一种钢丝拉拔用电解磷化液及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种钢丝拉拔用电解磷化液及其制备方法，属于金属防锈领域。本发明专利技术钢丝拉拔用电解磷化液以磷酸铁锰、磷酸锌、三偏磷酸钠等为主要组分，并添加纳米钛粉末。所得钢丝拉拔用电解磷化液成膜快速，能迅速的在金属表面形成致密均匀的磷化膜涂层，附着力好、防锈性能好，显著提高金属的耐腐蚀性能。本发明专利技术钢丝拉拔用电解磷化液稳定性强，磷化时间短，磷化处理温度为20~40℃，不需要高温加热，能耗低。制备方法简单易操作，适合于规模化生产，且应用过程中产生的磷化渣极少，减少了对环境的污染。

An Electrolytic Phosphating Solution for Steel Wire Drawing and Its Preparation Method

The invention relates to an electrolytic phosphating solution for steel wire drawing and a preparation method thereof, belonging to the field of metal rust prevention. The electrolytic phosphating solution for steel wire drawing is composed of ferromanganese phosphate, zinc phosphate, sodium trimetaphosphate and other main components, and nano titanium powder is added. The obtained electrolytic phosphating solution for steel wire drawing can form a compact and uniform phosphating film coating on the metal surface quickly, with good adhesion and rust resistance, and can significantly improve the corrosion resistance of the metal. The electrolytic phosphating solution for steel wire drawing of the invention has strong stability, short phosphating time, phosphating treatment temperature of 20 - 40 C, no need for high temperature heating, and low energy consumption. The preparation method is simple and easy to operate, suitable for large-scale production, and the phosphating slag produced in the application process is very few, which reduces environmental pollution.

【技术实现步骤摘要】
一种钢丝拉拔用电解磷化液及其制备方法
本专利技术涉及一种磷化液及制备方法，尤其涉及一种钢丝拉拔用电解磷化液及其制备方法。
技术介绍
磷化处理是钢丝拉拔前必要的前序处理工序，所谓磷化处理就是将钢丝与含有锌、锰、钙、铁等金属离子的磷酸盐酸溶液接触，发生化学反应而在金属表面形成一层稳定的不溶性磷酸盐膜的化学处理方法。所形成的膜称为磷化膜，有助于钢丝在后续拉拔过程中吸附所需要的润滑剂，同时也具有提高钢丝抗氧化性和防腐蚀性能。传统的磷化工艺已经在冷成型加工行业成熟的发展和应用，目前普遍使用的是中高温磷化工艺，虽然中高温磷化工艺产生的磷化膜厚，结合力好，能满足目前冷加工行业的生产，但是能耗高，产生的磷化渣多。目前已经有学者开始研究如何利用磷化渣，然而至今为止，行业内没有找到磷化渣的合适工业化处理方式。