基于粉煤灰的大功率LED导热硅脂材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于导热材料技术领域，具体涉及一种基于粉煤灰的大功率LED导热硅脂材料，还涉及上述材料的制备方法。基于粉煤灰的大功率LED导热硅脂材料，其特征在于，该材料包括以下重量份数的原料：聚苯基甲基硅氧烷20～28，乙醇0.3～1.5，丙二醇5～10wt，γ―(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.5～1.0，聚丙烯酸钠5～15，改性高铝粉煤灰4～12。本发明专利技术的有益效果在于，通过对高铝粉煤灰进行改性，得到性能可控的填料，从而可以控制与硅油的最佳比的问题，即可避免导热粒子孤立的分散在硅油中从而导致的导热不好的缺陷；第二，粉煤灰颗粒的中空性可以贮存硅油，防止高温时过快的挥发，提高使用寿命。

High Power LED Thermal Conductive Silicone Fat Material Based on Fly Ash and Its Preparation Method

The invention belongs to the technical field of thermal conductive materials, in particular to a high-power LED thermal conductive silicone grease material based on fly ash, and also relates to the preparation method of the material. The characteristics of high power LED thermal conductive silicone grease based on fly ash are as follows: polyphenylmethylsiloxane 20-28, ethanol 0.3-1.5, propylene glycol 5-10wt, propyltrimethoxysilane 0.5-1.0, sodium polyacrylate 5-15, modified high alumina fly ash 4-12. The beneficial effect of the invention is that by modifying high alumina fly ash, a filler with controllable performance can be obtained, so that the problem of optimum ratio with silicone oil can be controlled, thus avoiding the defect of poor thermal conductivity caused by the isolated dispersion of heat conducting particles in silicone oil; secondly, the hollowness of fly ash particles can store silicone oil, prevent excessive volatilization at high temperature, and improve service life. Life.

