本发明专利技术涉及催化加氢技术领域，具体地说是一种连续化加氢还原芳族胺制备脂环族胺的装置及方法。装置包括原料罐(9)、气瓶(8)、微混合器(1)、微填充床(2)、延时管道(3)和气液分离罐(4)。连续化加氢还原芳族胺制备脂环族胺的方法为将含芳族胺的反应液与氢气同时连续通入微混合器(1)中使气液两相的充分均匀混合，混合后连续与催化剂接触进行气液固三相加氢还原反应，反应后液相产物经精馏后得到脂环族胺产品。本发明专利技术实现了大流量的脂环族胺化合物的连续化生产，并且实现了微反应体系与填充床结合，且微反应系统内物料滞存量小，提高了催化加氢反应的可控性以及安全性。
【技术实现步骤摘要】
一种连续化加氢还原芳族胺制备脂环族胺的装置及方法
本专利技术涉及催化加氢
，具体地说是一种连续化加氢还原芳族胺制备脂环族胺的装置及方法。
技术介绍
芳族胺包括芳族单胺、二胺和多胺，其中芳族单胺包括苯胺和取代苯胺等，是重要的化工原料。另外如4,4'-亚甲基双(3-氯-2,6-二乙基苯胺)，4,4'-亚甲基双(2,6-二异丙基苯胺)，4,4'-亚甲基双(2,6-二乙基苯胺)，4,4'-亚甲基双(2-甲基-6-乙基苯胺)，4,4'-亚甲基双(2-二乙基)苯胺等，是土木工程、涂料和复合材料的标准固化剂。芳族胺加氢还原制备脂环族胺，能够进一步提升产品应用性能和拓展应用领域。现有的加氢还原方法主要采用多相催化剂，在间歇釜式反应器、环流反应器、固定床反应器或连续氢化的泡罩塔反应器中将芳族胺氢化为相应的脂环族化合物。如公告号为WO2009153123A1的国外专利公开了一种在均相或非均相催化剂存在下在多相体系中氢化芳族胺化合物的连续方法和反应器，此方法分两个阶段进行，第一阶段在具有外部热交换器的路反应器中进行，第二阶段在具有受限返混的泡罩塔反应器中进行。公告号为EP0796839A1的国外专利公开了一种通过使用钌、稀土金属、锰化合物以及含有碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物处理的氧化铝载体材料所构成的固定床反应器，催化剂采用氢气催化氢化氨基甲苯和二氨基甲苯实现连续制备氨基甲基环己烷和二氨基甲基环己烷混合物。公告号为DE10119135A1的国外专利公开了一种用于在具有多个串联的悬浮反应器的反应器系统中制备二氨基二环己基甲烷的连续方法，搅拌釜反应器和泡罩塔反应器皆描述为可能的单独反应器。公告号为CN102030657A的中国专利中公开了一种属于精细化工合成
的用于3,3′二甲基-4,4′-二氨基二环己基甲烷(MACM)的合成方法，所述合成方法将MACM和3,3′二甲基-4,4′-二氨基二苯基甲烷(MDT)按以1.0：1.0～4.0投入氢化间歇反应釜中，加入Ru复合催化剂，并添加微量碱土金属助剂，在温度为120～190℃，压力2.0～10.0MPa之间进行催化氢化反应，后冷却出料过滤，经过精馏得到纯的MACM产品。公告号为DE2039818A1的国外专利公开了一种用于使二氨基二苯基甲烷两阶段氢化的方法和反应器，反应最初在具有悬浮催化剂的循环反应器中进行，将催化剂移除且再循环至循环反应器中，并且将液体送至具有固定床催化剂的第二反应器中以实现完全转化。现有技术公开了间歇或连续式反应器用于芳族胺加氢还原制备脂环族化合物，但现有技术存在着设备复杂、成本高、操作条件苛刻等缺点，并需要高温高压下进行，尤其是间歇反应釜还存在着在体积较大情况下的搅拌釜内的热移除问题。另外目前技术公开了作为连续氢化反应器的泡罩塔反应器，使用配有受限返混的内件的泡罩塔反应器可延长停留时间且因此增加工艺转化率，然而泡罩塔反应器中的反应热移除与高压搅拌釜反应器中的一样受限制。