一种气相色谱内标法测定2-氯乙胺盐酸盐含量的方法技术

技术编号:41624897 阅读:70 留言:0更新日期:2024-06-13 02:24
本发明专利技术属于产品仪器分析技术领域,具体的说涉及一种气相色谱内标法测定精细化工中间体2‑氯乙胺盐酸盐含量的方法。将含2‑氯乙胺盐酸盐的待检测样品经甲醇溶解,溶解后加入碱的水溶液对样品进行处理;而后加入内标物溶液,再加氯化钠固体,同时继续加入甲醇定容,即获得试样溶液,再通过气相色谱内标法测定2‑氯乙胺盐酸盐含量。该方法通过对试样进行前期衍生化后再进行气相色谱分析,并进行内标法定量,可准确的测定出2‑氯乙胺盐酸盐的含量,减少误差,准确度高,精密度高,提高生产效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于产品仪器分析,具体的说涉及一种气相色谱内标法测定精细化工中间体2-氯乙胺盐酸盐含量的方法。


技术介绍

1、2-氯乙胺盐酸盐别名β-氯乙胺盐酸盐、2-氯乙基胺氯化氢、2-氯乙烯盐酸胺等,为白色至类白色结晶。英文名称2-chloroethylamine hydrochloride,cas登录号870-24-6,分子式c2h6cln·hcl,分子量115.99,熔点144~146℃。常温常压下稳定,溶于水、酸、氯仿、苯、甲苯等,不溶于醚和醇。

2、2-氯乙胺盐酸盐大白鼠经口ld50为2240mg/kg,兔经皮ld50>2240mg/kg。对人眼睛、皮肤和粘膜会造成强烈的腐蚀性影响,但无已知的敏化作用。

3、2-氯乙胺盐酸盐中的活性氯原子可水解成醇,与醇缩合成醚,容易与醇钠、酚钠、硫醇(酚)钠盐、亚硫酸盐等反应;活性伯氨基易与羧酸、羧酸酯、酸酐等反应生成相应的羰基胺,可被各种氧化剂氧化成多种产品,与苯磺酰氯反应生成苯磺酰胺,与卤代烃及二烃基硫酸盐反应最终得到的产品为季铵盐;2-氯乙胺盐酸盐分子内脱氯化氢生成氮丙啶。

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【技术保护点】

1.一种气相色谱内标法测定2-氯乙胺盐酸盐含量的方法,其特征在于:将含2-氯乙胺盐酸盐的待检测样品经甲醇溶解,溶解后加入碱的水溶液对样品进行处理;而后加入内标物溶液,再加氯化钠固体,同时继续加入甲醇定容,即获得试样溶液,再通过气相色谱内标法测定2-氯乙胺盐酸盐含量。

2.按权利要求1所述的气相色谱内标法测定2-氯乙胺盐酸盐含量的方法,其特征在于:所述内标物溶液为试剂品乙二醇二甲醚经甲醇制成30-35mg/mL的内标物溶液备用;

3.按权利要求1或2所述的气相色谱内标法测定2-氯乙胺盐酸盐含量的方法,其特征在于:取2-氯乙胺盐酸盐标样和含2-氯乙胺盐酸的盐待测样品各...

【技术特征摘要】

1.一种气相色谱内标法测定2-氯乙胺盐酸盐含量的方法,其特征在于:将含2-氯乙胺盐酸盐的待检测样品经甲醇溶解,溶解后加入碱的水溶液对样品进行处理;而后加入内标物溶液,再加氯化钠固体,同时继续加入甲醇定容,即获得试样溶液,再通过气相色谱内标法测定2-氯乙胺盐酸盐含量。

2.按权利要求1所述的气相色谱内标法测定2-氯乙胺盐酸盐含量的方法,其特征在于:所述内标物溶液为试剂品乙二醇二甲醚经甲醇制成30-35mg/ml的内标物溶液备用;

3.按权利要求1或2所述的气相色谱内标法测定2-氯乙胺盐酸盐含量的方法,其特征在于:取2-氯乙胺盐酸盐标样和含2-氯乙胺盐酸的盐待测样品各一份,每份用甲醇对其溶解,溶解后加入样品2~3倍摩尔量的碱,而后加入内标物溶液,再经甲醇定容,即获得标样及样品溶液,取0.2~0.8μl标样及样品溶液,分别注入气相色谱仪,通过色谱柱分离试样溶液各组分,采用内标法计算样品中2-氯乙胺盐酸盐含量。

4.按权利要求3所述的气相色谱内标法测定2-氯乙胺盐酸盐含量的方法,其特...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘红翼魏微王云华陈思宇宋丽凤叶艳明
申请(专利权)人:沈阳化工研究院有限公司
类型:发明
国别省市:

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