一种纳米导电复合薄膜的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种纳米导电复合薄膜的制备方法，步骤如下：取蚕丝浸渍于硝酸银溶液中，调节溶液pH，浸渍；加葡萄糖溶液搅拌，静置；过滤，真空干燥；置于真空管式炉中反应；冷却洗涤；离心，弃去银颗粒，烘干；均匀地平铺在低温等离子处理装置中处理，得具有特殊结构的银细线；取锡粉、三氧化二锑和醋酸溶液搅拌，加氨水反应；将沉淀洗涤后置于反应釜中反应；洗涤，热处理，粉碎得纳米粉末A；将乙醇、异丙醇和细菌纤维素混合分散；加入具有特殊结构的银细线和纳米粉末A搅拌；采用变速旋涂法制膜；将薄膜干燥；加压热烧结即得。本发明专利技术所制备的纳米导电复合薄膜具有很好的力学性能和很好的导电性，同时其透明度高。

Preparation of a nano conductive composite film

The invention provides a preparation method of nano conductive composite film, which comprises the following steps: soaking silk in silver nitrate solution, adjusting solution pH, impregnating, stirring with glucose solution, stationary, filtering, vacuum drying, reacting in vacuum tube furnace, cooling and washing, centrifugation, discarding silver particles, drying, uniformly spreading in low temperature plasma treatment device, and processing. Silver fine wires with special structure are obtained; tin powder, antimony trioxide and acetic acid solution are stirred to react with ammonia water; precipitation is washed and placed in the reactor to react; nano powder A is obtained by washing, heat treatment and crushing; ethanol, isopropanol and bacterial cellulose are mixed and dispersed; silver fine wires with special structure and nano powder A are stirred; thin films are prepared by varying speed spin coating method; thin films are prepared by varying speed spin coating method. Membrane drying; hot sintering under pressure. The nano conductive composite film prepared by the invention has good mechanical properties, good conductivity and high transparency.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米导电复合薄膜的制备方法
本专利技术涉及一种纳米导电复合薄膜的制备方法。
技术介绍
导电薄膜有多种定义，有指“一种能导电的薄膜，能实现一些特定的电子功能”，还有指“键盘等输入器件的‘多层’薄膜，也有为单层的”。近年来众多科学工作者致力于导电薄膜材料的研究和开发，但一直以来由于共轭导电聚合物的加工性差、力学性能低等缺陷，使其应用受到制约。以生物模板制备导电成分，不仅结构新颖，透明度高且导电性佳，而且能克服其加工性能差、力学性能低的缺点，因此，其制备方法并将其运用于导电薄膜中具有重要的意义。
技术实现思路