微通道反应器具有热质传递速率快、体积小、集成度高等特点，可实现反应过程强化、微型化和集成化等优点，利用这些优点将微反应器应用于气—液—固三相催化反应过程，通过强化气液传质可以提高反应速率。现有的微反应技术方案用于连续加氢反应装置时，往往通过微混合器强化气液混合，进而再与催化剂床层接触，目前人们研究和提出的微结构化工设备一般是以微孔或者膜分散为基础的，采用并联的方式对设备进行放大设计，如RadwanAbdallah等人(CatalysisToday,2007,125(1–2):34-39)利用配备有5μm穿孔薄膜的连续式微结构反应器来研究在高氢压(45bar)条件下，催化剂为Pt/γ-Al2O3的乙基丙酮酸不对称加氢反应，当使用8个手性调变器时，反应选择性达到63％。清华大学张吉松等人(AIChEJournal,2012,58:1326-1335)采用将5μm孔径的微滤膜作为气液分散体系，通过微填充床反应器的装置，催化剂为Pd/Al2O3，来强化乙基蒽醌的催化加氢过程，乙基蒽醌的转化率在3.5秒内高达35％，微分散反应体系中的总体积传质系数达到1-21s-1的范围，比传统的滴流床反应器的值大两个数量级，并首次提出Sh＝2.0+54.7Sc1/3We1/2φ1/10形式的数学模型，可以很好地预测总传质系数。现有技术方案存在的问题：由于现有的微反应设备的微孔结构在各个方向上的尺寸都在亚毫米至微米量级，被处理体系中的流体如果粘度高或者存在浆料或固体时，压降非常大，很容易造成其部分或全部阻塞，且微混合单元之间为并联连接，气液只能在一个混合区中进行一次混合，当一次混合不均匀时，无法对一次混合后的产品进行二次混合，混合效果不够理想，在连续化加氢装置中的应用难以实现高效混合。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种连续化加氢还原芳族胺制备脂环族胺的装置及方法，相比于传统工艺，工艺流程简单易操作且成本投入低，保证极高转化率的前提下，产品纯度高。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：一种连续化加氢还原芳族胺制备脂环族胺的装置，包括原料罐、气瓶、微混合器、微填充床、延时管道和气液分离罐，所述微混合器设有两个入料口，且所述原料罐和气瓶分别通过不同管路与所述微混合器的不同入料口相连，所述微混合器、微填充床、延时管道、气液分离罐通过管路依次串联；所述微混合器包括壳体、分流板和汇流板，且所述分流板和汇流板交错叠合，所述汇流板输入侧设有汇流入孔、输出侧设有汇流出孔，所述分流板输入侧设有凸出部，且所述凸出部插入相邻汇流板输出侧的汇流出孔中，在所述分流板上，在所述凸出部周围沿着圆周方向均布有多个分流孔，所述微填充床内填充有石英砂和催化剂，所述微填充床在催化剂输入侧和输出侧装填石英棉。所述原料罐与微混合器之间的管路上设有输入泵，所述气瓶与微混合器之间的管路上设有入气控制阀、气体流量计和入气压力表，所述气液分离罐上侧设有出气管路，所述出气管路上设有出气控制阀和压力表，所述气液分离罐下端通过管路与储料罐相连，且所述气液分离罐与储料罐之间的管路上设有出料控制阀。所述汇流板输入侧设有汇流板套筒、输出侧设有汇流板凸台，所述分流板两侧均设有分流板套筒，且所述分流板输入侧的分流板套筒套设于相邻汇流板输出侧的汇流板凸台上，所述分流板输出侧的分流板套筒套设于相邻汇流板输入侧的汇流板套筒上。一种利用所述装置连续化加氢还原芳族胺制备脂环族胺的方法，将含芳族胺的反应液与氢气同时连续通入微混合器(1)中使气液两相的充分均匀混合，混合后连续与催化剂接触进行气液固三相加氢还原反应，反应后液相产物经精馏后得到脂环族胺产品。