一种反应型橡胶添加剂的生产方法技术

一种反应型橡胶添加剂的生产方法，所用的原料及重量配比是：溶剂40‑60份、四氨基二苯胺15‑25份、顺丁烯二酸酐20‑40份、乙酸酐50‑80份；其制备方法依次是：在装有搅拌器和温度计的反应釜里首先加入四氨基二苯胺，然后加入溶剂，搅拌到四氨基二苯胺完全溶解，再将顺丁烯二酸酐在20‑30℃时滴加，滴加完成后在20‑35℃保温2小时，然后加入乙酸酐；反应完毕将溶剂蒸发回收，得到N‑4(苯胺基苯基)马来酰亚胺。其所用的溶剂为丙酮。本发明专利技术与现有技术相比所具有的优点是：所用原料乙酸酐的量成倍减少，原料配比更加合理，减少浪费和污染，丙酮溶剂可以完全回收，降低成本。方法简单，工艺先进。

【技术实现步骤摘要】
一种反应型橡胶添加剂的生产方法
本专利技术涉及一种反应型不抽出防老剂的生产方法，具体地说是一种N-4(苯胺基苯基)马来酰亚胺的组合物及制备方法，属于化工产品的制造
，包括组合物和制备方法。
技术介绍
目前国内生产该产品是选用乙酸酐作溶剂的，工艺分两步，，污染大，工序多原料和成品损失较大，而乙酸酐沸点高，回收时能耗大，并且回收率很低。并且国内也没有很好的反应型防老助剂可以解决实际生产需要，只依耐于价格昂贵的进口产品，而进口同类产品也不完全是反应型防老剂，并且产品货源在我国又不是很充足，或者是国内一般的单一防老剂，单纯防老化的时间又有限，更没有不抽出的作用，从而限制了橡胶制品的加工与发展。而本专利技术的防老剂，是一种完全参与反应的不抽出防老剂，它的规模化生产填补了国内市场上同类产品的空白。目前，N-4(苯胺基苯基)马来酰亚胺的生产方法国内外的报道很少，只有60年代的实验室报道，没有进行工业化生产。这种工艺用来商业化大生产的没有可取之处，缺点是两步法工艺复杂；原料组成多，溶剂等原料浪费大，由于种种原因多年来一直没有人将此产品继续研究下去。针对橡胶助剂行业新型特种助剂品种少，特别是反应型防老剂和具有良好的耐热助剂欠缺的情况下我们开发研制出了制备方法简单，成本低廉，使用效果较好的防老剂N-4(苯胺基苯基)马来酰亚胺。产品代号简称：MC
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了解决现行N-4(苯胺基苯基)马来酰亚胺的成分多，生产方法复杂，能耗大；产品成本很高，生产过程对环境污染大，从而提供一种新的技术方案。为达到上述目的，本专利技术可通过以下方案来实现：一种N-4(苯胺基苯基)马来酰亚胺的组合物，其所用的原料及重量份配比是：溶剂40-60份、四氨基二苯胺15-25份、顺丁烯二酸酐20-40份、乙酸酐20-40份。一种N-4(苯胺基苯基)马来酰亚胺的组合物的制备方法，所用的原料及重量配比是：溶剂40-60份、四氨基二苯胺15-25份、顺丁烯二酸酐20-40份、乙酸酐50-80份；其制备方法依次是：在装有搅拌器和温度计的反应釜里首先加入四氨基二苯胺，然后加入溶剂，搅拌到四氨基二苯胺完全溶解，再将顺丁烯二酸酐在20-30℃时滴加，滴加完成后在20-35℃保温2小时，然后加入乙酸酐；反应完毕将溶剂蒸发回收，得到N-4(苯胺基苯基)马来酰亚胺。其所用的溶剂为丙酮。本专利技术与现有技术相比所具有的优点是：①所用原料乙酸酐的量成倍减少，原料配比更加合理，减少浪费和污染，丙酮溶剂可以完全回收，降低成本。方法简单，工艺先进，反应过程中缩合、环化、蒸馏三步并一，在同一反应釜内进行，缩短了反应时间，降低了能耗，减少了污染；②采用丙酮做溶剂，毒性与污染性明显减少；③产品性能优越，经一些单位多次使用证明该专利技术制备方法所生产的产品确为橡胶制品行业增添了一种新型助剂。解决了橡胶制品行业多年来没法解决的产品在极性溶剂中析出的现象；解决了橡胶制品在长时间的高温运行中的快速老化问题，并且胶料焦烧时间得到延长，有利于加工工艺，且用量适中。一班用量为2份左右。因为不饱和橡胶为获得优良的综合性能多半使用马来酰亚胺-促进及-硫磺的并用体系。国外有人曾对马来酰亚胺在并用橡胶及橡胶纤维中进行过研究，研究结果表明，马来酰亚胺胶料过硫后刚性性能、耐疲劳性及抗撕裂性能保持率较高。国内好多资料表明N-4(苯胺基苯基)马来酰亚胺能改善橡胶的耐热性和使用安全性。从结构式看本专利技术产品在胶料中参与反应后，两个端基双键打开参与胶料的交联反应，形成另一种大分子自由基，使胶料体系中的交联键数目在一定程度上增多，从而弥补了橡胶由于返原而造成的密度下降，使硫化曲线扭矩在长时间的硫化过程中保持平坦，所以本专利技术产品使各种橡胶产品在耐溶剂抽出和长时间耐热性方面是可以独挡一面的。