一种碳化硅纳米材料及其制备方法技术

技术编号:21361420 阅读:90 留言:0更新日期:2019-06-15 09:20
本发明专利技术涉及一种碳化硅纳米材料及其制备方法,碳化硅纳米材料为纳米带状结构。碳化硅纳米材料的制备方法包括如下步骤:以一氧化硅为硅源,以碳纳米管为碳源制备得到一氧化硅和碳纳米管的混合分散液,硅源和碳源按照硅元素与碳元素的摩尔比(0.5‑3):1投料混合;对分散液进行干燥,得到前驱体;将前驱体在真空度为0.03‑0.1MPa,温度为1000‑1400℃的条件下煅烧,得到粗产物;对粗产物进行除硅处理得到碳化硅/碳纳米管复合物,将碳化硅/碳纳米管复合物在空气或氧气气氛下焙烧,得到碳化硅纳米带,根据本发明专利技术的方法以碳纳米管为碳源制备的碳化硅材料为碳化硅纳米带,且原料易得,工艺简单,设备要求低,成本低,有利于实现碳化硅纳米带的规模化生产。

A Silicon Carbide Nanomaterial and Its Preparation Method

The invention relates to a silicon carbide nanometer material and a preparation method thereof. The silicon carbide nanometer material is a nanoribbon structure. The preparation method of silicon carbide nanomaterials includes the following steps: using silicon oxide as silicon source and carbon nanotubes as carbon source to prepare a mixed dispersion of silicon oxide and carbon nanotubes, which is mixed according to the molar ratio of silicon to carbon (0.5 3):1; drying the dispersion to obtain the precursor; vacuum of the precursor is 0.03 0.1 MPa, temperature is 10. Silicon carbide/carbon nanotube composites are obtained by calcining the crude products at 00 1400 C. The silicon carbide/carbon nanotube composites are calcined in air or oxygen atmosphere to obtain silicon carbide nanobelts. The silicon carbide material prepared by the method according to the present invention is silicon carbide nanobelts with carbon nanotubes as carbon source, and the raw materials are easy to obtain and the process is simple. Low equipment requirements and low cost are conducive to the large-scale production of silicon carbide nanoribbons.

