一种纺织品涂层中总镉含量的筛选方法技术

本发明专利技术提供了一种纺织品涂层中总镉含量的筛选方法，采用微波消解法酸溶样品，加入对硝基苯重氮氨基偶氮苯和聚乙二醇辛基苯基醚，使样品溶液快速显色。硝基苯重氮氨基偶氮苯与样品中的镉离子发生络合反应，聚乙二醇辛基苯基醚起到增溶增敏作用，纺织品样品中的镉含量较少时，溶液显示为紫色，纺织品样品中的镉含量较多时，溶液显示为橙红色。本发明专利技术操作简单，成本低，通过溶液的颜色变化准确快速的检测纺织品涂层中的重金属镉含量，具有良好的应用前景。

A Screening Method for Total Cadmium Content in Textile Coatings

The invention provides a screening method for total cadmium content in textile coating. The sample solution is quickly colored by microwave digestion and acid dissolution, adding p-Nitrobenzene diazo-aminoazobenzene and polyethylene glycol octyl phenyl ether. Nitrobenzene diazo-aminoazobenzene complexes with cadmium ions in the samples. Polyethylene glycol octyl phenyl ether plays a solubilizing and sensitizing role. When the cadmium content in textile samples is low, the solution shows purple. When the cadmium content in textile samples is high, the solution shows orange red. The method has the advantages of simple operation, low cost, accurate and rapid detection of cadmium content in textile coating by color change of solution, and good application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种纺织品涂层中总镉含量的筛选方法
本专利技术涉及纺织品检测领域，尤其涉及一种纺织品涂层中总镉含量的筛选方法。
技术介绍
纺织品涂层在生产或使用过程中，由于含重金属助剂与染料的使用，会带来重金属污染，从而导致纺织品涂层中可能会含有对人体有害的重金属。因此，对纺织品涂层中重金属含量的检测越来越受到人们的关注。国内对纺织品中的重金属含量也作了严格限定，并颁布了一系列规范和标准。国家标准委批准发布强制性国家标准GB31701-2015《婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范》，该标准规定纺织品中总镉的限定值为：总镉≤100mg/kg。目前，国内外在对纺织品中重金属进行检测时常用的检测方法主要为紫外分光光度计法、原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法等。这些方法都具有检测操作复杂、费用高、耗时长的缺点，难以用于重金属的快速检测。
技术实现思路
本专利技术提供一种纺织品涂层中总镉含量的筛选方法，可以简单快速、低成本地检测纺织品中镉含量。本专利技术的一种纺织品涂层中总镉含量的筛选方法，其特征在于，采用微波消解法酸溶样品，加入对硝基苯重氮氨基偶氮苯和聚乙二醇辛基苯基醚，使样品溶液快速显色。进一步地，本专利技术的一种纺织品涂层中总镉含量的筛选方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）微波消解法酸溶纺织品涂层样品；（2）再加入氢氧化钠溶液和稀硝酸溶液调节所得消解液的pH值至10～12；（3）加入对硝基苯重氮氨基偶氮苯溶液和聚乙二醇辛基苯基醚溶液使消解液快速显色；（4）根据消解液的颜色变化，判定纺织品涂层中总镉含量。进一步地，步骤（1）中所述的微波消解法，包括以下步骤：将0.2～0.5g纺织品涂层样品放入微波消解罐中，加入质量分数为60%～70%的硝酸溶液3～5mL、质量分数为27%～33%的双氧水溶液0.5～1.0mL，微波消解温度为130～180℃，消解时间5～10min。进一步地，步骤（2）中所述的氢氧化钠溶液为摩尔浓度为0.5～1.0mol/L的氢氧化钠溶液；其制备方法为：在0.4～0.8g氢氧化钠中加入20mL去离子水，超声1min以上即可。进一步地，步骤（2）中所述的稀硝酸溶液为摩尔浓度为0.5～1.0mol/L的稀硝酸溶液；其制备方法为：取1mL质量分数为65%～68%的浓硝酸中加入13.5～27mL去离子水，搅拌均匀即可；此溶液现配现用。进一步地，所述的步骤（3）中，所述的对硝基苯重氮氨基偶氮苯溶液的质量分数为0.05%～0.15%的对硝基苯重氮氨基偶氮苯的水溶液；所述的聚乙二醇辛基苯基醚溶液的质量分数为5%～15%的聚乙二醇辛基苯基醚的水溶液。进一步地，所述步骤（4）中，所述的颜色变化为：当样品中的镉含量小于2mg/kg时显色液为紫色；当样品中的镉含量大于等于2mg/kg时显色液为橙红色。进一步地，为了更好地对比观察，所述步骤（4）中的消解液采用比色管定容至相同体积。本专利技术采用镉离子与对硝基苯重氮氨基偶氮苯发生络合反应，使得溶液快速显色的原理，通过溶液颜色判断镉的含量：硝基苯重氮氨基偶氮苯与样品中的镉离子发生络合反应，聚乙二醇辛基苯基醚起到增溶增敏作用，纺织品样品中的镉含量较少时，溶液显示为紫色，纺织品样品中的镉含量较多时，溶液显示为橙红色。本专利技术操作简单，成本低，通过溶液的颜色变化准确快速的检测纺织品涂层中的重金属镉含量，具有良好的应用前景。附图说明图1是三种镉含量的纺织品涂层样品的测试显色结果。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，本实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1～3称取2份0.5g的纺织品涂层加标样品，总镉含量分别是0.35mg/kg（实施例1）、1.98mg/kg（实施例2）、2.0mg/kg（实施例3）。向每份涂层中加入4.5mL浓硝酸和0.8mL双氧水，微波消解温度为140℃，保温时间8min，冷却至室温，过滤得到消解液；用0.5mol/L的稀硝酸溶液和1.0mol/L的氢氧化钠溶液调节消解液的pH值至11；再向滤液中分别加入30～40μL（加入过少或过少显色不明显肉眼不易辨别）质量分数为0.1%的对硝基苯重氮氨基偶氮苯溶液，0.1～0.2mL（加入量过少起不到增溶增敏的作用，过多效果无较大增强）质量分数为10%的聚乙二醇辛基苯基醚溶液，用比色管定容至10mL，混合均匀后即可制得所述镉溶液显色实物，在标准光源灯箱内进行观察（详见图1所示）。图1中的左边为实施例1，镉含量为0.35mg/kg的纺织品涂层样品，溶液为紫色；中间为实施例2，镉含量为1.98mg/kg的纺织品涂层样品，溶液为淡紫色；右边为实施例3，镉含量为2.0mg/kg的纺织品涂层样品，溶液为橙红色。可见，当纺织品涂层中总镉含量小于2mg/kg时，镉与对硝基苯重氮氨基偶氮苯、聚乙二醇辛基苯基醚反应后的颜色为紫色；当纺织品中总镉含量大于等于2mg/kg时，镉与对硝基苯重氮氨基偶氮苯、聚乙二醇辛基苯基醚反应后的颜色变为橙红色。因此，根据镉与对硝基苯重氮氨基偶氮苯、聚乙二醇辛基苯基醚反应后反应后的颜色是否变为橙红色，可以快速判断出纺织品中总镉含量是否大于2mg/kg，从而达到对纺织品中总镉含量进行快速筛选的目的。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纺织品涂层中总镉含量的筛选方法，其特征在于，采用微波消解法酸溶样品，加入对硝基苯重氮氨基偶氮苯和聚乙二醇辛基苯基醚，使样品溶液快速显色。

