一种氯亚铂酸钾的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氯亚铂酸钾的制备方法，包括：一、将海绵铂用王水溶解赶硝，制备氯铂酸溶液；二、将氯铂酸溶液滴加至氯化钾溶液中反应；三、氯化钾溶液洗涤，乙醇润洗，干燥后得到氯铂酸钾；四、将去离子水和氯铂酸钾混合均匀形成悬浊液，依次滴加盐酸羟胺溶液和氢氧化钾溶液，待反应结束后趁热过滤除去铂黑，得到氯亚铂酸钾溶液；五、将氯亚铂酸钾溶液旋转蒸发后冷却过滤，真空干燥，得到氯亚铂酸钾固体。本发明专利技术用盐酸羟胺作为还原剂还原氯铂酸钾，并用氢氧化钾中和体系中过量的酸，实现了氯铂酸钾彻底被还原为氯亚铂酸钾，从而制备高纯度氯亚铂酸钾，制备的氯亚铂酸钾的质量纯度≥99.5％，氯铂酸钾残留≤0.04％，收率92.2％以上。

A preparation method of potassium platinum chloride

The invention discloses a preparation method of potassium chloroplatinum, which includes: 1. dissolving sponge platinum with aqua regia to expel nitrate to prepare chloroplatinic acid solution; 2. adding chloroplatinic acid solution to potassium chloride solution to react; 3. washing potassium chloride solution with ethanol and drying to obtain potassium chloroplatinic acid; 4. mixing deionized water with potassium chloroplatinic acid to form a suspension uniformly and dropping salt in turn. Hydroxylamine acid solution and potassium hydroxide solution were filtered to remove platinum black and obtain potassium chloroplatinate solution after reaction. Fifth, potassium chloroplatinate solution was rotated evaporated, cooled and filtered, and vacuum dried to obtain potassium chloroplatinate solid. The method uses hydroxylamine hydrochloride as reducing agent to reduce potassium chloroplatinate, and neutralizes excessive acid in the system with potassium hydroxide. The potassium chloroplatinate is thoroughly reduced to potassium chloroplatinate, thus preparing high purity potassium chloroplatinate. The quality purity of the prepared potassium chloroplatinate is more than 99.5%, the residue of potassium chloroplatinate is less than 0.04%, and the yield is over 92.2%.

【技术实现步骤摘要】
一种氯亚铂酸钾的制备方法
本专利技术属于医药中间体制备
，具体涉及一种氯亚铂酸钾的制备方法。
技术介绍
癌症是当前严重影响人类健康，威胁人类生命的主要疾病之一，因此抗癌药物的开发成为研究的热点。自1967年美国科学家Rosenberg发现顺铂具有抑制肿瘤细胞增长的性能以来，铂类药物在肿瘤治疗中的研究与临床应用取得快速发展。顺铂、卡铂和奥沙利铂已成为成熟的抗肿瘤药物，市场需求量在逐年增加，乐铂、环铂等新一代铂类抗肿瘤药物将进一步拓展铂类化合物在抗肿瘤治疗中的应用。氯亚铂酸钾是制备顺铂、卡铂、奥沙利铂、乐铂和环铂等抗肿瘤药物合成的重要中间体，其纯度及杂质(包括氯铂酸钾)影响着铂类抗肿瘤药物制备过程的流程及收率，最终影响药物的成本。目前，抗肿瘤药物合成用氯亚铂酸钾的要求为：氯铂酸钾残留≤0.15％。目前已公开的制备氯亚铂酸钾的制备方法如下：CN101279772A公开的一种氯亚铂酸钾的制备方法，采用常规方法制备氯铂酸，然后加入氯化钾生成氯铂酸钾，再用盐酸肼还原生成氯亚铂酸钾(未被还原的氯铂酸钾通过过滤除去)。CN102390874A公开的一种氯亚铂酸钾的制备方法，采用常规方法制备氯铂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氯亚铂酸钾的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将海绵铂用王水溶解，经浓缩赶硝后过滤，将过滤得到的滤液用水稀释，得到铂的质量含量为15％～25％的氯铂酸溶液；步骤二、将步骤一中所述氯铂酸溶液滴加至氯化钾溶液中，在50℃～70℃条件下反应至沉淀不再析出，冷却后过滤；步骤三、用氯化钾溶液洗涤步骤二中过滤后的沉淀至滤液中性，再用乙醇润洗洗涤后的沉淀，干燥后得到氯铂酸钾；步骤四、将去离子水和步骤三中所述氯铂酸钾混合均匀形成悬浊液，在75℃～85℃条件下向所述悬浊液中依次滴加盐酸羟胺溶液和氢氧化钾溶液，反应结束后趁热过滤除去铂黑，得到氯亚铂酸钾溶液；步骤五、将步骤四中所述氯亚铂酸钾溶液旋...

【技术特征摘要】
1.一种氯亚铂酸钾的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将海绵铂用王水溶解，经浓缩赶硝后过滤，将过滤得到的滤液用水稀释，得到铂的质量含量为15％～25％的氯铂酸溶液；步骤二、将步骤一中所述氯铂酸溶液滴加至氯化钾溶液中，在50℃～70℃条件下反应至沉淀不再析出，冷却后过滤；步骤三、用氯化钾溶液洗涤步骤二中过滤后的沉淀至滤液中性，再用乙醇润洗洗涤后的沉淀，干燥后得到氯铂酸钾；步骤四、将去离子水和步骤三中所述氯铂酸钾混合均匀形成悬浊液，在75℃～85℃条件下向所述悬浊液中依次滴加盐酸羟胺溶液和氢氧化钾溶液，反应结束后趁热过滤除去铂黑，得到氯亚铂酸钾溶液；步骤五、将步骤四中所述氯亚铂酸钾溶液旋转蒸发后冷却过滤，真空干燥，得到氯亚铂酸钾固体。2.根据权利要求1所述的一种氯亚铂酸钾的制备方法，其特征在于，步骤二中所述氯化钾溶液的质量浓度为10％～20％，氯化钾溶液中氯化钾的质量与氯铂酸溶液中铂的质量之比为(1.1～1.2):1。3.根据权利要求1所述的一种氯亚铂酸钾的制备方法，其特征在于，步骤二中反应的时间为2h～3h。4.根据权利要求1所述的一种氯亚铂酸钾的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：王昭文，潘丽娟，王慧，闫江梅，张磊，翟康，
申请(专利权)人：西安凯立新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61