一种快速制备高品质硝酸钯溶液的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提出了一种快速制备高品质硝酸钯溶液的装置，钯粉溶解反应釜内设有第一搅拌器且处于硝酸钯反应釜上方，钯粉溶解反应釜的底端通过连接管连通至硝酸钯反应釜的顶端，连接管上设有第一电磁阀；硝酸钯反应釜中间设有砂芯过滤板将内部分成上部反应空间和下部抽真空空间，硝酸钯反应釜的上部反应空间内设有第二搅拌器；硝酸钯反应釜的下部抽真空空间连接至真空抽滤装置，底部分别设有带有第二电磁阀的废液管道和产品管道。本装置过程中无中间产品转运，在一个封闭系统内进行，基本无物料损耗，而且减少了人工干预，保证了产品均一性，同时大大节省了人工成本。

A Rapid Device for Preparing High Quality Palladium Nitrate Solution

The utility model provides a device for rapid preparation of high-quality palladium nitrate solution. The palladium powder dissolution reactor is equipped with a first agitator and is above the palladium nitrate reactor. The bottom end of the palladium powder dissolution reactor is connected to the top of the palladium nitrate reactor through a connecting pipe, and the connecting pipe is equipped with a first solenoid valve; a sand core filter plate is arranged in the middle of the palladium nitrate reactor to divide the interior into upper reverse parts. The upper reaction space of the palladium nitrate reactor should be provided with a second agitator; the lower vacuum space of the palladium nitrate reactor should be connected to the vacuum filter device, and the waste liquid pipeline and product pipeline with the second solenoid valve are respectively provided at the bottom. In the process of the device, there is no intermediate product transshipment, and it is carried out in a closed system. There is basically no material loss, and the manual intervention is reduced. The uniformity of the product is guaranteed, and the labor cost is greatly saved.

