一种硝酸钯的制备方法技术

一种硝酸钯的制备方法，其特征在于，取高纯度的金属钯粉体加入反应器中，然后再加入金属钯粉体重量4～9倍的质量百分浓度为65％～68％的分析纯浓硝酸溶液，维持反应器内温度10～70℃，边均匀搅拌反应液，取质量浓度37％盐酸稀释至1～2％，在反应液中加入稀盐酸直至反应器中HCl质量是钯粉体质量的0.005％～0.25％；在不断搅拌下反应0.5～4h，即得到钯粉被完全溶解的硝酸钯溶液；本发明专利技术的有益效果：本发明专利技术操作简单，工艺条件温，可以使金属钯完全溶解成硝酸钯，没有未溶解的含钯固体残留，操作周期短，成品率高。制备的硝酸钯溶液中氯相对于钯的质量百分比(Cl/Pd，wt％)含量低于0.3％，甚至可以低于0.05％。

【技术实现步骤摘要】
一种硝酸钯的制备方法
本专利技术涉及一种制备精细化工产品硝酸钯的方法，尤其是低氯含量的硝酸钯溶液的制备方法，属于精细化工

技术介绍
硝酸钯溶液主要用于制备催化剂、材料表面镀层等。在硝酸钯用于很多含钯催化剂的制备时，由于氯元素会造成催化剂的中毒，一般都要求来源于硝酸钯中的氯含量极低。传统的用王水溶解钯的方法，得到的溶液中含有大量的氯，而且很难除去，这种方法一般用于制备氯化钯。而用纯的浓硝酸加热溶解钯，可以得到氯含量极低的硝酸钯溶液，但是这个过程并不能使钯完全溶解，所以一般都需要在溶解反应后过滤出未溶解的含钯固体，或者过滤后再用少量王水进行溶解这部分含钯固体。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中存在的不足，提供了一种操作简单，工艺条件温和的制备超低氯含量的硝酸钯溶液的方法。本专利技术提供的方法可以使金属钯完全溶解成硝酸钯，没有未溶解的含钯固体残留，操作周期短，成品率高。本专利技术提供的方法制备的硝酸钯溶液中氯相对于钯的质量百分比(Cl/Pd，wt％)含量低于0.3％，尤其氯相对于钯的质量百分比含量可以低于0.05％。一种硝酸钯的制备方法，其特征在于，取高纯度的金属钯粉体加入反应器中，然后再加入金属钯粉体重量4～9倍的质量百分浓度为65％～68％的分析纯浓硝酸溶液，维持反应器内温度10～70℃，边均匀搅拌反应液，取质量浓度37％盐酸稀释至1～2％，在反应液中加入稀盐酸直至反应器中HCl质量是钯粉体质量的0.005％～0.25％；在不断搅拌下反应0.5～4h，即得到钯粉被完全溶解的硝酸钯溶液；所制得的硝酸钯溶液中氯相对于钯的质量百分比含量低于0.3％。向反应器内滴加盐酸溶液，直至反应器中HCl质量是钯粉体质量的0.01％～0.045％。反应过程为在不断搅拌下反应1～2h。所制得的硝酸钯溶液中氯相对于钯的质量百分比含量低于0.05％。本专利技术的有益效果：本专利技术操作简单，工艺条件温，可以使金属钯完全溶解成硝酸钯，没有未溶解的含钯固体残留，操作周期短，成品率高。制备的硝酸钯溶液中氯相对于钯的质量百分比(Cl/Pd，wt％)含量低于0.3％，甚至可以低于0.05％。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步说明。以下实施例中采用的金属钯粉体购自上海久岳化工有限公司，分析纯浓硝酸和盐酸均购自无锡市展望化工试剂有限公司。实施例1将100g金属钯粉体加入反应器中，然后再加入钯粉体重量的8倍的分析纯浓硝酸溶液，然后在35℃条件下搅拌，同时加稀释的盐酸水溶液(含有的HCl质量是钯粉体质量的0.02％)，在不断搅拌下反应1小时，钯粉被完全溶解为硝酸钯溶液，溶液中氯相对于钯的质量百分比含量为0.027％。实施例2将100g金属钯粉体加入反应器中，然后再加入钯粉体重量的9倍的分析纯浓硝酸溶液，然后在室温条件下搅拌，同时加稀释的盐酸水溶液(含有的HCl质量是钯粉体质量的0.20％)，在不断搅拌下反应3小时，钯粉被完全溶解为硝酸钯溶液，溶液中氯相对于钯的质量百分比含量为0.21％。实施例3将100g金属钯粉体加入反应器中，然后再加入钯粉体重量的4倍的分析纯浓硝酸溶液，然后在70℃条件下搅拌，同时加稀释的盐酸水溶液(含有的HCl质量是钯粉体质量的0.005％)，在不断搅拌下反应2小时，钯粉被完全溶解为硝酸钯溶液，溶液中氯相对于钯的质量百分比含量为0.011％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1. 一种硝酸钯的制备方法，其特征在于，取高纯度的金属钯粉体 加入反应器中，然后再加入金属钯粉体重量4～9倍的质量百分浓度为65％～68％ 的分析纯浓硝酸溶液，维持反应器内温度10～70℃，边均匀搅拌反应液，取质量 浓度37％盐酸稀释至1～2％，在反应液中加入稀盐酸直至反应器中HCl质量是钯 粉体质量的0.005％～0.25％；在不断搅拌下反应0.5～4h，即得到钯粉被完全溶解 的硝酸钯溶液。

【技术特征摘要】
1.一种硝酸钯的制备方法，其特征在于，取高纯度的金属钯粉体加入反应器中，然后再加入金属钯粉体重量4～9倍的质量百分浓度为65％～68％的分析纯浓硝酸溶液，维持反应器内温度10～70℃，边均匀搅拌反应液，取质量浓度37％盐酸稀释至1～2％，在反应液中加入稀盐酸直至反应器中HCl质量是钯粉体质量的0.005％～0.25％；在不断搅拌下反应0.5～4h，即得到钯粉被完全溶解的硝酸钯溶液。2.根据权利要求1所述的一种硝酸钯的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾刚，
申请(专利权)人：曾刚，
类型：发明
国别省市：湖南,43