一种多维离子色谱识别与分析系统技术方案

本发明专利技术涉及一种多维离子色谱识别与分析系统，属于分析化学领域。为解决目前色谱技术对复杂样品中的多种有机酸、氨基酸、糖和醇等分子的分离度不足的难题，开发了一套多维离子色谱识别与分析系统，该系统包括多个泵、一个或多个切换阀和多个检测器。利用目标组分在色谱柱上的分离机理不同和组分的保留时间差异，通过多个色谱柱切换富集和阀切换时间选择，根据分离目标组分的不同，可构建包括二维、三维、四维、五维及以上离子色谱连接系统，实现复杂样品的水溶性代谢物如有机酸、氨基酸、糖、醇等的同时分离分析。本发明专利技术的多维离子色谱识别与分析系统能够对复杂样品进行快速、高效、精确的分离鉴定,消除了组分之间的相互干扰。

A Multidimensional Ion Chromatography Recognition and Analysis System

The invention relates to a multi-dimensional ion chromatography identification and analysis system, which belongs to the field of analytical chemistry. In order to solve the problem of insufficient separation of various organic acids, amino acids, sugars and alcohols in complex samples by chromatographic techniques, a multi-dimensional ion chromatography identification and analysis system was developed, which includes multiple pumps, one or more switching valves and multiple detectors. Based on the different separation mechanism of target components on chromatographic column and the difference of retention time of components, the ion chromatographic connection system including two-dimensional, three-dimensional, four-dimensional, five-dimensional and above can be constructed by switching enrichment of multiple chromatographic columns and selecting switching time of valves. The water-soluble metabolites such as organic acids, amino acids, sugars and alcohols of complex samples can be realized. Separation and analysis were also carried out. The multi-dimensional ion chromatography identification and analysis system of the invention can quickly, efficiently and accurately separate and identify complex samples, eliminating the interference between components.