要解决的技术问题：提供一种纳米导电复合薄膜的制备方法，所制备的纳米导电复合薄膜具有很好的力学性能和很好的导电性，同时其透明度高。技术方案：本专利技术提供了一种纳米导电复合薄膜的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：(1)取蚕丝，剪成100-200μm，浸渍于硝酸银溶液中，并用盐酸调节溶液的pH为3-4，在30-35℃下浸渍1-2d；(2)加入葡萄糖溶液搅拌10-20min，静置30-40min；(3)过滤，放入真空干燥箱中，抽真空干燥；(4)置于真空管式炉中，抽真空，升温至400-500℃，保温2h；(5)自然冷却至室温，用无水乙醇离心洗涤4-5次；(6)在转速为2000-2100rpm下离心2-3min，弃去银颗粒，烘干；(7)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率10-15kHz、工作电压20kV、放电功率50-60W条件下处理10-15min，得具有特殊结构的银细线；(8)取锡粉、三氧化二锑和醋酸溶液混合搅拌5-10min，使pH为4-5，加入氨水，使pH值为7-9进行沉淀；(9)将沉淀洗涤后置于反应釜中，在200-250℃下反应24h；(10)用蒸馏水洗涤，在300-400℃下热处理2h，粉碎得纳米粉末A；(11)将乙醇、异丙醇和细菌纤维素混合，用高速分散机在10000rpm下分散10-15min；(12)加入6-10wt％具有特殊结构的银细线和2-4wt％纳米粉末A，在转速2000-3000rpm下搅拌5-10min；(13)采用变速旋涂法制膜，在转速500rpm下旋涂3s，再在转速1000rpm下旋涂60s，重复2-3次；(14)将薄膜放入干燥箱中，在温度80℃下干燥15-20min；(15)加压热烧结40min，即得纳米导电复合薄膜。进一步的，所述葡萄糖溶液浓度为5-8g/L。进一步的，所述步骤(8)中锡粉、三氧化二锑和醋酸溶液的比例为3g:5g:50mL。进一步的，所述步骤(11)中乙醇、异丙醇和细菌纤维素的质量比为15:45:1。进一步的，所述步骤(15)中温度为220℃，压力为0.5kg。有益效果：1.以蚕丝为模板制备的银细线，能够复刻生物原有的微观孔道结构，形状不规则，提高导电性。2.经低温等离子处理装置处理后，银细线内部形成微小通道，表面积增加，形成更多导电通路，提高导电性。3.纳米粉末A能够有效填充、搭接在银细线之间，形成大量的导电通路，提高导电性，同时还能增加透明度。4.本专利技术方法制备的纳米导电复合薄膜具有很好的力学性能，其拉伸强度和断裂伸长率分别可高达70.0MPa和7.8％，其电阻率最低为130Ω·cm，具有很好的导电性，同时其可见光透过率可达89.6％，透明度高。具体实施方式下面的实施例可使本专业技术人员更全面地理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。实施例1一种纳米导电复合薄膜的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：(1)取蚕丝，剪成100-200μm，浸渍于硝酸银溶液中，并用盐酸调节溶液的pH为3，在30℃下浸渍1d；(2)加入葡萄糖溶液搅拌10min，静置30min，其中，葡萄糖溶液浓度为5g/L；(3)过滤，放入真空干燥箱中，抽真空干燥；(4)置于真空管式炉中，抽真空，升温至400℃，保温2h；(5)自然冷却至室温，用无水乙醇离心洗涤4次；(6)在转速为2000rpm下离心2min，弃去银颗粒，烘干；(7)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率10kHz、工作电压20kV、放电功率50W条件下处理10min，得具有特殊结构的银细线；(8)取锡粉、三氧化二锑和醋酸溶液混合搅拌5min，使pH为4，加入氨水，使pH值为7进行沉淀，其中，锡粉、三氧化二锑和醋酸溶液的比例为3g:5g:50mL；(9)将沉淀洗涤后置于反应釜中，在200℃下反应24h；(10)用蒸馏水洗涤，在300℃下热处理2h，粉碎得纳米粉末A；(11)将乙醇、异丙醇和细菌纤维素混合，用高速分散机在10000rpm下分散10min，其中，乙醇、异丙醇和细菌纤维素的质量比为15:45:1；(12)加入6wt％具有特殊结构的银细线和2wt％纳米粉末A，在转速2000rpm下搅拌5min；(13)采用变速旋涂法制膜，在转速500rpm下旋涂3s，再在转速1000rpm下旋涂60s，重复2次；(14)将薄膜放入干燥箱中，在温度80℃下干燥15min；(15)加压热烧结40min，温度为220℃，压力为0.5kg，即得纳米导电复合薄膜。