The invention discloses a method for preparing cross-linked polyvinylidene fluoride ultrafiltration membrane. The multi-walled carbon nanotubes loaded with ferric oxide are dissolved in N, N -dimethylacetamide, polyvinylidene fluoride and polyethylene glycol are dissolved in them after ultrasound, and the attapulgite loaded with composite antimicrobial agent, chitosan and nano-titanium dioxide is added. After fully stirring, the casting film liquid is prepared by static defoaming. Membrane solution is scraped onto a dry glass plate by a film-coating device, and then immersed in an anhydrous ethanol coagulation bath immediately after stationary position. The film falls off naturally and is taken out after immersion in pure water. The obtained polyvinylidene fluoride ultrafiltration membrane is fully swelled in ethanol solution and immersed in potassium persulfate and polyvinylpyrrolidone aqueous solution to obtain pre-treated polyvinylidene fluoride ultrafiltration membrane. Pyrrolidone solution and potassium persulfate solution were heated in oil bath, and the pretreated polyvinylidene fluoride ultrafiltration membrane was put into it for cross-linking reaction. After soaking in deionized water, it was dried naturally.
【技术实现步骤摘要】
一种制备交联型聚偏氟乙烯超滤膜的方法
本专利技术属于高分子膜领域,具体涉及一种制备交联型聚偏氟乙烯超滤膜的方法。
技术介绍
纳米氧化锌由于自身的特性不仅可以对高分子聚合物的机械强度、结晶度、阻隔等性能产生影响,同时还可以赋予它一定的抗菌性能。纳米氧化锌作为抗菌剂的抗菌机理主要为光催化杀菌,但其对光能的利用率仅仅为4%,而且在含量较高时会发生团聚效应,此时既不能得到强抗菌材料,同时对复合材料的其它性能造成负面影响。因此如何实现可见光存在条件下,纳米氧化锌含量较低时制得既具备强抗菌性能又能保持其它综合性能优良的改性复合抗菌薄膜,成为亟待解决的具有重要科学意义和应用价值的课题。聚偏氟乙烯是一种具有热稳定性,高韧性,强抗冲击强度等综合性能的半结晶高聚物,成膜能力良好;但聚偏氟乙烯膜存在疏水性较强的不足且膜存在韧性较差的缺点,需对膜进行修饰改性。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有的问题,提供了一种制备交联型聚偏氟乙烯超滤膜的方法,依照该方法制备的聚偏氟乙烯超滤膜具有优异的抗菌性能和亲水性能。本专利技术是通过以下技术方案实现的:一种制备交联型聚偏氟乙烯超滤膜的方法,其特征在于,包括如下步骤,下述原料按重量份计:(1)复合抗菌剂的制备:将异丙醇和2-3份纳米氧化锌按质量比4:1混合,超声1-2h分散均匀,加入0.12-0.18份钛酸酯偶联剂,继续超声30-40min,在45-50℃油浴中磁力搅拌反应70-90min后,离心、将沉淀用无水乙醇洗涤3-5次,烘干得钛酸酯偶联剂改性的纳米氧化锌;将其与0.7-1份叶绿素铜酸混合均匀,得复合抗菌剂;用钛酸酯偶联剂NDZ-10 ...
【技术保护点】
1.一种制备交联型聚偏氟乙烯超滤膜的方法,其特征在于,包括如下步骤,下述原料按重量份计:(1)复合抗菌剂的制备:将异丙醇和2‑3份纳米氧化锌按质量比4:1混合,超声1‑2h分散均匀,加入0.12‑0.18份钛酸酯偶联剂,继续超声30‑40min,在45‑50℃油浴中磁力搅拌反应70‑90min后,离心、将沉淀用无水乙醇洗涤3‑5次,烘干得钛酸酯偶联剂改性的纳米氧化锌;将其与0.7‑1份叶绿素铜酸混合均匀,得复合抗菌剂;(2)壳聚糖‑纳米二氧化钛负载凹凸棒土的制备:在60‑65℃水浴中,将0.1‑0.2份钛酸四丁酯滴入0.3‑0.4份无水乙醇中,加入0.02‑0.03份冰醋酸,磁力搅拌10‑15min后,加入0.05‑0.1份壳聚糖、5‑10份酸化改性预处理的凹凸棒土,滴加0.1‑0.2份无水乙醇、0.06‑0.07份蒸馏水和0.006‑0.007份硝酸,20‑30min后形成溶胶,在干燥箱中烘干10‑12h,研磨过200目筛,得到壳聚糖‑纳米二氧化钛负载的凹凸棒土;(3)聚偏氟乙烯超滤膜的制备:将2‑4份负载四氧化三铁的多壁碳纳米管1:5‑10溶于N,N‑二甲基乙酰胺中,超声10‑20 ...
【技术特征摘要】
1.一种制备交联型聚偏氟乙烯超滤膜的方法,其特征在于,包括如下步骤,下述原料按重量份计:(1)复合抗菌剂的制备:将异丙醇和2-3份纳米氧化锌按质量比4:1混合,超声1-2h分散均匀,加入0.12-0.18份钛酸酯偶联剂,继续超声30-40min,在45-50℃油浴中磁力搅拌反应70-90min后,离心、将沉淀用无水乙醇洗涤3-5次,烘干得钛酸酯偶联剂改性的纳米氧化锌;将其与0.7-1份叶绿素铜酸混合均匀,得复合抗菌剂;(2)壳聚糖-纳米二氧化钛负载凹凸棒土的制备:在60-65℃水浴中,将0.1-0.2份钛酸四丁酯滴入0.3-0.4份无水乙醇中,加入0.02-0.03份冰醋酸,磁力搅拌10-15min后,加入0.05-0.1份壳聚糖、5-10份酸化改性预处理的凹凸棒土,滴加0.1-0.2份无水乙醇、0.06-0.07份蒸馏水和0.006-0.007份硝酸,20-30min后形成溶胶,在干燥箱中烘干10-12h,研磨过200目筛,得到壳聚糖-纳米二氧化钛负载的凹凸棒土;(3)聚偏氟乙烯超滤膜的制备:将2-4份负载四氧化三铁的多壁碳纳米管1:5-10溶于N,N-二甲基乙酰胺中,超声10-20min,将90-100份聚偏氟乙烯、10-20份聚乙二醇溶于其中,再加入(1)、(2)中所得物料,在60-65℃下充分搅拌10-12h后,静置脱泡1-2d得浓度为15-25%的铸膜液;将铸膜液用涂膜器在干燥的玻璃板上刮成薄膜,静置1-2min后立即浸入无水乙醇中凝固浴,待膜自然脱落,在纯水中浸泡20-24h后,取出;(4)交联型聚偏氟乙烯超滤膜的制备:将(3)中所得聚偏氟乙烯超滤膜在乙醇溶液中...
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