【技术实现步骤摘要】
基于粉煤灰的大功率LED导热硅脂材料及其制备方法
本专利技术属于导热材料
，具体涉及一种基于粉煤灰的大功率LED导热硅脂材料，还涉及上述材料的制备方法。
技术介绍
粉煤灰中含有锑、砷、硼、镉、铬、钴、铜、铅、锰、汞、钼、镍、硒、钒等重金属元素，以及镭、钍、铀等放射性元素，对人体危害大，粉煤灰的排放不仅对当地环境产生严重影响，而且波及周边广域地区。有研究表明，粉煤灰遭遇4级风时，其沉降范围便可扩散至10～15万平方公里，大风时甚至波及到东南部地区。粉煤灰处置已成为煤炭消费与火电发展的瓶颈。现有的粉煤灰利用方式落后，以低端建工建材利用为主，经济效益较差，特别是在煤炭及火电主产区，因建材市场需求不足及销售半径限制，粉煤灰综合利用率低，而且地域之间的差别大。在部分地区，粉煤灰利用率非常低，粉煤灰的积存已成为重大环境问题，高值化利用技术是解决煤电主产地粉煤灰综合利用的发展趋势。若将粉煤灰应用于导热硅脂材料，不仅可解决粉煤灰所带来的环境问题，而且还实现了其资源化利用固体废弃物。导热硅脂材料一般是采用导热基础硅油与导热填料组成，当填料与硅油的比值较小时，导热粒子孤立的分散在硅油中，导热效果不好；当填料在体系中含量过大时，由硅油形成的网络被破坏，不利于散热；最好的导热效果需要改性硅油与填料的比例达到最佳值，而这个最佳比例会随着硅油的性质和填料的种类、细度、结构和表面基团等因素发生变化，因此在实际应用时不易达到最理想的比例。当导热硅脂材料以粉煤灰为导热硅脂填料时，可资源化固体废弃物。
技术实现思路
为了解决上述的技术问题，本专利技术提供了一种大大延长了导热硅脂使用寿命且导热性能优异的导热硅脂材料，还提供了上述的导热硅脂材料的制备方法。本专利技术的导热硅脂材料是通过下述的技术方案来实现的：基于粉煤灰的大功率LED导热硅脂材料，该材料包括以下重量份数的原料：聚苯基甲基硅氧烷20～28，乙醇0.3～1.5，丙二醇5～10，γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.5～1.0，聚丙烯酸钠5～15，改性高铝粉煤灰4～12。改性高铝粉煤灰中氧化铝的含量为40-55％。改性高铝粉煤灰具体的获取步骤如下：(1)将粉煤灰干燥至其水分含量为1-3％；(2)称取干燥后的粉煤灰4份，然后取改性剂，与粉煤灰充分搅拌，同时加热至100-120℃，保持15-30min；改性剂的获得方法为：取1-2份的异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯、2-3份铝酸酯偶联剂DL-411；稀释至10倍再加入1-2份的硬脂酸；以上的份数均指重量份数；(3)冷却至室温，超微粉碎至600-1000目，获得改性高铝粉煤灰。上述的基于粉煤灰的大功率LED导热硅脂材料的制备方法，包括下述的步骤：(1)制备改性高铝粉煤灰：(2)制备混合溶液：将5～10份的丙二醇、20～28份的聚苯基甲基硅氧烷、5～15份的聚丙烯酸钠和0.5～1份的γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷混合，再加入0.3-1.5份65～75℃的乙醇溶液，充分溶解，得混合溶液；其中乙醇溶液的体积浓度为40～65％。优选的，上述的步骤(3)在(2)中的混合溶液中添加(1)中所获得的高铝粉煤灰4-12份，搅拌，混合0.8～1.2小时，再升温至110～130℃，搅拌2小时；(4)最后在搅拌的过程中冷却至室温后出料。(3)中第一次搅拌的转速为3000-5000r/min，第二次搅拌的转速为100-200r/min。优选的，(3)中第一次搅拌的转速为4000r/min，第二次搅拌的转速为150r/min。改性剂的获得方法为：取2份的异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯、3份铝酸酯偶联剂DL-411，混合后加入蒸馏水；稀释至10倍再加入2份的硬脂酸。本专利技术的有益效果在于，采用本专利技术的方法制备所获得的材料，具有以下的优点：(1)高铝粉煤灰为导热硅脂填料，资源化了固体废弃物；并且通过对高铝粉煤灰进行改性，得到性能可控的填料，从而可以控制与硅油的最佳比的问题，即可避免导热粒子孤立的分散在硅油中从而导致的导热不好的缺陷；(2)经过改性后的粉煤灰，粉煤灰颗粒的中空性可以贮存硅油，防止高温时过快的挥发，提高使用寿命。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本专利技术，但并不因此限制本专利技术。实施例1基于粉煤灰的大功率LED导热硅脂材料，其制备方法如下:(一)准备如下的原料：聚苯基甲基硅氧烷，乙醇，丙二醇，γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，聚丙烯酸钠，改性高铝粉煤灰，其粒径为800目，吸油量60。改性高铝粉煤灰中氧化铝的含量为50％左右。改性高铝粉煤灰具体的获取步骤如下：(1)将粉煤灰干燥至其水分含量为2％左右；(2)称取干燥后的粉煤灰4份，然后取改性剂，与粉煤灰充分搅拌，同时加热至110℃，保持20min；改性剂的获得方法为：取2份的异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯、3份铝酸酯偶联剂DL-411；稀释至10倍再加入2份的硬脂酸；以上的份数均指重量份数；(3)冷却至室温，获得改性高铝粉煤灰；(二)、制备混合溶液：将丙二醇、聚苯基甲基硅氧烷、聚丙烯酸钠和的γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷混合，然后加入70℃的乙醇溶液，混合均匀，得混合溶液；乙醇溶液的体积浓度为45％左右；(三)、在(二)中的混合溶液中添加改性高铝粉煤灰，搅拌，转速为4000r/min混合1小时，再升温至120℃，搅拌2小时，转速为150r/min；(四)最后在搅拌的过程中冷却至室温后出料。实施例1-5中的方法相同，仅仅配料不同，具体如下：实施例1-5中的各原料的配方如下表，工艺如实施例1：表1导热硅脂材料的实施例配方及性能以上数据中，颜料体积浓度通过配方计算获得的；临界颜料体积浓度是通过吸油量的计算的理论值；导热系数是测试所得，具体方法是，在导热系数测定仪上测定，将导热硅脂放涂在测试片上，通过测量时间和温度差计算导热系数。本专利技术的导热硅脂材料，其导热系数较高，尤其是实施例3、4中，产品的导热系数达到了4W/m·K以上，这说明实施例3、4的配方是较佳的。表2粉煤灰改性前后的主要物理特性指标注：改性后的粉煤灰是以实施例1中的粉煤灰为例；从以上表格中的数据可以看出，粉煤灰在改性后，其粒度减小，孔隙度增加，松散干容量增加，比表面积增加，灰分减少，这说明改性对粉煤灰的物理特性产生了显著的影响。导热填料自身的导热性能与其粒径、孔隙度、比表面积等都密切相关，从以上表格中的数据可以看出，改性后的填料其粒径明显减小，更加有利于其在基体内部的分散以及填料之间的相互接触，从而提高了导热系数。通过粉碎可以得到比表面积更大的粉体，比表面积大了可以增加粉体的吸油量，通过调整硅油与粉煤灰的比例，可以得到一个颜料体积浓度与理论临界颜料体积浓度相近的比例，从而能达到最优的导热效果。通过颜料体积浓度理论来指导解决导热硅脂的最优配方。通过测试粉碎后的粉体的吸油量，可以通过所用不同的硅油的性质计算临界颜料体积浓度，当颜料体积浓度与临界颜料体积浓度相近时，可以达到硅油与粉煤灰的最佳比例，能最大程度的发挥导热硅脂的性能；对所制备的颜料进行颜料吸油量等性能测试，计算的理论与实际相配合的颜料体积浓度值。通过这种方法可以制备性能优异的导热硅脂材料，该方法资源化了固体废本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.基于粉煤灰的大功率LED导热硅脂材料，其特征在于，该材料包括以下重量份数的原料：聚苯基甲基硅氧烷20～28，乙醇0.3～1.5，丙二醇5～10，γ―(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.5～1.0，聚丙烯酸钠5～15，改性高铝粉煤灰4～12。