【技术实现步骤摘要】
一种碳化硅纳米材料及其制备方法
本专利技术涉及纳米材料领域,具体涉及一种碳化硅纳米材料及其制备方法。
技术介绍
碳化硅(SiC)作为最重要的半导体材料之一,具有一些卓越性能:如可调谐的宽带隙、高强度、高热导率、优秀的抗热冲击性、低热膨胀系数以及优异的化学惰性,在高温及各种酸碱条件下都能够保持稳定。这些独特性能使其在大功率电子器件、恶劣环境使用电子器件、蓝光二极管、传感器、催化剂及异质催化剂载体等方面成为了理想备选材料。因纳米碳化硅的纳米尺度效应使其在光催化制氢、超级电容器方面有望取得应用突破。一维碳化硅纳米材料,因其各向异性的高强度、高硬度和高弹性模量,有望作为增强相材料应用于复合材料中。此外,碳化硅一维纳米材料特有的电子结构、电子传输特点使其具有独特光、电性能,将碳化硅一维纳米材料作为纳米电子器件基本构筑单元可突破传统微电子学中的物理极限,在构建新一代电子纳米器方面具有巨大潜在应用前景。纳米带更是一种特别的一维纳米结构,在其两个纳米尺度的维度上还存在各向异性。也就是一维结构的宽度和厚度方向都是纳米尺度,但其宽度比厚度更大。这种结构的纳米材料其电子结构不同于一般的各向同性纳米线,在宽、厚两个方向电子输运方式存在差异,因而可望成为一种独特的量子纳米电子材料,比如碳纳米带就表现出了碳纳米纤维完全不同的电子结构和电子输运方式(EzawaM.Peculiarwidthdependenceoftheelectronicpropertiesofcarbonnanoribbons[J].PhysicalReviewB,2006,73(4):045432.)。此外,纳米带在增强薄膜材料中因其各向异性其性能也优于普通纳米线,而获得各向异性的力学性能。目前已公开的制备纳米结构碳化硅的方法主要有:溶胶凝胶法、碳热还原法、气相化学反应法、化学气相沉积和激光切割等方法。如张波等用溶胶凝胶法制备了碳化硅纳米粉,并杂有一维纳米结构碳化硅(张波,了建保.溶胶—凝胶法制备纳米碳化硅粉的几种影响因素[J].炭素技术,2000(4):50-53.);张浩杰公开了一种碳热还原法制备纳米碳化硅的方法(张浩杰,CN201711321349.5纳米碳化硅及其制备方法),碳热还原法(郝雅娟,靳国强,郭向云.碳热还原制备不同形貌的碳化硅纳米线[J].无机化学学报,2006,10:017.)、气相化学反应(韩伟强,俞大鹏.采用碳纳米管制备的碳化硅纳米晶须研究[J].无机材料学报,1997,12(6):774-778.)、激光切割法(骆芳,陆潇晓,王伟彬,等.CN201710463059一种碳化硅纳米纤维的制备方法)、化学气相沉积法(李斌斌,袁小森,毛帮笑,等.CN201810086069一种碳化硅纳米线气凝胶及其制备方法)、微波合成法等。从目前已公开的纳米碳化硅制备方法可知,这些方法合成工艺复杂、原料较为昂贵,而且对合成设备的要求较高。此外,这些方法主要合成了碳化硅纳米线、纳米晶须等,并未发现有关碳化硅纳米带材料的合成方法介绍。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是:提供一种碳化硅纳米材料,所述纳米材料具有独特的一维带状结构,具有巨大的潜在应用前景。根据本专利技术提供的制备方法可制备得到碳化硅纳米带,且制备碳化硅纳米带所需的原料易得、工艺简单、设备要求低、成本低,有利于实现碳化硅纳米带的规模化生产。为了解决上述问题,本专利技术采用的主要技术方案包括:本专利技术提供了一种碳化硅纳米材料,所述碳化硅纳米材料为纳米带状结构。在上述方案的基础上,本专利技术的碳化硅纳米材料还可以进行如下改进:进一步,所述纳米带在厚度和宽度方向上均具备纳米尺度,所述纳米带宽度为1-40nm。所述碳化硅纳米材料具有独特的一维带状结构,在其两个纳米尺度的维度上存在各向异性。这种独特的结构使得碳化硅纳米材料电子结构不同于一般的各向同性纳米线,在宽、厚两个方向电子输运方式存在差异,因而有望成为一种独特的量子纳米电子材料。本专利技术还提供了一种碳化硅纳米材料制备方法,以碳纳米管(CNTs)为碳源制备得到碳化硅纳米带,制备碳化硅纳米带所需的原料易得、工艺简单、设备要求低、成本低,有利于实现碳化硅纳米带的规模化生产。本专利技术提供的碳化硅纳米材料制备方法包括如下步骤:1)以一氧化硅(SiO)为硅源,以碳纳米管为碳源制备得到一氧化硅和碳纳米管的混合分散液,所述硅源和碳源按照硅元素与碳元素的摩尔比(0.5-3):1投料混合;2)对所述分散液进行干燥,得到前驱体;3)将所述前驱体在真空度为0.03-0.1MPa,温度为1000-1400℃的条件下煅烧,得到粗产物;4)对所述粗产物进行除硅处理,得到碳化硅/碳纳米管复合物,在空气或氧气气氛下焙烧,得到碳化硅纳米带。具体的,所述碳纳米管、一氧化硅粉末均为市售产品。将CNTs和SiO经高温煅烧、除硅处理和焙烧排炭处理,合成了SiC纳米带。由于反应过程中持续抽真空以及温度控制,导致煅烧以及除硅处理后的产物为SiC在CNTs上原位生长得到的SiC/CNTs复合材料,其形貌与CNTs一致,排炭处理后因管状结构的破裂,得到SiC纳米带。该制备过程中涉及到的化学反应为:2C(s)+SiO(g)=SiC(s)+CO(g)公式(1)2SiO(g)=Si(s)+SiO2(s)公式(2)Si(s)+C(s)=SiC(s)公式(3)SiO2(s)+2C(s)=SiC(s)+CO2(g)公式(4)C(s)+CO2(g)=2CO(g)公式(5)SiO(g)+3CO(g)=SiC(s)+2CO2(g)公式(6)4CO(g)+SiO2(s)=SiC(s)+3CO2(g)公式(7)3C(s)+2SiO(g)=2SiC(s)+CO2(g)公式(8)其中反应(1)和(6)是生成SiC的主要反应,反应(1)中高温下SiO(s)升华形成SiO(g),与CNTs表面发生碳热还原反应;由于高温下SiO自身会发生歧化反应(反应(2)),生成的Si(s)与SiO2(s)堆积在CNTs表面和周围,由于固相反应主要靠扩散进行,所以反应(3)和(4)只有极少部分进行;理论上反应(8)有可能发生,但从活化能考虑不可能成为主反应;虽然反应(6)无论是在热力学还是动力学都占有优势,但是为了使主反应(1)朝正反应方向进行,需要对反应的温度和压强进行控制。在实验过程中持续的抽真空,同时为了不必要的原料损失和反应(1)的充分进行,可对反应器的密封程度和原料的振实堆积密度进行调整使反应产生的混合气体能及时溢出,提高SiC纳米带的产率。温度越高,各种副反应例如(2)、(5)(7)和(8)反应加剧,与SiC原位生成1)反应竞争,煅烧处理后将无法得到在具有CNTs形貌的SiC/CNTs复合材料,排碳处理后也无法得到SiC纳米带。在CNTs上原位生成SiC的反应(反应(1))存在各种副反应,并且由于煅烧过程中不断抽真空,SiO的实际消耗量远高于上述理论反应配比。通过实验发现如果当SiO与C的摩尔比低于0.5,煅烧后得到的SiC/CNTs复合材料的SiC含量很低;如果摩尔比大于3,高温煅烧、除硅处理和焙烧排炭处理后的最终产物为碳化硅纳米管,不能得到SiC纳米带。采用上述方案的有益效果是:(1)以碳纳米管为碳源制备得到了一维碳化硅纳米带。(2)制备碳本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种碳化硅纳米材料,其特征在于,所述碳化硅纳米材料为纳米带状结构。

