一种快速简便制备树枝状纳米银的方法技术

本发明专利技术属于化学合成领域，公开了一种快速简便制备树枝状纳米银的方法。该方法包括以下步骤：(1)将聚乙烯吡咯烷酮，硝酸银和氯化钠进行混合，溶于乙二醇中，搅拌混合均匀；(2)将步骤(1)中搅拌混合均匀后得到的混合液进行分段加热反应，反应结束后将所得反应液纯化即得树枝状纳米银。使用该方法制备树枝状纳米银，避免了传统制备方法中较为繁琐复杂的制备和提纯工艺，对制备环境的要求也较低，可以方便快速地制备出树枝状纳米银。

A Rapid and Simple Method for Preparing Dendritic Silver Nanoparticles

The invention belongs to the field of chemical synthesis, and discloses a fast and simple method for preparing dendritic nanosilver. The method comprises the following steps: (1) mixing polyvinylpyrrolidone, silver nitrate and sodium chloride, dissolving in ethylene glycol, stirring and mixing evenly; (2) heating step (1) after stirring and mixing evenly, the mixed liquid obtained from the step (1) heating step by step, after the reaction, dendritic silver nanoparticles are purified. The dendritic nano-silver can be prepared by this method, which avoids the complicated preparation and purification process in traditional preparation methods, and has low requirements for the preparation environment. It can be easily and quickly prepared dendritic nano-silver.

【技术实现步骤摘要】
一种快速简便制备树枝状纳米银的方法
本专利技术属于化学合成领域，特别涉及一种快速简便制备树枝状纳米银的方法。
技术介绍
纳米银材料因为其独特的电学和光学性能，近年来被应用于许多电子材料，电子元器件设备中，其中纳米银颗粒多被应用于抗菌材料和导电胶黏剂中，纳米银线多被应用于透明导电薄膜中，而树枝状纳米银作为一种一维纳米材料，既具备纳米银线相互搭桥的特性，又具备独特的拓扑结构，可以提高纳米材料在导电连接时的连通率，避免了纳米银线在成膜时需要通过调整银线的交叉方式来提高导电率的操作步骤，这一特点使得其在导电材料上的应用有了较大的优势。目前已有的关于树枝状纳米银的合成方法的报道主要有电化学法和湿化学法，但是这两种方法，要么是有着较为复杂的操作工艺或严苛的合成条件，要么在后续提纯工艺上较为复杂，这些条件都极大地限制了树枝状纳米银在更大规模上的制备，树枝状纳米银的合成规模始终限制在实验室级别。因此，开发出一种在合成工艺上有着简便快速特点，又没有非常复杂的后续提纯步骤的制备方法就显得尤为重要。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本专利技术的首要目的在于提供一种快速简便制备树枝状纳米银的方法。本专利技术的目的通过下述方案实现：一种快速简便制备树枝状纳米银的方法，使用聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，硝酸银作为前驱体，乙二醇作为溶剂，氯化钠作为成核剂，具体制备方法分为以下几个步骤：(1)将聚乙烯吡咯烷酮，硝酸银和氯化钠进行混合，溶于乙二醇中，搅拌混合均匀得混合液；(2)将步骤(1)中搅拌混合均匀后得到的混合液进行分段加热反应，反应结束后将所得反应液纯化即得树枝状纳米银。步骤(1)中所述的聚乙烯吡咯烷酮的分子量可为3500、8000、40000或58000。根据聚乙烯吡咯烷酮的分子量的不同，选择添加硝酸银、氯化钠和乙二醇的比例：当聚乙烯吡咯烷酮分子量为3500时，添加的聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银的重量比为4:1；当聚乙烯吡咯烷酮分子量为8000时，添加的聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银的重量比为3:1；当聚乙烯吡咯烷酮分子量为40000时，添加的聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银的重量比为1.8:1；当聚乙烯吡咯烷酮分子量为58000时，添加的聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银的重量比为1.2:1；氯化钠的添加量与硝酸银的重量比在1:300到1:900之间；乙二醇的添加量为硝酸银重量的100倍。步骤(2)中所述的分段加热反应是指分两阶段加热反应，第一阶段加热反应指加热至40～100℃反应0.5～2h，第一阶段加热反应结束后升温进入第二阶段加热反应，第二阶段加热反应指加热至120～160℃反应1～5h；优选的，第一阶段加热反应指加热至50～70℃反应1h；第二阶段加热反应指加热至120～130℃反应2h。步骤(2)中所述的纯化指将所得反应液冷却至室温，加入二倍于反应液体积的丙酮静置10min，待所有纳米银产物全部沉降在底部后将上层清液全部移走，然后加入1wt％聚乙烯吡咯烷酮水溶液将沉淀散开，再加入丙酮使纳米银沉降，重复三遍此沉降操作后，所得底部沉淀即为树枝状纳米银。将树枝状纳米银使用乙醇溶液制作成分散液以供使用。本专利技术相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：本专利技术的方法制备树枝状纳米银，避免了传统制备方法中较为繁琐复杂的制备和提纯工艺，对制备环境的要求也较低，可以方便快速地制备出树枝状纳米银。。附图说明图1为实施例1制备的产品的TEM图；图2为实施例2制备的产品的TEM图；图3为实施例3制备的产品的TEM图；图4为实施例4制备的产品的TEM图；具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。实施例1将1g硝酸银，4g分子量为3500的聚乙烯吡咯烷酮，3mg的氯化钠和100g的乙二醇加入到200mL的两口烧瓶中，90℃搅拌加热反应1小时，然后再在130℃反应3小时，停止反应后，待反应液自然冷却后，使用丙酮沉降，再使用1％重量比的聚乙烯吡咯烷酮水溶液稀释三遍，最后用乙二醇制备成分散液使用。实施例2将10g硝酸银，30g分子量为8000的聚乙烯吡咯烷酮，20mg的氯化钠和1000g的乙二醇加入到2L的两口烧瓶中，80℃搅拌加热反应1.5小时，然后再在120℃反应2.5小时，停止反应后，待反应液自然冷却后，使用丙酮沉降，再使用1％重量比的聚乙烯吡咯烷酮水溶液稀释三遍，最后用乙二醇制备成分散液使用。实施例3将4g硝酸银，7.2g分子量为40000的聚乙烯吡咯烷酮，10mg的氯化钠和400g的乙二醇加入到1L的两口烧瓶中，100℃搅拌加热反应0.5小时，然后再在150℃反应2小时，停止反应后，待反应液自然冷却后，使用丙酮沉降，再使用1％重量比的聚乙烯吡咯烷酮水溶液稀释三遍，最后用乙二醇制备成分散液使用。实施例4将2g硝酸银，2.4g分子量为58000的聚乙烯吡咯烷酮，4mg的氯化钠和200g的乙二醇加入到500mL的两口烧瓶中，60℃搅拌加热反应1小时，然后再在120℃反应2小时，停止反应后，待反应液自然冷却后，使用丙酮沉降，再使用1％重量比的聚乙烯吡咯烷酮水溶液稀释三遍，最后用乙二醇制备成分散液使用。将实施例1～4中制备的树枝状纳米银分散液滴加在碳支持膜铜网上制备成样品进行TEM测试，结果如图1～4所示，其中图1、2、3、4分别对应为实施例1、2、3、4制备的产品的TEM图。从图中可以看出本专利技术成功制备了树枝状纳米银。上述实施例为本专利技术较佳的实施方式，但本专利技术的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本专利技术的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速简便制备树枝状纳米银的方法，其特征在于使用聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，硝酸银作为前驱体，乙二醇作为溶剂，氯化钠作为成核剂，具体包括以下步骤：(1)将聚乙烯吡咯烷酮，硝酸银和氯化钠进行混合，溶于乙二醇中，搅拌混合均匀的混合液；(2)将步骤(1)中搅拌混合均匀后得到的混合液进行分段加热反应，反应结束后将所得反应液纯化即得树枝状纳米银。