【技术特征摘要】
1.基于粉煤灰的大功率LED导热硅脂材料，其特征在于，该材料包括以下重量份数的原料：聚苯基甲基硅氧烷20～28，乙醇0.3～1.5，丙二醇5～10，γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.5～1.0，聚丙烯酸钠5～15，改性高铝粉煤灰4～12。2.如权利要求1所述的基于粉煤灰的大功率LED导热硅脂材料，其特征在于，改性高铝粉煤灰中氧化铝的含量为40-55％。3.如权利要求1所述的基于粉煤灰的大功率LED导热硅脂材料，其特征在于：改性高铝粉煤灰具体的获取步骤如下：(1)将粉煤灰干燥至其水分含量为1-3％；(2)称取干燥后的粉煤灰4份，然后取改性剂，与粉煤灰充分搅拌，同时加热至100-120℃，保持15-30min；改性剂的获得方法为：取1-2份的异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯、2-3份铝酸酯偶联剂DL-411，混合后加入蒸馏水，稀释至10倍再加入1-2份的硬脂酸；以上的份数均指重量份数；(3)冷却至室温，超微粉碎至600-1000目，获得改性高铝粉煤灰。4.如权利要求1所述的基于粉煤灰的大功率LED导热硅脂材料的制备方法，包括下述的步骤：(1)制备改性高铝粉煤灰：将粉煤灰干燥至其水分含量为1-3％；称取干燥后的粉煤灰4份，然后取改性剂，与粉煤灰充分搅拌，同时加热至100-120℃，保持15-30min；改性剂的获得方法为：取1-2份的异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯、2-3份铝酸酯偶联剂DL-411，混...

【专利技术属性】
技术研发人员：高美玲，万祥龙，谭鹏程，赖声发，胡凯强，陈智博，
申请(专利权)人：深圳市亮一方光电有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44