一种复合金刚石涂层硬质合金刀具及制备方法技术

一种复合金刚石涂层硬质合金刀具及制备方法，所述硬质合金刀具表层设有交替布置的掺硼或非掺硼的微米晶金刚石和纳米晶金刚石构成的复合涂层，复合金刚石涂层表面沉积一层类金刚石涂层DLC。制备方法，包括除油脱脂、化学微刻蚀，等离子活化及等离子增强气态硼化，等离子清洗，金刚石泥浆超声研磨、种植纳米、微米金刚石籽晶，气相沉积金刚石复合涂层步骤。本专利通过在沉积金刚石过程中掺硼使硼原子进入金刚石晶格中，调节金刚石涂层的内应力，避免了应力突变区的产生，达到从根上避免每层应力不匹配情况的出现，有效改善复合涂层内部的应力分布，进一步提高微纳米复合涂层的完整性，提高膜基结合力和复合涂层综合力学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种复合金刚石涂层硬质合金刀模具及制备方法
本专利技术公开了一种复合金刚石涂层硬质合金刀模具及制备方法，属于硬质合金表面处理

技术介绍
随着工业的快速发展，轻质高强材料逐渐成为主流，有色金属及合金、玻璃纤维增强塑料、石墨以及陶瓷等新材料在工业中被广泛应用。对这些新型材料的机械加工也提出了越来越高的要求，普通的高速钢和硬质合金刀具已经难以胜任。金刚石涂层因其具有高硬度、高导热系数、低摩擦系数和低热膨胀系数等而成为上述难加工材料切削加工的理想刀具涂覆材料，它的研发应用受到世界各国的广泛关注。表面粗糙度对刀具的切削性能具有很大影响，粗糙度越大，刀具表面平整度下降，加工质量也因此下降。而CVD常规沉积的金刚石为微米金刚石，粗糙度较高，造成被加工材料很难达到高光洁度、高精度的要求，因此为了更好的应用，微米金刚石涂层刀具在后续往往要经过抛光处理。由于金刚石的高硬度，其抛光难度较高，且工艺复杂，因此，开发晶粒更小、粗糙度更低的纳米晶涂层、甚至超纳米晶涂层成为研究者新的目标。然而，由于纳米金刚石中sp2含量更高(或者说是石墨相含量较高)，其附着力往往不如微米金刚石涂层，因此，为了获得粗糙度较低、结合力较高的金刚石涂层薄膜，微米/纳米复合涂层成为了当前金刚石涂层刀具的另一个发展趋势。对金刚石薄膜与基体结合力的一个重要影响因素就是薄膜中存在的残余应力，当残余应力较大时，膜-基结合力就会下降。另外，由于微米晶金刚石应力以压应力为主，纳米晶应力以拉应力为主，两者之间本身就具有的应力差会影响到薄膜的结合力和力学性能；复合薄膜由于是多层薄膜组成，其每层间的残余应力都会影响复合薄膜的最终性能，比如当相邻两层之间残余应力差距巨大时，该两层中间的过渡层就成为了应力突变区域，该处容易发生断裂，从而降低了复合涂层的结合力。现有技术沉积的微米纳米复合薄膜，只考虑到利用微米作为底层提高结合力，纳米作为顶层作为使用层提高切削性能，对其中应力问题考虑较少，最多也就考虑到在沉积过程中缓慢改变沉积参数形成一个应力慢慢变化的缓冲区来避免应力突变。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术之不足，提供一种复合金刚石涂层硬质合金刀模具及制备方法；采用本专利技术的复合金刚石涂层结构，可以涂层内应力低，膜基结合力好，综合力学性能优异。本专利技术一种复合金刚石涂层硬质合金刀模具，所述硬质合金刀模具表层设有交替布置的掺硼或非掺硼的微米晶金刚石和纳米晶金刚石构成的复合涂层；在硬质合金刀具表面先沉积一层微米晶金刚石后再沉积复合涂层；所述复合涂层是由化学气相沉积的纳米晶金刚石和微米晶金刚石交替组合而成的多层复合涂层，复合涂层最表层及最里层均为纳米晶金刚石涂层。化学气相沉积选自热丝化学气相沉积，微波等离子体化学气相沉积、直流电弧等离子体喷射CVD、直流热阴极等离子体CVD中的一种。