随着研究不断深入，电解磷化取得了飞速的进展电解磷化是一个复杂的电化学过程，具体的是指金属在含有磷酸盐的溶液中处理，使金属表面形成磷酸盐膜的过程。CN102719872A的专利技术专利申请中公开了一种电解磷化工艺，电解磷化液内安装有正极，正极选用表面镀有惰性层的钛板或者钛网，惰性层可以是铂、铱等惰性强的金属，电解液中包含锌离子、磷酸根离子、促进剂、有机酸和溶解金属元素。这种电解磷化工艺虽然无磷化渣产生，但仍存在以下主要问题：（1）电解后产生的磷化膜较薄，磷化效果较差；（2）磷化温度较高，造成能源的浪费，增加了成本；（3）磷化时间较长，导致效率较低。因此，亟待开发一种磷化时间短、处理温度低、附着力强、防锈性能良好、耐腐蚀性好、产生磷化渣少的电解磷化液。
技术实现思路
针对现有技术中存在的不足，提供了一种钢丝拉拔用电解磷化液及其制备方法，该电解磷化液稳定性强，磷化时间短，处理温度低，产生的磷化渣极少；且成膜快速，所形成的磷化膜涂层致密均匀，涂层结合力强、防锈性能良好、耐腐蚀性好。本专利技术具体技术方案如下：一种钢丝拉拔用电解磷化液，由以下重量份数的原料制得：磷酸铁锰40~50份；磷酸锌50~75份；三偏磷酸钠30~45份；磷酸氢钙18~27份；焦磷酸钾8~15份；二水合磷酸铁7~19份；水40~60份；乙二胺四乙酸14~26份；纳米钛粉末0.01~0.03份。优选的，其中所述的纳米钛粉末粒径为36~50nm，比表面积为150~320m2/g。一种钢丝拉拔用电解磷化液，其制备方法包括以下步骤：（1）将配方量的磷酸铁锰、磷酸锌、三偏磷酸钠、磷酸氢钙加入混料罐，以100~200r/min的搅拌速度搅拌均匀；（2）然后向上述步骤制得的混合物料中加入配方量的焦磷酸钾、二水合磷酸铁和水倒入上述混料罐，搅拌成糊状；（3）制备纳米钛粉末，然后加入配方量的乙二胺四乙酸和纳米钛粉末，500~1000r/min的搅拌速度分散均匀，即可得到本专利技术钢丝拉拔用电解磷化液。其中所述的制备纳米钛粉末，包括以下步骤：（1）将400目的钛粉加入砂磨机，然后加入研磨剂乙二醇，设置转速为2000~2500r/min，研磨3~4h；（2）研磨后使用超声机对纳米微粒进行分散防止团聚，即得到纳米钛粉末。优选的，步骤（1）中所述乙二醇用量为钛粉重量的10~15倍。优选的，步骤（2）中所述使用超声机对纳米微粒进行分散防止团聚的超声使用频率为35~45Hz。本专利技术的有益效果：（1）本专利技术的钢丝拉拔用电解磷化液成膜快速，能迅速的在金属表面形成致密均匀的磷化膜涂层，附着力好、防锈性能良好，能够显著提高金属的耐腐蚀性能。（2）本专利技术的钢丝拉拔用电解磷化液稳定性强，磷化时间短，磷化处理温度为20~40℃，不需要高温加热，能耗低。（3）本专利技术的钢丝拉拔用电解磷化液的制备方法简单易操作，且应用过程中产生的磷化渣极少，减少了对环境的污染。具体实施方式为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术的内容不仅仅局限于下面的实施例，实施例不应视作对本专利技术保护范围的限定。实施例1一种钢丝拉拔用电解磷化液，由以下重量份数的原料制得：磷酸铁锰40份；磷酸锌50份；三偏磷酸钠30份；磷酸氢钙18份；焦磷酸钾8份；二水合磷酸铁7份；水40份；乙二胺四乙酸14份；纳米钛粉末0.01份。一种制备上述钢丝拉拔用电解磷化液的方法，包括以下步骤：（1）将配方量的磷酸铁锰、磷酸锌、三偏磷酸钠、磷酸氢钙加入混料罐，以100r/min的搅拌速度搅拌均匀；（2）然后向上述步骤制得的混合物料中加入配方量的焦磷酸钾、二水合磷酸铁和水倒入上述混料罐，搅拌成糊状；（3）将400目的钛粉加入砂磨机，然后加入研磨剂乙二醇，乙二醇用量为钛粉重量的10倍，设置转速为2000r/min，研磨3h；（4）研磨后使用超声机对纳米微粒进行分散防止团聚，超声频率为35Hz，即得到粒径为36~50nm，比表面积为150m2/g的纳米钛粉；（5）然后加入配方量的乙二胺四乙酸和纳米钛粉末，500r/min的搅拌速度分散均匀，即可得到本专利技术钢丝拉拔用电解磷化液。实施例2一种钢丝拉拔用电解磷化液，由以下重量份数的原料制得：磷酸铁锰45份；磷酸锌60份；三偏磷酸钠40份；磷酸氢钙22份；焦磷酸钾11份；二水合磷酸铁15份；水50份；乙二胺四乙酸19份；纳米钛粉末0.02份。