【技术实现步骤摘要】
一种快速制备高品质硝酸钯溶液的装置
本技术涉及一种快速制备高品质硝酸钯溶液的装置。
技术介绍
在硝酸钯生产过程中，首先利用王水或者浓硝酸与钯粉进行溶解反应，然后经除杂、加热纯化得到产品硝酸钯，过程中需要经历多次物料转运。存在的问题：1)王水溶钯粉虽然反应过程较快，但后续还需要复杂的工艺步骤将其中的氯赶走，而且往往溶液最终仍会残留一定的氯影响产品品质；2)浓硝酸与钯粉反应活性较低，需要较长的反应时间，时间成本较高；3)物料转运过程费时费力，而且难免造成物料损耗。
技术实现思路
本技术提出一种快速制备高品质硝酸钯溶液的装置，本装置过程中无中间产品转运，在一个封闭系统内进行，基本无物料损耗，而且减少了人工干预，保证了产品均一性，同时大大节省了人工成本。本技术的技术方案是这样实现的：一种快速制备高品质硝酸钯溶液的装置，至少包括钯粉溶解反应釜5、连接管6、硝酸钯反应釜9、砂芯过滤板12和真空抽滤装置13，所述钯粉溶解反应釜5内设有第一搅拌器1且处于硝酸钯反应釜9上方，钯粉溶解反应釜5的底端通过连接管6连通至硝酸钯反应釜9的顶端，所述连接管6上设有第一电磁阀7；所述硝酸钯反应釜9中间设有砂芯过滤板12将内部分成上部反应空间和下部抽真空空间，所述硝酸钯反应釜9的上部反应空间内设有第二搅拌器8；所述硝酸钯反应釜9的下部抽真空空间连接至真空抽滤装置13，底部分别设有带有第二电磁阀16的废液管道14和产品管道15。优选地，所述硝酸钯反应釜9处于上部反应空间的外壁设有加热夹套11，且上部反应空间内设有温度传感器18。优选地，所述硝酸钯反应釜9的下部抽真空空间内分别设有导电率测试仪17。优选地，所述钯粉溶解反应釜5内分别设有液位计3和pH计4。优选地，所述钯粉溶解反应釜5至少设有四个第一进料口2，第一进料口2分别都连接设有计量泵的进料管，分别对浓盐酸、双氧水、碱液和还原剂进行计量进料。优选地，所述硝酸钯反应釜9至少设有两个第二进料口10，第二进料口分别都连接设有计量泵的进料管，分别对浓硝酸和去离子水进行计量进料。优选地，还包括PLC控制器，所述PLC控制器分别电路连接液位计3、pH计4、导电率测试仪17、温度传感器18、第二电磁阀16、第一电磁阀7、计量泵、真空抽滤装置13、第一搅拌器1和第二搅拌器8。本技术产生的有益效果为：(1)相比传统工艺，反应快速，杂质含量少。采用浓盐酸-双氧水的溶解方法，常温下即可反应，反应速度快；经还原精炼得到活性钯粉，可通过去离子水清洗快速除去杂质离子，而且活性钯粉活性更高可直接与浓硝酸在常温下快速反应生成硝酸钯产品，方便快捷。(2)物料无需转运，整个反应生产过程可通过PLC控制自动实现。本装置装有在线温度、电磁阀门、电导率仪、pH计等多种传感控制元件，并将信号集中在PLC控制面板上，可通过设置相关参数实行自动化生产。只需事先准备好生产所需原料，过程中通过PLC控制生产过程，即可得到最终产品。附图说明为了更清楚地说明本技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本技术的结构示意图。具体实施方式下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。如图1所示，一种快速制备高品质硝酸钯溶液的装置，至少包括钯粉溶解反应釜5、连接管6、硝酸钯反应釜9、砂芯过滤板12和真空抽滤装置13，所述钯粉溶解反应釜5内设有第一搅拌器1且处于硝酸钯反应釜9上方，钯粉溶解反应釜5的底端通过连接管6连通至硝酸钯反应釜9的顶端，所述连接管6上设有第一电磁阀7；所述硝酸钯反应釜9中间设有砂芯过滤板12将内部分成上部反应空间和下部抽真空空间，所述硝酸钯反应釜9的上部反应空间内设有第二搅拌器8；所述硝酸钯反应釜9的下部抽真空空间连接至真空抽滤装置13，底部分别设有带有第二电磁阀16的废液管道14和产品管道15。本实施例中，硝酸钯反应釜9处于上部反应空间的外壁设有加热夹套11，且上部反应空间内设有温度传感器18。本实施例中，硝酸钯反应釜9的下部抽真空空间内分别设有导电率测试仪17。本实施例中，钯粉溶解反应釜5内分别设有液位计3和pH计4。本实施例中，钯粉溶解反应釜5至少设有四个第一进料口2，第一进料口2分别都连接设有计量泵的进料管，分别对浓盐酸、双氧水、碱液和还原剂进行计量进料。本实施例中，硝酸钯反应釜9至少设有两个第二进料口10，第二进料口分别都连接设有计量泵的进料管，分别对浓硝酸和去离子水进行计量进料。本实施例中，还包括PLC控制器，所述PLC控制器分别电路连接液位计3、pH计4、导电率测试仪17、温度传感器18、第二电磁阀16、第一电磁阀7、计量泵、真空抽滤装置13、第一搅拌器1和第二搅拌器8。本技术具体的生产过程包括：钯粉溶解：在本生产装置上采用双氧水辅助浓盐酸溶解法进行钯粉溶解，然后经还原剂还原制的活性钯粉，经洗涤除去杂质离子，然后将活性钯粉与浓硝酸反应值得硝酸钯产品。具体硝酸钯产品生产过程如下：首先将钯粉加入到钯粉溶解反应釜2中，通过PLC设置转速并开启搅拌。在PLC上设置浓盐酸、双氧水加入量以及加入速度，控制计量泵将原料浓盐酸与双氧水加入钯粉溶解反应釜2内开始溶解反应。待设置的反应时间到达后，通过PLC设置的参数，控制计量泵将碱溶液缓缓加入至反应釜内，在线pH计实时检测反应釜内溶液的pH的变化，当达到设定值后，计量泵停止加碱液。然后，在PLC上输入还原剂的加入量以及加入速度，控制计量泵将还原剂经原料罐加入至反应釜内进行还原反应，待还原剂加入完全后，继续反应一定的时间，然后，PLC控制器开启两釜之间的第一电磁阀7，将反应混合物经重力作用排至硝酸钯反应釜9，排放过程中溶解反应釜内开启去离子水冲洗釜内，使全部物料全部排空。活性钯粉清洗：物料排空后关闭第一电磁阀7，通过PLC控制开启硝酸钯反应釜的机械搅拌。首先开启真空抽滤装置13，将液体经釜内的砂芯滤板12过滤，通过废液管道14排出，活性钯粉则留在砂芯过滤板12之上。通过导电率测试仪17在线实时监测滤液电导率值，当电导率值大于10μS/cm时，去离子水排入釜内与活性钯粉搅拌混合清洗钯粉，然后再经真空抽滤排空，如此往复清洗，直至滤液电导率值小于10μS/cm，即表明杂质离子已基本除去。通过设置PLC电导率控制参数来控制清洗过程。硝酸钯产品的制备：活性钯粉清洗完成后，PLC控制计量泵向硝酸钯反应釜9内加入一定量的浓硝酸，并开启机械搅拌开始反应。待反应到达设定时间后，PLC控制开启真空抽滤装置，将得到的硝酸钯溶液经砂芯过滤板12，得到硝酸钯产品经产品管道15排放至硝酸钯产品罐，硝酸钯产品即可制备完成。以上所述仅为本技术的较佳实施例而已，并不用以限制本技术，凡在本技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速制备高品质硝酸钯溶液的装置，其特征在于，至少包括钯粉溶解反应釜(5)、连接管(6)、硝酸钯反应釜(9)、砂芯过滤板(12)和真空抽滤装置(13)，所述钯粉溶解反应釜(5)内设有第一搅拌器(1)且处于硝酸钯反应釜(9)上方，钯粉溶解反应釜(5)的底端通过连接管(6)连通至硝酸钯反应釜(9)的顶端，所述连接管(6)上设有第一电磁阀(7)；所述硝酸钯反应釜(9)中间设有砂芯过滤板(12)将内部分成上部反应空间和下部抽真空空间，所述硝酸钯反应釜(9)的上部反应空间内设有第二搅拌器(8)；所述硝酸钯反应釜(9)的下部抽真空空间连接至真空抽滤装置(13)，底部分别设有带有第二电磁阀(16)的废液管道(14)和产品管道(15)。