所述复合涂层中，部分纳米晶金刚石层为掺硼金刚石或全部纳米晶金刚石层均为掺硼金刚石；部分微米晶金刚石层为掺硼金刚石或全部微米晶金刚石层均为掺硼金刚石；所述复合涂层包括以下几种结构组成：由全部掺硼的纳米金刚石层与全部掺硼的微米金刚石层交替叠置构成；或由全部掺硼的纳米金刚石层与部分掺硼的微米金刚石层交替叠置构成；或由全部掺硼的纳米金刚石层与全部不掺硼的微米金刚石层交替叠置构成；或由全部不掺硼的纳米金刚石层与全部掺硼的微米金刚石层交替叠置构成；或由全部不掺硼的纳米金刚石层与部分掺硼的微米金刚石层交替叠置构成；或由全部不掺硼的纳米金刚石层与全部不掺硼的微米金刚石层交替叠置构成；或由部分掺硼的纳米金刚石层与全部掺硼的微米金刚石层交替叠置构成；或由部分掺硼的纳米金刚石层与部分掺硼的微米金刚石层交替叠置构成；由部分掺硼的纳米金刚石层与全部不掺硼的微米金刚石层交替叠置构成；所述复合涂层由1-20层纳米晶金刚石和1-20层微米晶金刚石组成；在所述复合金刚石涂层表面沉积一层类金刚石涂层DLC，调控复合涂层的表面粗糙度和摩擦系数；类金刚石涂层DLC采用磁控溅射技术(PVD)、离子束混合溅射沉积(PECVD)中的一种进行沉积。DLC膜一般比较光滑，摩擦系数较小。所述类金刚石涂层中掺杂有调控涂层残余应力和耐磨性的金属和/或非金属元素，掺杂元素选自钨、钼、钛、铬、铝、铜、硅、钽，铌，氮中的至少一种；所述复合涂层中，每一层微米晶金刚石层厚度为0.5～200μm，每一层纳米晶金刚石层厚度为0.01-2μm；微米晶金刚石晶粒尺寸为0.5-10μm，纳米晶金刚石晶粒尺寸为1～500nm。本专利技术一种复合金刚石涂层硬质合金刀具的制备方法，包括下述步骤：第一步：除油脱脂、化学微刻蚀对硬质合金刀具坯料采用超声碱洗除去表面的油并微刻蚀刀具表面的碳化钨后，超声纯水漂洗除杂，随后，超声酸洗除锈并微刻蚀刀具表面的钴后，超声去离子水清洗净化、烘干；超声碱洗选用的碱性洗液选自铁氰化钾、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种；碱性洗液的质量百分浓度为50-100％；超声酸洗选用的酸性洗液为选自硫酸、硝酸、盐酸、双氧水中的一种；酸性洗液的质量百分浓度为10-40％；碱洗时间为5-25min，酸洗时间为5s-5min；超声波的功率为10-80w；第二步：等离子活化及等离子增强气态硼化将炉内抽真空后，通入惰性气体或还原性气体，采用等离子活化惰性气体或还原性气体，并对工件施加偏压加强等离子体轰击工件表面，活化工件表面；等离子活化工艺参数为：工件保温温度300℃～1000℃，等离子体功率100-1000W，将工件置于偏压电极之间，偏压大小控制在10-60V，惰性气体或还原性气体流量控制在10-1000sccm，炉内压力控制在0.01-10Pa，保温时间为30min-2h后，进行等离子增强气态硼化，工艺参数为：将炉内温度提升100℃～300℃；等离子体功率为100-500W，偏压大小控制在-10～-80V，向炉内通入硼源，对工件表面进行等离子增强气态硼化，硼源气体流量控制在5-200sccm，控制炉内压力在33-80kpaPa，保温1h-10h；产生等离子的电源包括直流源、脉冲源、中频源、射频源中的一种；第三步：等离子清洗等离子增强气态硼化结束后，撤除硼源，维持惰性气体或还原性气体环境，控制炉内温度300℃～1000℃；等离子体功率为100-500W，气体流量控制在10-1000sccm，，控制炉内压力在0.01-10Pa，保温30min-2h；第四步：金刚石泥浆超声研磨、种植纳米、微米金刚石籽晶将等离子清洗后的硬质合金刀具坯料置于金刚石泥浆中超声研磨，在刀具坯料表面种植纳米、微米金刚石籽晶；微米晶金刚石尺寸为0.5～200μm，纳米晶金刚石尺寸为1～500nm，微米晶金刚石与纳米晶金刚石的质量比为1：0.5-5，金刚石泥浆中金刚石质量分数为0.005-0.05wt％，处理时间为20-40min，超声波功率为30-70W；第六步：气相沉积金刚石复合涂层纳米金刚石层沉积工艺：所述纳米晶沉积工艺如下：含碳气体占炉内全部气体质量流量百分比的0.5％-15％，氩气占炉内全部气体质量流量百分比的20-99％，其余为氢气，工件表面温度控制在500-700℃，生长气压控制在1-3pa；微米金刚石沉积工艺：所述微米晶的沉积工艺如下：含碳气体占炉内全部气体质量流量百分比的0.5％-15本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合金刚石涂层硬质合金刀模具，其特征在于，所述硬质合金刀模具表层设有交替布置的掺硼或非掺硼的微米晶金刚石和纳米晶金刚石构成的复合涂层。

