【技术实现步骤摘要】
基于基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱双离子模式的免基质黑磷检测方法
本专利技术属于分析方法领域，更具体地涉及一种基于基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱双离子模式的免基质黑磷检测方法。
技术介绍
基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)是一种高效、简单、高通量的软电离质谱。它的原理主要是将待测物与基质混合形成共结晶，并通过共结晶将照射的激光能量传递给待测物，辅助待测物离子化从而对其进行检测。它之前主要用于一些多肽、蛋白质、聚合物的分析。在MALDI-TOF-MS分析过程中，选择合适的基质才能得到比较理想的待测物的信号。基质不仅可以稀释和保护样品，还可以通过提供质子来促进样品分子离子化。但传统的基质在与待测样品共结晶过程中容易产生“热点”，降低了分析的重现性，且额外的基质的加入延长了样品的制备时间，也增加了分析的成本。作为一种新型的单元素的二维层状半导体材料，黑磷已经成为了材料界的黑马。它拥有着随着层数可变的直接带隙，能吸收可见光到红外线范围内的波长。这种特性使得它具有良好的光电化学性质，可广泛应用于光电器件，生物医学，红外探测，卫星遥感等方面。但...
【技术保护点】
1.一种基于MALDI‑TOF MS双离子模式的免基质黑磷检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)、称取适量的黑磷样品；步骤(2)、将称取的黑磷样品用N‑甲基吡咯烷酮或者水分散并配制一定浓度的分散液；步骤(3)、将未添加基质的所述黑磷样品分散液滴加在商业化的MTP 384不锈钢非抛光靶板上；步骤(4)、不额外添加基质，置于通风橱中，通过氮气辅助加速溶剂的挥发；步骤(5)、样品干燥后，将所述靶板放置于所述基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱仪的靶托上，通过MALDI‑TOF MS对所述黑磷样品直接进行质谱检测。
【技术特征摘要】
2018.12.29 CN 20181163958031.一种基于MALDI-TOFMS双离子模式的免基质黑磷检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)、称取适量的黑磷样品；步骤(2)、将称取的黑磷样品用N-甲基吡咯烷酮或者水分散并配制一定浓度的分散液；步骤(3)、将未添加基质的所述黑磷样品分散液滴加在商业化的MTP384不锈钢非抛光靶板上；步骤(4)、不额外添加基质，置于通风橱中，通过氮气辅助加速溶剂的挥发；步骤(5)、样品干燥后，将所述靶板放置于所述基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱仪的靶托上，通过MALDI-TOFMS对所述黑磷样品直接进行质谱检测。2.根据权利要求1所述的一种基于MALDI-TOFMS双离子模式的免基质黑磷检测方法，其特征在于，步骤(5)的MALDI-TOFMS检测在反射模式下进行，并且在正离子模式和负离子模式下都适用。3.根据权利要求1或2所述的一种基于MALDI-TOFMS双离子模式的免基质黑磷检测方法，其特征在于，在正离子模式下，质谱的激光功率设置为5-60％，频率设置为100-200，shots设置为100-500；在负离子模式下，质谱的激光功率设置为15-55％，频率设置为100-200，shots设置为100-500，在这两种模式下，MatrixSuppressionMode设置为Off，DetectorGain设置为4-8x，laserAttenuator范围为1-minimum到5-ultra。4.根据权利要求1或2所述的一种基于MALDI-TOFMS双离子模式的免基质黑磷检测方法，其特征在于，步骤(2)中配制的黑磷分散液浓度范围为0.0000008-1000μg/mL。5.根据权利要求1所述的一种基于MALDI-TOFMS双离子模式的免基质黑磷检测方法，其特征在于，步骤(5)得到的黑磷在MALDI-TOFMS中有特征的分子峰团簇，特征指纹峰的范围在0...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘倩，黄秀，曲广波，江桂斌，
申请(专利权)人：中国科学院生态环境研究中心，
类型：发明
国别省市：北京,11
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