【技术特征摘要】
1.一种快速制备高品质硝酸钯溶液的装置，其特征在于，至少包括钯粉溶解反应釜(5)、连接管(6)、硝酸钯反应釜(9)、砂芯过滤板(12)和真空抽滤装置(13)，所述钯粉溶解反应釜(5)内设有第一搅拌器(1)且处于硝酸钯反应釜(9)上方，钯粉溶解反应釜(5)的底端通过连接管(6)连通至硝酸钯反应釜(9)的顶端，所述连接管(6)上设有第一电磁阀(7)；所述硝酸钯反应釜(9)中间设有砂芯过滤板(12)将内部分成上部反应空间和下部抽真空空间，所述硝酸钯反应釜(9)的上部反应空间内设有第二搅拌器(8)；所述硝酸钯反应釜(9)的下部抽真空空间连接至真空抽滤装置(13)，底部分别设有带有第二电磁阀(16)的废液管道(14)和产品管道(15)。2.如权利要求1所述的一种快速制备高品质硝酸钯溶液的装置，其特征在于，所述硝酸钯反应釜(9)处于上部反应空间的外壁设有加热夹套(11)，且上部反应空间内设有温度传感器(18)。3.如权利要求1所述的一种快速制备高品质硝酸钯溶液的装置，其特征在于，所述硝酸钯反应釜(9...

【专利技术属性】
技术研发人员：李玉龙，丁刚强，熊亚东，张辛洁，孙宝，
申请(专利权)人：中船重工黄冈贵金属有限公司，
类型：新型
国别省市：湖北,42