维素成分分解而产生的着色成分少，具有优异的色相。另外，在制成成型体的情况下的成型性及其生产效率也优异。(木糖)在本公开涉及的乙酸纤维素中，在木糖、甘露糖及葡萄糖的摩尔含量之和中木糖的摩尔含量的比例高于1.0mol％且为15mol％以下时，其下限值可以为1.2mol％以上、2.0mol％以上、3.0mol％以上及4.0mol％以上，其上限值可以为14mol％以下、13mol％以下、10mol％以下、7.0mol％以下及5.0mol％以下。通过下限值为1.2mol％以上，纸浆的成品率优异。另外，通过上限值为5.0mol％以下，特别是色相优异。本公开的乙酸纤维素在波长430nm下的吸光度法色相为0.60cm-1以上且低于0.80cm-1的情况下，在木糖、甘露糖及葡萄糖的摩尔含量之和中木糖的摩尔含量的比例可以高于7.0mol％且为15mol％以下、或高于5.0mol％且为7.0mol％以下。这是由于可以具有充分的成型性及色相，从而保持作为乙酸纤维素的商品价值。在存在木糖、甘露糖及葡萄糖作为构成本公开涉及的乙酸纤维素的糖时，在木糖、甘露糖及葡萄糖的摩尔含量之和中木糖的摩尔含量的比例可以通过以下方法求出。可以在经过纤维素样品的水解过程、基于氢氧化钠的中和过程、基于过滤器的过滤过程之后，使用HPLC(LC-20A系统)由得到的数据计算出不只是木糖、还有其它的构成糖的比例，从而可以求出木糖的摩尔含量的比例。(吸光度法色相)本公开涉及的乙酸纤维素在波长430nm下的吸光度法色相为0.80cm-1以下，其值优选更小，对下限值没有特别限定，但例如可以为0.1cm-1以上、0.2cm-1以上、及0.3cm-1以上，其上限值优选为0.65cm-1以下、更优选为0.40cm-1以下。另一方面，在本公开涉及的乙酸纤维素中，在木糖、甘露糖及本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.乙酸纤维素，其6％粘度为160mPa·s以下，该乙酸纤维素满足在木糖、甘露糖及葡萄糖的摩尔含量之和中木糖的摩尔含量的比例高于1.0mol％且为15mol％以下、且在波长430nm下的吸光度法色相为0.80cm

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.10.03 JP 2016-1954931.乙酸纤维素，其6％粘度为160mPa·s以下，该乙酸纤维素满足在木糖、甘露糖及葡萄糖的摩尔含量之和中木糖的摩尔含量的比例高于1.0mol％且为15mol％以下、且在波长430nm下的吸光度法色相为0.80cm-1以下的条件，但其中，在木糖、甘露糖及葡萄糖的摩尔含量之和中木糖的摩尔含量的比例高于1.0mol％且为5.0mol％以下、且在波长430nm下的吸光度法色相为0.60cm-1以上且0.80cm-1以下的条件除外。2.根据权利要求1所述的乙酸纤维素，其中，在木糖、甘露糖及葡萄糖的摩尔含量之和中木糖的摩尔含量的比例为1.2mol％以上。3.根据权利要求1或2所述的乙酸纤维素，其中，在木糖、甘露糖及葡萄糖的摩尔含量之和中木糖的摩尔含量的比例为5.0mol％以下。4.根据权利要求1所述的乙酸纤维素，其中，在木糖、甘露糖及葡萄糖的摩尔含量之和中木糖的摩尔含量的比例高于...

【专利技术属性】
技术研发人员：桑名章博，玉垣博章，
申请(专利权)人：株式会社大赛璐，
类型：发明
国别省市：日本,JP