【技术特征摘要】
1.一种复合金刚石涂层硬质合金刀模具，其特征在于，所述硬质合金刀模具表层设有交替布置的掺硼或非掺硼的微米晶金刚石和纳米晶金刚石构成的复合涂层。2.根据权利要求1所述的一种复合金刚石涂层硬质合金刀具，其特征在于，在硬质合金刀具表面先沉积一层掺硼微米晶金刚石后再沉积复合涂层。3.根据权利要求2所述的一种复合金刚石涂层硬质合金刀具，其特征在于，所述复合涂层是由化学气相沉积的纳米晶金刚石和微米晶金刚石交替组合而成的多层复合涂层，复合涂层最表层及最里层均为纳米晶金刚石涂层；化学气相沉积选自热丝化学气相沉积，微波等离子体化学气相沉积、直流电弧等离子体喷射CVD、直流热阴极等离子体CVD中的一种。4.根据权利要求3所述的一种复合金刚石涂层硬质合金刀具，其特征在于，所述复合涂层中，部分纳米晶金刚石层为掺硼金刚石或全部纳米晶金刚石层均为掺硼金刚石；部分微米晶金刚石层为掺硼金刚石或全部微米晶金刚石层均为掺硼金刚石。5.根据权利要求4所述的一种复合金刚石涂层硬质合金刀具，其特征在于，所述复合涂层包括以下几种结构组成：由全部掺硼的纳米金刚石层与全部掺硼的微米金刚石层交替叠置构成；或由全部掺硼的纳米金刚石层与部分掺硼的微米金刚石层交替叠置构成；或由全部掺硼的纳米金刚石层与全部不掺硼的微米金刚石层交替叠置构成；或由全部不掺硼的纳米金刚石层与全部掺硼的微米金刚石层交替叠置构成；或由全部不掺硼的纳米金刚石层与部分掺硼的微米金刚石层交替叠置构成；或由全部不掺硼的纳米金刚石层与全部不掺硼的微米金刚石层交替叠置构成；或由部分掺硼的纳米金刚石层与全部掺硼的微米金刚石层交替叠置构成；或由部分掺硼的纳米金刚石层与部分掺硼的微米金刚石层交替叠置构成；由部分掺硼的纳米金刚石层与全部不掺硼的微米金刚石层交替叠置构成。6.根据权利要求5所述的一种复合金刚石涂层硬质合金刀具，其特征在于，所述复合涂层由1-20层纳米晶金刚石和1-20层微米晶金刚石组成。7.根据权利要求5所述的一种复合金刚石涂层硬质合金刀具，其特征在于，在所述复合金刚石涂层表面沉积一层类金刚石涂层DLC，调控复合涂层的表面粗糙度和摩擦系数。8.根据权利要求7所述的一种复合金刚石涂层硬质合金刀具，其特征在于，所述类金刚石涂层中掺杂有调控涂层残余应力和耐磨性的金属和/或非金属元素，掺杂元素选自钨、钼、钛、铬、铝、铜、硅、钽，铌、氮中的至少一种。9.根据权利要求1-8任意一项所述的一种复合金刚石涂层硬质合金刀具，其特征在于，所述复合涂层中，每一层微米晶金刚石层厚度为0.5～200μm，每一层纳米晶金刚石层厚度为0.01-2μm；微米晶金刚石晶粒尺寸为0.5-10μm，纳米晶金刚石晶粒尺寸为1～500nm。10.一种复合金刚石涂层硬质合金刀具的制备方法，包括下述步骤：第一步：除油脱脂、化学微刻蚀对硬质合金刀具坯料采用超声碱洗除去表面的油并微刻蚀刀具表面的碳化钨后，超声纯水漂洗除杂，随后，超声酸洗除锈并微刻蚀刀具表面的钴后，超声去离子水清洗净化、烘干；超声碱洗选用的碱性洗液选自铁氰化钾、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种；碱性洗液的质量百分浓度为50-100％％；超声酸洗选用的酸性洗液为选自硫酸、硝酸、盐酸、双氧水中的一种；酸性洗液的质量百分浓度为10-40％％；碱洗时间为5-25min...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏秋平，马莉，周科朝，余志明，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43