【技术特征摘要】
1.一种快速简便制备树枝状纳米银的方法，其特征在于使用聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，硝酸银作为前驱体，乙二醇作为溶剂，氯化钠作为成核剂，具体包括以下步骤：(1)将聚乙烯吡咯烷酮，硝酸银和氯化钠进行混合，溶于乙二醇中，搅拌混合均匀的混合液；(2)将步骤(1)中搅拌混合均匀后得到的混合液进行分段加热反应，反应结束后将所得反应液纯化即得树枝状纳米银。2.根据权利要求1所述的快速简便制备树枝状纳米银的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为3500、8000、40000或58000。3.根据权利要求2所述的快速简便制备树枝状纳米银的方法，其特征在于：当聚乙烯吡咯烷酮分子量为3500时，添加的聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银的重量比为4:1；当聚乙烯吡咯烷酮分子量为8000时，添加的聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银的重量比为3:1；当聚乙烯吡咯烷酮分子量为40000时，添加的聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银的重量比为1.8:1；当聚乙烯吡咯烷酮分子量为58000时，添加的聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银的重量比为1.2:1；氯化钠的添加量与硝酸银的重量比在1:3...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡继文，张培，魏彦龙，涂园园，林树东，欧明，黄振祝，胡美龙，
申请(专利权)人：中科院广州化学有限公司，中科院广州化学所韶关技术创新与育成中心，中国科学院大学，
类型：发明
国别省市：广东,44