所述气液固三相于微填充床(2)内在温度为90～150℃、压力为0.5～4MPa下进行加氢还原反应，反应产物进入管道(3)中停留0.5min～20min后，再进入气液分离罐(4)，进行气液分离液相产物经精馏后得到脂环族胺产品。所述含芳族胺的反应液为将芳族胺溶于溶剂；其中反应液中芳族胺终浓度为0.5～2mol/L；所述通入微混合器(1)中的气液两相中氢气和芳族胺的摩尔流量比为(1.5～10):1。所述芳族胺为芳族单胺、二胺或多胺；例如脂肪胺、聚酰胺、脂环胺和芳香胺，如1,3-BAC，M-DEA，M-OEA等。溶剂为脂肪族烷烃(本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种连续化加氢还原芳族胺制备脂环族胺的装置，其特征在于：包括原料罐(9)、气瓶(8)、微混合器(1)、微填充床(2)、延时管道(3)和气液分离罐(4)，所述微混合器(1)设有两个入料口(101)，且所述原料罐(9)和气瓶(8)分别通过不同管路与所述微混合器(1)的不同入料口(101)相连，所述微混合器(1)、微填充床(2)、延时管道(3)、气液分离罐(4)通过管路依次串联；所述微混合器(1)包括壳体、分流板(103)和汇流板(104)，且所述分流板(103)和汇流板(104)交错叠合，所述汇流板(104)输入侧设有汇流入孔(1041)、输出侧设有汇流出孔(1045)，所述分流板(103)输入侧设有凸出部(1031)，且所述凸出部(1031)插入相邻汇流板(104)输出侧的汇流出孔(1045)中，在所述分流板(103)上，在所述凸出部(1031)周围沿着圆周方向均布有多个分流孔(1032)，所述微填充床(2)内填充有石英砂和催化剂，所述微填充床(2)在催化剂输入侧和输出侧装填石英棉。
【技术特征摘要】
1.一种连续化加氢还原芳族胺制备脂环族胺的装置，其特征在于：包括原料罐(9)、气瓶(8)、微混合器(1)、微填充床(2)、延时管道(3)和气液分离罐(4)，所述微混合器(1)设有两个入料口(101)，且所述原料罐(9)和气瓶(8)分别通过不同管路与所述微混合器(1)的不同入料口(101)相连，所述微混合器(1)、微填充床(2)、延时管道(3)、气液分离罐(4)通过管路依次串联；所述微混合器(1)包括壳体、分流板(103)和汇流板(104)，且所述分流板(103)和汇流板(104)交错叠合，所述汇流板(104)输入侧设有汇流入孔(1041)、输出侧设有汇流出孔(1045)，所述分流板(103)输入侧设有凸出部(1031)，且所述凸出部(1031)插入相邻汇流板(104)输出侧的汇流出孔(1045)中，在所述分流板(103)上，在所述凸出部(1031)周围沿着圆周方向均布有多个分流孔(1032)，所述微填充床(2)内填充有石英砂和催化剂，所述微填充床(2)在催化剂输入侧和输出侧装填石英棉。2.根据权利要求1所述的连续化加氢还原芳族胺制备脂环族胺的装置，其特征在于：所述原料罐(9)与微混合器(1)之间的管路上设有输入泵(7)，所述气瓶(8)与微混合器(1)之间的管路上设有入气控制阀、气体流量计和入气压力表(11)，所述气液分离罐(4)上侧设有出气管路，所述出气管路上设有出气控制阀(5)和压力表(10)，所述气液分离罐(4)下端通过管路与储料罐(6)相连，且所述气液分离罐与储料罐(6)之间的管路上设有出料控制阀。3.根据权利要求1所述的连续化...
【专利技术属性】
技术研发人员：鄢冬茂，王珂，胥维昌，龚党生，杨林涛，明卫星，
申请(专利权)人：沈阳化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21
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