一种利用柚子皮获得多孔二氧化锆隔热陶瓷的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用柚子皮获得二氧化锆多孔陶瓷的方法，属于隔热材料领域。其步骤为：将锆盐等溶质溶于50vol%乙醇配置成溶液，将分级多孔的柚子皮浸入溶液中浸泡，取出后挤干、干燥并放置在有氧氛围下烧结，从而获得二氧化锆多孔陶瓷。本发明专利技术简单、稳定、实用，制备出的二氧化锆多孔陶瓷气孔率高，保温耐火性能良好，高温相稳定性较好。

A Method of Obtaining Porous Zirconia Thermal Insulation Ceramics from Grapefruit Peel

The invention discloses a method for obtaining zirconia porous ceramics by using grapefruit peel, which belongs to the field of heat insulation materials. The steps are as follows: the zirconium salt and other solutes are dissolved in 50 vol% ethanol to form a solution, the graded porous grapefruit peel is immersed in the solution, and then extruded, dried and sintered in an aerobic atmosphere to obtain porous zirconia ceramics. The porous zirconia ceramics prepared by the method are simple, stable and practical, with high porosity, good thermal insulation and fire resistance, and good high temperature phase stability.

【技术实现步骤摘要】
一种利用柚子皮获得多孔二氧化锆隔热陶瓷的方法
本专利技术属于耐火材料领域，具体涉及一种利用柚子皮获得多孔二氧化锆隔热陶瓷的方法。
技术介绍
二氧化锆陶瓷具有高使用温度（2200°C），低密度，低导热率，耐腐蚀，抗氧化等优异性能，是目前高温、超高温隔热领域应用最广泛的隔热材料，因此提升二氧化锆陶瓷的隔热性能意义重大。得益于内部结构，多孔二氧化锆陶瓷相比较常规致密二氧化锆陶瓷具有更优异的隔热表现。高气孔率、高强度、低导热率的二氧化锆陶瓷的制备一直是研究热点。现阶段，制备二氧化锆多孔陶瓷的方法有模板法、凝胶注模成型法、造孔剂法等。然而，这些工艺一般成本较高，操作复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用柚子皮获得多孔二氧化锆隔热陶瓷的方法。本专利技术的目的通过以下技术方案实现：一种利用柚子皮获得多孔二氧化锆隔热陶瓷的方法，其步骤如下：步骤1，配置锆盐、钇盐、镧盐的乙醇溶液；步骤2，将干燥的柚子皮浸入上述溶液中，浸泡1～10min，取出、挤干并烘干；步骤3，将步骤2所得柚子皮在有氧氛围下，于1000°C～1400°C下保温1～3h后，随炉冷却，制得所述的多孔二氧化锆隔热陶瓷。进一步的，步骤1中，乙醇溶液的浓度为50vol%。进一步的，步骤1中，锆盐、钇盐、镧盐的质量比为:100:9.9:1.49。进一步的，步骤1中，锆盐为八水氧氯化锆，钇盐为六水硝酸钇，镧盐为碳酸镧。进一步的，步骤1中，锆盐与乙醇溶液的质量比为5～30:100，优选的质量比为10～20:100。进一步地，步骤2中，浸泡时间优选5min。进一步地，步骤3中，有氧气氛为空气、纯氧气气氛。进一步地，步骤3中，升温速率为5～20°C，升温速率优选5°C/min；烧结温度优选1000°C，保温时间优选1h。本专利技术与现有技术相比，其有益效果是：方法简单、稳定、实用，制备的陶瓷具有密度低、空隙密而均匀、耐烧结等特点，导热系数较致密二氧化锆板降低了25%。附图说明图1是本专利技术实施例1中制得的二氧化锆X射线衍射图谱。图2是本专利技术实施例1中制得的二氧化锆多孔陶瓷SEM低倍率微观结构图。图3是本专利技术实施例2中制得的二氧化锆多孔陶瓷SEM低倍率微观结构图。图4是本专利技术实施例2中制得的二氧化锆多孔陶瓷SEM高倍率微观结构图。