【技术实现步骤摘要】
一种多维离子色谱识别与分析系统
本专利技术属于化学中的分析化学
，可广泛应用于生物能源研究、生命科学、食品科学、环境、石油化工等领域。
技术介绍
氨基酸和糖是生物生长的主要氮源和碳源，他们在细胞代谢中起着重要的生理作用。对这些代谢物同时准确高效的分离检测对提高细胞体系能源组分的生产力工艺研究和代谢组学研究意义重大。在生命科学、食品科学、医学、农学和其他研究领域中，有机酸、氨基酸和糖、糖醇等相关组分的分析已经成为了一个热点。传统的高效液相色谱法(HPLC)检测需衍生化，且试剂具有化学毒性，操作复杂；示差检测器的灵敏度也有一定局限性。根据氨基酸和糖类化合物在强碱性溶液中，都可电离出阴离子的特性，可以通过阴离子交换色谱分离。Clark首次报道了不需任何衍生反应，用积分脉冲安培法，阴离子交换色谱法分析氨基酸和糖的技术，这项技术相比于HPLC具有更高的选择性和灵敏度。在糖的检测中，电化学检测器甚至能达到质谱检测器的灵敏度。利用离子色谱安培法测定氨基酸，糖、乙二醇、糖醇的研究已经有很多报道：如PetrJandik提出了用双电位波形同时检测氨基酸和糖；Valoran等研究了一个宽范围的梯度洗脱程序用于氨基酸和糖的同时检测等。然而由于浓度和组分性质等影响，利用一维的单柱离子色谱在极端的洗脱条件下，某些氨基酸和糖仍然存在共淋洗的问题，如苏氨酸和葡萄糖、半乳糖；谷氨酰胺和木糖或果糖；缬氨酸和乳糖或异麦牙糖存在共淋洗，因此不可能准确同时对它们进行定量。由于一维的离子色谱的峰容量有限，特别是同时分离复杂的生物样品中的水溶性代谢物如氨基酸、糖、醇、有机酸等存在很大困难。组分共淋洗的干扰问题在高度复杂样品的分析中普遍存在，因此同时准确测定这些水溶性代谢物是代谢物组学研究领域中的一大难题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题通过构建多维离子色谱识别与分析系统，能够解决复杂样品的多种非极性物质如烃类，长链脂肪酸，蛋白，极性物质如有机酸、氨基酸、糖和醇等分子的分离度不足的难题。一种多维离子色谱识别与分析系统，包括进样器、进样阀、定量环、泵、废液瓶和由保护柱、分析柱、检测器依次连接成的离子色谱分离分析系统，构成一维离子色谱分析系统，其中进样阀上连接定量环、进样器、泵、废液瓶和保护柱，该系统还包括至少一个切换阀，连接在进样阀和离子色谱分离分析系统之间，切换阀上连接色谱柱和/或定量环，色谱柱和定量环均连接一个泵，色谱柱和定量环均可通过切换阀切换而连接到相应的离子色谱分离分析系统或下一维连接有色谱柱和/或定量环的切换阀，构成多维离子色谱识别与分析系统。所述色谱柱可以是阳离子交换色谱柱(阳离子捕集柱)、阴离子交换色谱柱(阴离子捕集柱)、离子排斥色谱柱、反相色谱柱等。所述离子色谱分离分析系统由保护柱、分析柱和检测器依次连接而成。所述的切换阀为色谱技术中常用的多通进样切换阀，可以是六通阀、八通阀、十通阀等。所述的切换阀可以是一个，色谱柱和定量环分别连接在切换阀上，色谱柱和定量环均可通过切换阀切换而连接到相应的离子色谱分离分析系统。所述一个切换阀可以是十通阀，连接可以采取如图2的方式，色谱柱连接在十通阀的位⑦和位④，定量环2连接在十通阀的位③和位⑩，十通阀的位⑧连接进样阀，十通阀的位⑨连接废液瓶，十通阀的位②和位⑤分别连接泵，位①和位⑥分别连接离子色谱分离分析系统。所述的切换阀可以是两个，进样阀与切换阀1连接，切换阀1与切换阀2连接，切换阀1上连接色谱柱和泵，切换阀2上连接定量环、泵和废液瓶，切换阀1上的色谱柱和切换阀2上的定量环均可通过切换阀切换而分别连接到相应的离子色谱分离分析系统。