本专利技术产品主要用于天然橡胶及各种合成橡胶中，是一种反应型不抽出防老剂，由于马来酰亚胺体系在硫化过程中可接受自由基打开双键，形成横键与橡胶产生交联，起到了防老不抽出的作用，同时这横键对于热氧化作用具有很高的稳定性。另外马来酰亚胺的N位取代基衍生物又可作硫化剂，如在硫化时加入过氧化物引发产生自由基，然后引起接枝聚合又产生交联，这样形成的大分子也不易抽出。由于该产品具有耐油耐热老化不抽出的特点。本专利技术为化工产品。化学名为：N-4(苯胺基苯基)马来酰亚胺。其代号为：MC。是一种反应型不抽出防老剂。本专利技术产品属精细化工产品，要求原料配比、时间、温度等每个步骤都要严格按规程才能生产出优质的产品。从而也能体现出产品性能的优越性。本专利技术原材料属工业级，容易购买，生产工艺稳定，便于操作。本专利技术产品主要用于天然橡胶及各种合成橡胶中，与硫磺配合能防止硫化返原，提高耐热性和耐老化性，降低胶料生热，提高胶料与金属织的粘物合性。在橡胶制品的使用过程中，有些制品长时间在极性溶剂中工作，一般会有相当一部分的成分在溶剂的浸泡下析出，起不到防老的作用，使橡胶制品在很短的时间内报废，或是橡胶制品长时间在高速运转的设备上，会产生大量的热，使橡胶制品在极热的环境中很快老化，使用本品后，即解决了溶剂中的抽出有起到了很好的放热老化作用。本专利技术的制备原料及其配比和要求：原料名称规格含量％配比四氨基二苯胺工业98.515-25顺丁烯二酸酐工业98.520-40丙酮工业99.040-60乙酸酐工业99.820-40。具体实施方式下面通过具体实施方式对本专利技术作进一步的详细说明，但本专利技术并不只限于这些例子。实施例一：所用的原料组合物及重量份配比是：丙酮100g、四氨基二苯胺30g、顺丁烯二酸酐50g、乙酸酐30g。将30g四氨基二苯胺加入到500ml的三口烧瓶中，将三口烧瓶固定好，装好搅拌器、温度计然后加入100g丙酮溶剂，搅拌使四氨基二苯胺完全溶解再滴加50g顺丁烯二酸酐，此时是放热反应要注意降温。温度控制在20℃左右，滴加完成后在50℃保温2小时，然后加入30g乙酸酐在25-30℃保温3小时后反应完成，再蒸发回收丙酮。最后离心洗涤得粗产品，烘干粉碎得成品。称重为56g，以四氨基二苯胺为标准物，计算收率为91.5％。本专利技术生产出的产品的质量指标测试如下：1、外观：红色粉末2、熔点；≥135℃3、水分：≤0.5％4、灰分：≤0.2％5、酸值：≤0.2mg/KOH实验测试：将该产品用于天然橡胶厚制品与其它防老剂的老化效果相比较如下：通过实验显示：本专利技术产品老化效果优于同类产品。实施例二：所用的原料组合物及重量份配比是：丙酮200g、四氨基二苯胺60g、顺丁烯二酸酐100g、乙酸酐60份。将60g四氨基二苯胺100g顺丁烯二酸酐加入到1000ml的三口烧瓶中，将三口烧瓶固定好，装好搅拌器、温度计然后加入200g丙酮，搅拌使顺丁烯二酸酐完全溶解再滴加100g顺丁烯二酸酐，此时是放热反应要注意降温，温度控制在20℃左右，滴加完成后55℃保温2小时，然后加入60g乙酸酐保温在25-30℃3小时后反应完成，再蒸发回收丙酮。最后离心洗涤得粗产品，烘干粉碎得成品。称重为113g，以四氨基二苯胺为标准物，计算收率为92.1％。本专利技术的质量指标测试如下：1、外观：红色粉末2、熔点；≥135℃3、水分：≤0.5％4、灰分：≤0.2％5、酸值：≤0.3mg/KOH实验对比如下：150℃×24H在40CD本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种反应型橡胶添加剂，其特征在于，其所用的原料及重量份配比是： 溶剂40‑60份、四氨基二苯胺15‑25份、顺丁烯二酸酐20‑40份、乙酸酐 20‑40份。

【技术特征摘要】
1.一种反应型橡胶添加剂，其特征在于，其所用的原料及重量份配比是：溶剂40-60份、四氨基二苯胺15-25份、顺丁烯二酸酐20-40份、乙酸酐20-40份。2.一种反应型橡胶添加剂的生产方法，其特征在于，所用的原料及重量配比是：溶剂40-60份、四氨基二苯胺15-25份、顺丁烯二酸酐20-40份、乙酸酐50-80份；其制备方法依次是...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾刚，
申请(专利权)人：曾刚，
类型：发明
国别省市：湖南,43