一种制备上述钢丝拉拔用电解磷化液的方法，包括以下步骤：（1）将配方量的磷酸铁锰、磷酸锌、三偏磷酸钠、磷酸氢钙加入混料罐，以150r/min的搅拌速度搅拌均匀；（2）然后向上述步骤制得的混合物料中加入配方量的焦磷酸钾、二水合磷酸铁和水倒入上述混料罐，搅拌成糊状；（3）将400目的钛粉加入砂磨机，然后加入研磨剂乙二醇，乙二醇用量为钛粉重量的13倍，设置转速为2200r/min，研磨3.5h；（4）研磨后使用超声机对纳米微粒进行分散防止团聚，超声频率为40Hz，即得到粒径为36~50nm，比表面积为200m2/g的纳米钛粉；（5）然后加入配方量的乙二胺四乙酸和纳米钛粉末，800r/min的搅拌速度分散均匀，即可得到本专利技术钢丝拉拔用电解磷化液。实施例3一种钢丝拉拔用电解磷化液，由以下重量份数的原料制得：磷酸铁锰50份；磷酸锌75份；三偏磷酸钠45份；磷酸氢钙27份；焦磷酸钾15份；二水合磷酸铁19份；水60份；乙二胺四乙酸26份；纳米钛粉末0.03份。一种制备上述钢丝拉拔用电解磷化液的方法，包括以下步骤：（1）将配方量的磷酸铁锰、磷酸锌、三偏磷酸钠、磷酸氢钙加入混料罐，以200r/min的搅拌速度搅拌均匀；（2）然后向上述步骤制得的混合物料中加入配方量的焦磷酸钾、二水合磷酸铁和水倒入上述混料罐，搅拌成糊状；（3）将400目的钛粉加入砂磨机，然后加入研磨剂乙二醇，乙二醇用量为钛粉重量的15倍，设置转速为2500r/min，研磨4h；（4）研磨后使用超声机对纳米微粒进行分散防止团聚，超声频率为45Hz，即得到粒径为36~50nm，比表面积为320m2/g的纳米钛粉；（5）然后加入配方量的乙二胺四乙酸和纳米钛粉末，1000r/min的搅拌速度分散均匀，即可得到本专利技术钢丝拉拔用电解磷化液。结果对照分别将上述实施例产品1～3和市售产品对比例1～3处理钢丝并进行对比测试。测试结果如表1。表1性能测试结果外观磷化温度，℃附着力耐腐蚀性成膜时间磷渣,kg/t消耗量,g/m2实施例1均匀致密20本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钢丝拉拔用电解磷化液，其特征在于，由下述重量份数的原料制得：磷酸铁锰        40~50份；磷酸锌          50~75份；三偏磷酸钠      30~45份；磷酸氢钙        18~27份；焦磷酸钾        8~15份；二水合磷酸铁    7~19份；水              40~60份；乙二胺四乙酸    14~26份；纳米钛粉末      0.01~0.03份。

【技术特征摘要】
1.一种钢丝拉拔用电解磷化液，其特征在于，由下述重量份数的原料制得：磷酸铁锰40~50份；磷酸锌50~75份；三偏磷酸钠30~45份；磷酸氢钙18~27份；焦磷酸钾8~15份；二水合磷酸铁7~19份；水40~60份；乙二胺四乙酸14~26份；纳米钛粉末0.01~0.03份。2.如权利要求1所述的一种钢丝拉拔用电解磷化液，其特征在于：其中所述的纳米钛粉末粒径为36~50nm，比表面积为150~320m2/g。3.一种制备如权利要求1所述的钢丝拉拔用电解磷化液的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将配方量的磷酸铁锰、磷酸锌、三偏磷酸钠、磷酸氢钙加入混料罐，以100~200r/min的搅拌速度搅拌均匀；2）然后向上述步骤制得的混合物料中加入配方量的焦磷酸钾、二水合磷酸铁和水倒入上述混料罐，搅拌成糊状；3）制备纳米钛粉末，然后加入配方量的乙二胺四乙酸和纳米钛粉末，500~1000r/min的搅拌速度分散均匀，即可得到所述的钢丝拉拔用电解磷化液。4.如权利要求3所述的一种钢丝拉拔用电解磷化液的制备方法，其特征在于步骤3）中所述的制备纳米钛粉末，包括以下步骤：1）将400目的钛粉加入砂磨机，然后加入研磨剂乙二醇，设置转速为2000~2500r/min，研磨3~4h；2）研磨后使用超声机对纳米微粒进行分散防止团聚，即得到纳米钛粉末。5.如权利要求4...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘长江，
申请(专利权)人：山东凤阳佰乐舒家居有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37