应用于覆铜板的高分散性的硫酸钡填料浆料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及应用于覆铜板的高分散性的硫酸钡填料浆料及其制备方法，采用以下组分及重量份含量的原料制备得到：硫酸钡15‑85、偶联剂0.1‑1.0、溶剂15‑70、填料亲和剂0.1‑1.0、填料超分散剂0.1‑1.0、胺类固化剂1‑5、酸性调节剂0.01‑0.1。与现有技术相比，本发明专利技术制备得到的浆料分散性较高，沉降低，可以长期保存，可以有效的改善无卤素高CTI覆铜板生产的填料分散性问题。

High Dispersibility Barium Sulfate Filler Slurry for Copper Clad Laminate and Its Preparation Method

The present invention relates to a highly dispersive barium sulfate filler slurry applied to copper clad laminates and its preparation method. The slurry is prepared from barium sulfate 15_85, coupling agent 0.1_1.0, solvent 15_70, filler affinity agent 0.1_1.0, filler superdispersant 0.1_1.0, amine curing agent 1_5, acid regulator 0.01_0.1. Compared with the prior art, the slurry prepared by the invention has high dispersion, low sedimentation, long-term preservation, and can effectively improve the filler dispersion in Halogen-free high CTI copper clad laminate production.

【技术实现步骤摘要】
应用于覆铜板的高分散性的硫酸钡填料浆料及其制备方法
本专利技术涉及填料浆料制备领域，尤其是涉及一种应用于覆铜板的高分散性的硫酸钡填料浆料及其制备方法。
技术介绍
随着电子产品的蓬勃发展，对于电子产品漏电起痕指数的要求更加苛刻，对于无卤素高CTI覆铜板的开发思路目前大多采用添加无机填料氢氧化铝或者硫酸钡的方式，硫酸钡的生产大多采用化学合成法；粒径在0.5-1.0微米，在覆铜板行业中添加很容易产生团聚，单纯通过机械搅拌很难达到有效的分散，有团聚的胶水产品的漏电起痕指数、耐热性等性能的稳定性受到影响。中国专利CN106633231A公开了高导热CEM-3覆铜板的胶液配方，包括：三元乙丙橡胶、N-叔丁基-2-苯并噻唑次黄酰胺、芳烃油、纳米氧化锌、天然橡胶、促进剂、阻燃剂、聚乙二醇、硬脂酸、乙烯-醋酸乙烯共聚物、双氰胺、硫酸钡、氧化铝、聚乙烯、聚偏氟乙烯和酚醛树脂，将上述组份充分混合，并进行搅拌，搅拌时间为24小时，搅拌之后，进行高温熔融，形成胶液状即可，但是该专利制备得到的胶水的分散性较差，上胶生产的过滤效果差，漏电起痕指数也较差。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种应用于覆铜板的高分散性的硫酸钡填料浆料。本专利技术的另一个目的是提供应用于覆铜板的高分散性的硫酸钡填料浆料的制备方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：应用于覆铜板的高分散性的硫酸钡填料浆料，采用以下组分及重量份含量的原料制备得到：硫酸钡15-85、偶联剂0.1-1.0、溶剂15-70、填料亲和剂0.1-1.0、填料超分散剂0.1-1.0、胺类固化剂1-5、酸性调节剂0.01-0.1。