图5是本专利技术实施例3中制得的二氧化锆多孔陶瓷SEM低倍率微观结构图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步详细描述。遗态法（模板法）是以复杂精细的动植物为模板，通过浸渍、烧结等手段，制备具有相似结构的功能材料，用遗态法可获得人工手段难以制备的复杂结构。柚子皮是典型的分级多孔结构，微观下组织呈现结构梯度和微框构架，这种三维立体结构能够将空气分成一个个小空间，空气处于一种相对不流通的状态。这种特殊结构赋予了该材料优异的隔热性能。柚子皮的结构为制备多孔二氧化锆陶瓷提供可能。本专利技术利用柚子皮分级多孔结构，将柚子皮浸渍在含一定比例的锆盐、钇盐、镧盐的乙醇溶液中，溶质随溶液浸入柚子皮组织中，一段时间后取出烘干并烧结。高温烧结时柚子皮燃烧分解，烧结产物二氧化锆保留了柚子皮的结构。金属盐高温分解为金属氧化物，其中，二氧化锆是主要组成部分，少量的氧化钇、氧化镧起稳定二氧化锆晶型的作用。La3+、Y3+分别置换了一个Zr4+，使得四方二氧化锆周围原子结构发生变化，从而使马氏体相变被抑制，因此四方二氧化锆稳定至室温。较致密二氧化锆纤维板，本专利技术所制备的多孔陶瓷呈分级梯度结构，且孔框毫米级规则，极具性能和工艺优势。本专利技术采用柚子皮模板制备二氧化锆隔热材料，相比于前辈其他植物模板（如木棉、牛角瓜、杨絮、香蒲绒、梧桐树毛等），属于模板结构创新。从来源上看，柚子皮属于生活垃圾，每年产量巨大且大。从性能上说，柚子皮组织呈现结构梯度和微框构架，这种结构的多孔结构储存的空气更多、气孔率更高。另外，相比较其他方法制备的多孔二氧化锆陶瓷，该方法制备简单、方便、稳定、可靠。实施例1取0.25g的六水硝酸钇、0.037g的碳酸镧和2.5g的八水氧氯化锆共溶解于50ml的50vol%的乙醇溶液中。将干燥后的柚子皮浸入溶液中，浸泡5min后挤干，取出烘干；将烘干后的柚子皮以5°C/min的升温速率升至1000°C，保温1h，制得多孔二氧化锆陶瓷。图1是四方相二氧化锆的XRD物相；图2是低浓度下多孔陶瓷微观SEM表征，可以看出陶瓷孔壁较薄。实施例2取0.40g的六水硝酸钇、0.05g的碳酸镧、4.0g的八水氧氯化锆溶解于20ml的50vol%的乙醇溶液中。将干燥后的柚子皮浸入溶液中，浸泡5min后挤干，取出烘干；将烘干后的柚子皮以5min的升温速率升至1400°C，保温1h，制得多孔二氧化锆陶瓷。用该方法制备的二氧化锆多孔陶瓷的导热系数为0.2116（热面1000°C），致密二氧化锆板的导热系数为0.2834，相比较而言，隔热性能提升了25%左右。图3、4时该浓度下制备的二氧化锆多孔陶瓷SEM表征，可以看出明显的多孔且连通的结构。实施例3取1.20g的六水硝酸钇、0.15g的碳酸镧、12g的八水氧氯化锆溶解于40ml的50vol%的乙醇溶液中。将干燥后的柚子皮浸入溶液中，浸泡5min后挤干，取出烘干；将烘干后的柚子皮以5°C/min的升温速率升至1400°C，保温1h，制得多孔二氧化锆陶瓷。图5是该条件下制备的二氧化锆多孔陶瓷，很明显，随着浓度增加，温度升高，制备的多孔结构形貌更好。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用柚子皮获得多孔二氧化锆隔热陶瓷的方法，其特征在于，其步骤如下：步骤1，配置锆盐、钇盐、镧盐的乙醇溶液；步骤2，将干燥的柚子皮浸入上述溶液中，浸泡1～10min，取出、挤干并烘干；步骤3，将步骤2所得柚子皮在有氧氛围下，于1000°C～1400°C下保温1～3 h后，随炉冷却，制得所述的多孔二氧化锆隔热陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种利用柚子皮获得多孔二氧化锆隔热陶瓷的方法，其特征在于，其步骤如下：步骤1，配置锆盐、钇盐、镧盐的乙醇溶液；步骤2，将干燥的柚子皮浸入上述溶液中，浸泡1～10min，取出、挤干并烘干；步骤3，将步骤2所得柚子皮在有氧氛围下，于1000°C～1400°C下保温1～3h后，随炉冷却，制得所述的多孔二氧化锆隔热陶瓷。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，乙醇溶液的浓度为50vol%。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，锆盐为八水氧氯化锆，钇盐为六水硝酸钇，镧盐为碳酸镧。4.如权利要求1或3所述的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：王天驰，庞旭，戴生伢，孙鑫，袁奇，王明心，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32