The invention discloses a preparation method of cyclopentadiene trimer. Antioxidant is added to dicyclopentadiene, and the mass concentration of antioxidant is 100-150 ppm. Nitrogen is repeatedly poured into the reactor to replace the reactor until the oxygen content is controlled below 0.2%. Then the dicyclopentadiene solution and inert solvent are added into the reactor, and the inert solvent and dicyclopentadiene are added to the reactor. The ratio is 3:7 or 2:8. The reaction temperature is 140 ~180 C and the absolute pressure is 140~180 kPa for 20~24 hours. Then the reaction mixture is distilled and separated in a distillation column, and the cyclopentadiene trimer is obtained by side-line extraction. The invention only needs to be carried out under relatively low temperature and low pressure reaction conditions to save cost, and the purity of cyclopentadiene trimer obtained by distillation reaches more than 95%.
【技术实现步骤摘要】
一种环戊二烯三聚体的合成方法
本专利技术涉及一种环戊二烯三聚体的制备方法,属有机合成
技术介绍
环戊二烯三聚体,是一种重要的精细化工中间体,环戊二烯三聚体经加氢后可制备四氢三环戊二烯,可用作高密度燃料,目前环戊二烯三聚体主要可用作工程塑料(PDCPD)的合成原料。环戊二烯三聚体的合成方法多通过双环戊二烯和环戊二烯的Diels-Alder反应合成,双环戊二烯在一定温度下分解为环戊二烯,环戊二烯再与双环戊二烯反应生成环戊二烯三聚体。已知的环戊二烯三聚体合成方法中,反应多在高温高压条件或者有催化剂的条件下进行,US3701812公开了环戊二烯三聚体的合成方法,260~310℃、3.2~3.8MPa下反应5~25min,转化率为40~50%。CN101215217公开了环戊二烯三聚体的合成方法,在主催化剂Ni(PPh3)2Cl2、Zn和环戊二烯的摩尔比为5~10:0.05~0.1:0.5~0.7:1,反应温度为50~70℃,反应时间为3h~5h,收率为83.2%。上述环戊二烯三聚体合成过程中有的温度、压力高对设备的要求高、副反应多、产品收率低;有的增加催化剂的使用,形成了催化剂固废且处理费用较大。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种设备要求较低、合成费用较低、副反应少、环保无固废产生的环戊二烯三聚体的合成方法。本专利技术提供的一种环戊二烯三聚体的制备方法,在双环戊二烯中加入抗氧剂配制成双环戊二烯溶液,其中,抗氧剂的质量浓度100~150ppm,向反应釜中反复冲入氮气对反应釜进行置换,直到其中氧含量控制在0.2%以下,然后将双环戊二烯溶液和惰性溶剂加入反 ...
【技术保护点】
1.一种环戊二烯三聚体的制备方法,其特征在于,在双环戊二烯中加入抗氧剂配制成双环戊二烯溶液,其中,抗氧剂的质量浓度100~150ppm,向反应釜中反复冲入氮气对反应釜进行置换,直到其中氧含量控制在0.1%以下,然后将双环戊二烯溶液和惰性溶剂加入反应釜中,惰性溶剂与双环戊二烯的质量比为3:7或2:8,在反应温度140℃~180℃、绝对压力140~180kpa下反应20~24h,然后将反应后的混合物在精馏塔中进行蒸馏分离,侧线采出得到环戊二烯三聚体。
【技术特征摘要】
1.一种环戊二烯三聚体的制备方法,其特征在于,在双环戊二烯中加入抗氧剂配制成双环戊二烯溶液,其中,抗氧剂的质量浓度100~150ppm,向反应釜中反复冲入氮气对反应釜进行置换,直到其中氧含量控制在0.1%以下,然后将双环戊二烯溶液和惰性溶剂加入反应釜中,惰性溶剂与双环戊二烯的质量比为3:7或2:8,在反应温度140℃~180℃、绝对压力140~180kpa下反应20~24h,然后将反应后的混合物在精馏塔中进行蒸馏分离,侧线...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘阳,左洪亮,梁国强,杨圣儒,陈炳琳,谭庆,梁池辉,黄杰,
申请(专利权)人:广东新华粤石化集团股份公司,
类型:发明
国别省市:广东,44
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