当切换阀为两个时，可以采取如图4的方式，为两个六通阀，色谱柱连接在切换阀1的位④和位①，切换阀1的位⑤连接进样阀，位⑥连接切换阀2，位③连接离子色谱分离分析系统，位②连接泵；定量环2连接在切换阀2的位④和位①，切换阀2的位⑤连接切换阀1，位⑥连接废液瓶，位③连接离子色谱分离分析系统，位②连接泵。所述的切换阀可以是三个，进样阀与切换阀1连接，切换阀1上连接色谱柱、定量环和泵，切换阀2与切换阀1连接，切换阀2上连接色谱柱和/或定量环和/或保护柱和泵，切换阀3与切换阀1或切换阀2连接，切换阀3上连接色谱柱和/或定量环和/或保护柱和泵，最末一级的色谱柱、定量环、保护柱均可通过切换阀切换而分别连接相应的离子色谱分离分析系统。所述最末一级的色谱柱、定量环、保护柱即后面未连接色谱柱、定量环、保护柱。所述保护柱具有样品分离功能。所述三个切换阀的连接可以采取如图12的方式，为一个十通阀和两个六通阀，色谱柱连接在切换阀1的位⑦和位④，定量环2连接在切换阀1的位③和位⑩，切换阀1的位①、位②、位⑤、位⑥、位⑧、位⑨分别连接切换阀2、泵3、泵2、离子色谱分离分析系统、进样阀、废液瓶，保护柱连接在切换阀2的位④和位①，切换阀2的位②、位③、位⑤、位⑥分别连接离子色谱分离分析系统、泵5、切换阀1、切换阀3，定量环3连接在切换阀3的位④和位①，切换阀3的位②、位③、位⑤、位⑥分别连接离子色谱分离分析系统、泵4、切换阀2、废液瓶。所述三个切换阀的连接可以采取如图13的方式，为两个十通阀和一个六通阀，色谱柱1连接在切换阀1的位⑦和位④，定量环2连接在切换阀1的位③和位⑩，切换阀1的位①、位②、位⑤、位⑥、位⑧、位⑨分别连接切换阀3、泵3、泵2、切换阀2、进样阀、废液瓶，定量环3连接在切换阀2的位④和位①，切换阀2的位②、位③、位⑤、位⑥分别连接离子色谱分离分析系统、泵4、切换阀1、检测器，色谱柱2连接在切换阀3的位⑦和位④，定量环4连接在切换阀3的位③和位⑩，切换阀3的位①、位②、位⑤、位⑥、位⑧、位⑨分别连接离子色谱分离分析系统、泵6、泵5、离子色谱分离分析系统、切换阀1、废液瓶。利用本专利技术的多维离子色谱识别与分析系统对样品进行分析检测的方法如下：一种多维离子色谱识别与分析系统的检测方法，利用目标组分如非极性组分和极性组分，极性组分中有机酸、氨基酸、糖和醇在不同色谱柱上的分离机理不同和组分的保留时间差异，通过至少一个色谱柱切换富集和阀切换时间选择，构建二维及二维以上离子色谱分析系统，实现样品中各组分的同时分离分析。第一维离子色谱，非极性组分如烃类，长链脂肪酸，蛋白被保留在反相色谱柱上，极性组分氨基酸、有机酸、阳离子、糖和醇不被保留，被定量环2截留；第二维离子色谱，非极性组分被有机溶剂去除或进入分离柱分离后检测，极性组分在酸性溶液中被保留在阳离子捕集柱上，糖和有机酸不保留，被输送到定量环4中；第三维离子色谱，氨基酸先被洗脱下来并被截留在定量环3中，糖和有机酸被淋洗液带入阴离子捕集柱分离，糖先被洗脱，流入定量环5，有机酸则被保留在阴离子捕集柱；第四维离子色谱，氨基酸和阳离子分别被淋洗液从定量环3和阳离子捕集柱上洗脱下来，在相应的分析柱上分离，分别用电化学检测器和电导检测器检测；第五维离子色谱，糖和有机酸分别被淋洗液从定量环5和阴离子捕集柱上洗脱下来，进入相应的分析柱上分离，分别用电化学检测器和电导检测器检测。一种二维离子色谱分析系统的检测方法，第一维离子色谱，氨基酸在酸性溶液中被保留在阳离子捕集柱上，糖被输送到定量环2中；第二维离子色谱，氨基酸和糖分别被强碱性淋洗液洗脱到相应的分析柱上分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多维离子色谱识别与分析系统，包括进样器、进样阀、定量环、泵、废液瓶和由保护柱、分析柱、检测器依次连接成的离子色谱分离分析系统，构成一维离子色谱分析系统，其中进样阀上连接定量环、进样器、泵、废液瓶和保护柱，其特征在于还包括两个切换阀，所述两个切换阀为六通阀，具体连接方式为：色谱柱连接在切换阀1的位④和位①，切换阀1的位⑤连接进样阀，位⑥连接切换阀2，位③连接离子色谱分离分析系统，位②连接泵；定量环2连接在切换阀2的位④和位①，切换阀2的位⑤连接切换阀1，位⑥连接废液瓶，位③连接离子色谱分离分析系统，位②连接泵。