优选地，所述硫酸钡为电子级或纳米级硫酸钡无机填料，填料的粒径D50在0.1-1μm。优选地，所述偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂或异氰酸酯偶联剂中的一种或多种。优选地，所述溶剂选自丙二醇甲醚、乙二醇甲醚、丁酮、环已酮、甲苯、二甲苯或丙二醇甲醚醋酸酯中一种或多种。优选地，所述填料亲和剂选自带有填料亲和基团的聚酰胺、聚酰亚胺、聚氨酯、聚丙烯酸酯、膦酸酯、胺盐、钠盐或磺酸盐中的一种，上述填料亲和剂的亲和基团端与填料的胶体粒子带不同的电荷使填料被亲和基团端紧密接触包覆，包覆亲和剂的填料表面带相同电荷，使填料粒子之间克服范德华力的凝聚。优选地，所述填料超分散剂选自自由基聚合超分散剂、接枝共聚物超分散剂、高分子嵌段共聚物超分散剂、聚酯型超分散剂、聚醚型超分散剂、聚丙烯酸酯型超分散剂或聚烯烃类超分散剂中的一种。更加优选地，自由基聚合超分散剂、接枝共聚物超分散剂、高分子嵌段共聚物超分散剂、聚酯型超分散剂、聚醚型超分散剂、聚丙烯酸酯型超分散剂或聚烯烃类超分散剂。优选地，所述胺类固化剂选自双氢胺、二元胺或二氨基二苯砜的一种或多种。优选地，所述酸性调节剂为硼酸。应用于覆铜板的高分散性的硫酸钡填料浆料的制备方法，采用以下步骤：(1)按照以下组分及重量份含量的原料进行备料：硫酸钡15-85、偶联剂0.1-1.0、溶剂15-70、填料亲和剂0.1-1.0、填料超分散剂0.1-1.0、胺类固化剂1-5、酸性调节剂0.01-0.1。(2)将溶剂泵入至浆料处理槽中，控制槽体温度在20-50℃，将偶联剂、填料亲和剂、胺类固化剂、酸性调节剂倒入溶剂中，开启搅拌，控制转速800～1500rpm对溶液进行搅拌分散处理至完全溶解；(3)将硫酸钡加入到步骤(2)得到的溶液中，开启搅拌，控制转速800～1500rpm对填料溶液进行持续搅拌分散处理得到浆料；(4)使用槽体外超声波分散设备对槽体内浆料超声分散处理，开启槽体底部阀门和回路阀门，使浆料经过管道进行循环，开启循环管道上的均质乳化机，控制转速为7000-30000rpm，对浆料进行机械分散处理直至细度测试＜50μm；(5)将填料超分散剂加入到浆料中，开启循环管道上的均质乳化机，控制转速为7000-30000rpm，对浆料进行机械分散处理直至细度测试＜10μm；(6)无机填料浆料分散过程使用1μm滤网和强磁磁力棒的磁性过滤器进行过滤，得到浆料。制备得到的浆料在均质分散完成后在800～1500rpm转速下低速搅拌待用。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1、通过添加一定比例填料亲和剂，添加粉料时体系的整体粘度降低，有利于填料的润湿及分散，通过机械分散设备使硫酸钡表面带相同电荷的粒子，使超细粒径的填料在脱离机械分散的状况下不至于产生二次团聚，2、添加一定比例的胺类固化剂和硼酸，有利于浆料的pH值稳定，有利于浆料的稳定，防止浆料内硫酸钡的二次团聚和沉降。3、通过添加一定比例的超分散剂，在机械分散设备的帮助下使硫酸钡表面包裹填料亲和剂后继续支链锚接高分子长链化合物，使填料粒子彼此不易接近有利于浆料的稳定和减少沉降。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。应用于覆铜板的高分散性的硫酸钡填料浆料，采用以下组分及重量份含量的原料制备得到：硫酸钡15-85、偶联剂0.1-1.0、溶剂15-70、填料亲和剂0.1-1.0、填料超分散剂0.1-1.0、胺类固化剂1-5、酸性调节剂0.01-0.1。上述原料组成中，采用的硫酸钡为电子级或纳米级硫酸钡无机填料，填料的粒径D50在0.1-1μm，偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂或异氰酸酯偶联剂中的一种或多种。