实施例2一种纳米导电复合薄膜的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：(1)取蚕丝，剪成100-200μm，浸渍于硝酸银溶液中，并用盐酸调节溶液的pH为3.5，在32℃下浸渍1.5d；(2)加入葡萄糖溶液搅拌15min，静置35min，其中，葡萄糖溶液浓度为6g/L；(3)过滤，放入真空干燥箱中，抽真空干燥；(4)置于真空管式炉中，抽真空，升温至420℃，保温2h；(5)自然冷却至室温，用无水乙醇离心洗涤4次；(6)在转速为2050rpm下离心2.5min，弃去银颗粒，烘干；(7)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率12kHz、工作电压20kV、放电功率55W条件下处理12min，得具有特殊结构的银细线；(8)取锡粉、三氧化二锑和醋酸溶液混合搅拌7min，使pH为4.5，加入氨水，使pH值为8进行沉淀，其中，锡粉、三氧化二锑和醋酸溶液的比例为3g:5g:50mL；(9)将沉淀洗涤后置于反应釜中，在220℃下反应24h；(10)用蒸馏水洗涤，在330℃下热处理2h，粉碎得纳米粉末A；(11)将乙醇、异丙醇和细菌纤维素混合，用高速分散机在10000rpm下分散12min，其中，乙醇、异丙醇和细菌纤维素的质量比为15:45:1；(12)加入7wt％具有特殊结构的银细线和2.5wt％纳米粉末A，在转速2300rpm下搅拌7min；(13)采用变速旋涂法制膜，在转速500rpm下旋涂3s，再在转速1000rpm下旋涂60s，重复2次；(14)将薄膜放入干燥箱中，在温度80℃下干燥17min；(15)加压热烧结45min，温度为220℃，压力为0.5kg，即得纳米导电复合薄膜。实施例3一种纳米导电复合薄膜的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：(1)取蚕丝，剪成100-200μm，浸渍于硝酸银溶液中，并用盐酸调节溶液的pH为3.5，在33℃下浸渍1.5d；(2)加入葡萄糖溶液搅拌15min，静置35min，其中，葡萄糖溶液浓度为6.5g/L；(3)过滤，放入真空干燥箱中，抽真空干燥；(4)置于真空管式炉中，抽真空，升温至450℃，保本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米导电复合薄膜的制备方法，其特征在于：成分按重量份计，包括以下步骤：(1)取蚕丝，剪成100‑200μm，浸渍于硝酸银溶液中，并用盐酸调节溶液的pH为3‑4，在30‑35℃下浸渍1‑2d；(2)加入葡萄糖溶液搅拌10‑20min，静置30‑40min；(3)过滤，放入真空干燥箱中，抽真空干燥；(4)置于真空管式炉中，抽真空，升温至400‑500℃，保温2h；(5)自然冷却至室温，用无水乙醇离心洗涤4‑5次；(6)在转速为2000‑2100rpm下离心2‑3min，弃去银颗粒，烘干；(7)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率10‑15kHz、工作电压20kV、放电功率50‑60W条件下处理10‑15min，得具有特殊结构的银细线；(8)取锡粉、三氧化二锑和醋酸溶液混合搅拌5‑10min，使pH为4‑5，加入氨水，使pH值为7‑9进行沉淀；(9)将沉淀洗涤后置于反应釜中，在200‑250℃下反应24h；(10)用蒸馏水洗涤，在300‑400℃下热处理2h，粉碎得纳米粉末A；(11)将乙醇、异丙醇和细菌纤维素混合，用高速分散机在10000rpm下分散10‑15min；(12)加入6‑10wt％具有特殊结构的银细线和2‑4wt％纳米粉末A，在转速2000‑3000rpm下搅拌5‑10min；(13)采用变速旋涂法制膜，在转速500rpm下旋涂3s，再在转速1000rpm下旋涂60s，重复2‑3次；(14)将薄膜放入干燥箱中，在温度80℃下干燥15‑20min；(15)加压热烧结40min，即得纳米导电复合薄膜。...

【技术特征摘要】
1.一种纳米导电复合薄膜的制备方法，其特征在于：成分按重量份计，包括以下步骤：(1)取蚕丝，剪成100-200μm，浸渍于硝酸银溶液中，并用盐酸调节溶液的pH为3-4，在30-35℃下浸渍1-2d；(2)加入葡萄糖溶液搅拌10-20min，静置30-40min；(3)过滤，放入真空干燥箱中，抽真空干燥；(4)置于真空管式炉中，抽真空，升温至400-500℃，保温2h；(5)自然冷却至室温，用无水乙醇离心洗涤4-5次；(6)在转速为2000-2100rpm下离心2-3min，弃去银颗粒，烘干；(7)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率10-15kHz、工作电压20kV、放电功率50-60W条件下处理10-15min，得具有特殊结构的银细线；(8)取锡粉、三氧化二锑和醋酸溶液混合搅拌5-10min，使pH为4-5，加入氨水，使pH值为7-9进行沉淀；(9)将沉淀洗涤后置于反应釜中，在200-250℃下反应24h；(10)用蒸馏水洗涤，在300-400℃下热处理2h，粉碎得纳米粉末A；(11)将乙醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：卫远志，李瑞萱，吴蝶，
申请(专利权)人：深圳市欧科力科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44