【技术特征摘要】
1.一种多维离子色谱识别与分析系统，包括进样器、进样阀、定量环、泵、废液瓶和由保护柱、分析柱、检测器依次连接成的离子色谱分离分析系统，构成一维离子色谱分析系统，其中进样阀上连接定量环、进样器、泵、废液瓶和保护柱，其特征在于还包括两个切换阀，所述两个切换阀为六通阀，具体连接方式为：色谱柱连接在切换阀1的位④和位①，切换阀1的位⑤连接进样阀，位⑥连接切换阀2，位③连接离子色谱分离分析系统，位②连接泵；定量环2连接在切换阀2的位④和位①，切换阀2的位⑤连接切换阀1，位⑥连接废液瓶，位③连接离子色谱分离分析系统，位②连接泵。2.一种多维离子色谱识别与分析系统，包括进样器、进样阀、定量环、泵、废液瓶和由保护柱、分析柱、检测器依次连接成的离子色谱分离分析系统，构成一维离子色谱分析系统，其中进样阀上连接定量环、进样器、泵、废液瓶和保护柱，其特征在于还包括三个切换阀，其中一个切换阀为十通阀，另外两个切换阀为六通阀，具体连接方式为：色谱柱连接在切换阀1的位⑦和位④，定量环2连接在切换阀1的位③和位⑩，切换阀1的位①、位②、位⑤、位⑥、位⑧、位⑨分别连接切换阀2、泵3、泵2、离子色谱分离分析系统、进样阀、废液瓶，保护柱连接在切换阀2的位④和位①，切换阀2的位②、位③、位⑤、位⑥分别连接离子色谱分离分析系统、泵5、切换阀1、切换阀3，定量环3连接在切换阀3的位④和位①，切换阀3的位②、位③、位⑤、位⑥分别连接离子色谱分离分析系统、泵4、切换阀2、废液瓶。3.一种多维离子色谱识别与分析系统，包括进样器、进样阀、定量环、泵、废液瓶和由保护柱、分析柱、检测器依次连接成的离子色谱分离分析系统，构成一维离子色谱分析系统，其中进样阀上连接定量环、进样器、泵、废液瓶和保护柱，其特征在于还包括四个切换阀，具体连接方式为：阳离子捕集柱1连接在切换阀1的位⑦和位④，定量环2连接在切换阀1的位③和位⑩，切换阀1的位①、位②、位⑤、位⑥、位⑧、位⑨分别连接切换阀3、泵3、泵2、切换阀2、进样阀、废液瓶，定量环3连接在切换阀2的位③和位⑩，阳离子捕集柱2连接在切换阀2的位⑦和位④，切换阀2的位①、位②、位⑤、位⑥、位⑨分别连接氨基酸离子色谱分离分析系统、泵5、泵4、阳离子离子色谱分离分析系统、废液瓶；定量环4连接在切换阀3的位③和位⑩，阴离子捕集柱1连接在切换阀3的位⑦和位④，切换阀3的位①、位②、位⑤、位⑥、位⑨分别连接切换阀4、泵7、泵6、有机酸离子色谱分离分析系统、废液瓶；定量环5连接在切换阀4的位③和位⑩，阴离子捕集柱2连接在切换阀4的位⑦和位④，切换阀4的位①、位②、位⑤、位⑥、位⑨分别连接醇离子色谱分离分析系统、泵9、泵8、糖离子色谱分离分析系统、废液瓶。4.一种权利要求1-3任一项所述多维离子色谱识别与分析系统的检测方法，其特征在于：利用目标组分即非极性组分和极性组分，极性组分中有机酸、氨基酸、糖和醇在不同色谱柱上的分离机理不同和组分的保留时间差异，通过至少一个色谱柱切换富集和阀切换时间选择，构建二维及二维以上离子色谱分析系统，实现样品中各组分的同时分离分析。5.根据权利要求4所述多维离子色谱识别与分析系统的检测方法，其特征在于为二维离子色谱分析系统检测方法，第一维离子色谱，氨基酸在第一维的酸性溶液中被保留在阳离子捕集柱上，糖被输送到定...

【专利技术属性】
技术研发人员：翟路海，
申请(专利权)人：西安玖诚玖谊实业有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61