溶剂选自丙二醇甲醚、乙二醇甲醚、丁酮、环已酮、甲苯、二甲苯或丙二醇甲醚醋酸酯中一种或多种。填料亲和剂选自带有填料亲和基团的聚酰胺、聚酰亚胺、聚氨酯、聚丙烯酸酯、膦酸酯、胺盐、钠盐或磺酸盐中的一种，这些填料亲和剂的亲和基团端与填料的胶体粒子带不同的电荷使填料被亲和基团端紧密接触包覆，包覆亲和剂的填料表面带相同电荷，使填料粒子之间克服范德华力的凝聚。填料超分散剂选自自由基聚合超分散剂、接枝共聚物超分散剂、高分子嵌段共聚物超分散剂、聚酯型超分散剂、聚醚型超分散剂、聚丙烯酸酯型超分散剂或聚烯烃类超分散剂中的一种。胺类固化剂选自双氢胺、二元胺或二氨基二苯砜的一种或多种。酸性调节剂为硼酸。应用于覆铜板的高分散性的硫酸钡填料浆料的制备方法，采用以下步骤：(1)按照以下组分及重量份含量的原料进行备料：硫酸钡15-85、偶联剂0.1-1.0、溶剂15-70、填料亲和剂0.1-1.0、填料超分散剂0.1-1.0、胺类固化剂1-5、酸性调节剂0.01-0.1；(2)将溶剂泵入至浆料处理槽中，控制槽体温度在20-50℃，将偶联剂、填料亲和剂、胺类固化剂、硼酸倒入溶剂中，开启搅拌，控制转速800～1500rpm对溶液进行搅拌分散处理至完全溶解；(3)将硫酸钡加入到步骤(2)得到的溶液中，开启搅拌，控制转速800～1500rpm对填料溶液进行持续搅拌分散处理得到浆料；(4)使用槽体外超声波分散设备对槽体内浆料超声分散处理，开启槽体底部阀门和回路阀门，使浆料经过管道进行循环，开启循环管道上的均质乳化机，控制转速为7000-30000rpm，对浆料进行机械分散处理直至细度测试＜5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.应用于覆铜板的高分散性的硫酸钡填料浆料，其特征在于，该浆料采用以下组分及重量份含量的原料制备得到：硫酸钡15‑85、偶联剂0.1‑1.0、溶剂15‑70、填料亲和剂0.1‑1.0、填料超分散剂0.1‑1.0、胺类固化剂1‑5、酸性调节剂0.01‑0.1。

【技术特征摘要】
1.应用于覆铜板的高分散性的硫酸钡填料浆料，其特征在于，该浆料采用以下组分及重量份含量的原料制备得到：硫酸钡15-85、偶联剂0.1-1.0、溶剂15-70、填料亲和剂0.1-1.0、填料超分散剂0.1-1.0、胺类固化剂1-5、酸性调节剂0.01-0.1。2.根据权利要求1所述的应用于覆铜板的高分散性的硫酸钡填料浆料，其特征在于，所述硫酸钡为电子级或纳米级硫酸钡无机填料，填料的粒径D50在0.1-1μm。3.根据权利要求1所述的应用于覆铜板的高分散性的硫酸钡填料浆料，其特征在于，所述偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂或异氰酸酯偶联剂中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的应用于覆铜板的高分散性的硫酸钡填料浆料，其特征在于，所述溶剂选自丙二醇甲醚、乙二醇甲醚、丁酮、环已酮、甲苯、二甲苯或丙二醇甲醚醋酸酯中一种或多种。5.根据权利要求1所述的应用于覆铜板的高分散性的硫酸钡填料浆料，其特征在于，所述填料亲和剂选自带有填料亲和基团的聚酰胺、聚酰亚胺、聚氨酯、聚丙烯酸酯、膦酸酯、胺盐、钠盐或磺酸盐中的一种。6.根据权利要求5所述的应用于覆铜板的高分散性的硫酸钡填料浆料，其特征在于，所述填料亲和剂的亲和基团端与填料的胶体粒子带不同的电荷。7.根据权利要求1所述的应用于覆铜板的高分散性的硫酸钡填料浆料，其特征在于，所述填料超分散剂选自自由基聚合超分散剂、接枝共聚物超分散剂、高分子嵌段共聚物超分散剂、聚酯型超分散剂、聚醚型超分散剂、聚丙烯酸酯型超分...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪泉，粟俊华，席奎东，
申请(专利权)人：南亚新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31