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅纳米材料,其特征在于,所述碳化硅纳米材料为纳米带状结构。2.根据权利要求1所述碳化硅纳米材料,其特征在于,所述纳米带在厚度和宽度方向上均具备纳米尺度,所述纳米带平均宽度为1-40nm。3.一种碳化硅纳米材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1)以一氧化硅为硅源,以碳纳米管为碳源制备得到一氧化硅和碳纳米管的混合分散液,所述硅源和碳源按照硅元素与碳元素的摩尔比(0.5-3):1投料混合;2)对所述分散液进行干燥,得到前驱体;3)将所述前驱体在真空度为0.03-0.1MPa,温度为1000-1400℃的条件下煅烧,得到粗产物;4)对所述粗产物进行除硅处理得到碳化硅/碳纳米管复合物,将所述碳化硅/碳纳米管复合物在空气或氧气气氛下焙烧,得到碳化硅纳米带。4.根据权利要求3所述的碳化硅纳米材料制备方法,其特征在于,所述分散液中的分散溶剂为去离子水,所述去离子水与所述一氧化硅及碳纳米管混合物的...

【专利技术属性】
技术研发人员:曹宏袁密安子博郑雨佳李梓烨薛俊
申请(专利权)人:武汉工程大学
类型:发明
国别省市:湖北,42

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