【技术特征摘要】
1.一种纺织品涂层中总镉含量的筛选方法，其特征在于，采用微波消解法酸溶样品，加入对硝基苯重氮氨基偶氮苯和聚乙二醇辛基苯基醚，使样品溶液快速显色。2.根据权利要求1所述的筛选方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）微波消解法酸溶纺织品涂层样品；（2）再加入氢氧化钠溶液和稀硝酸溶液调节所得消解液的pH值至10～12；（3）加入对硝基苯重氮氨基偶氮苯溶液和聚乙二醇辛基苯基醚溶液使消解液快速显色；（4）根据消解液的颜色变化，判定纺织品涂层中总镉含量。3.根据权利要求2所述的筛选方法，其特征在于，步骤（1）中所述的微波消解法，包括以下步骤：将0.2～0.5g纺织品涂层样品放入微波消解罐中，加入质量分数为60%～70%的硝酸溶液3～5mL、质量分数为27%～33%的双氧水溶液0.5～1.0mL，微波消解温度为130～180℃，消解时间5～10min。4.根据权利要求2所述的筛选方法，其特征在于，步骤（2）中所述的氢氧化钠溶液为摩尔浓度为0.5～1.0mol/L的氢氧化钠溶液。5.根据权利要求4所述的筛选方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩宁，赵海浪，王麟，谭玉静，诸佩菊，庄园园，李卫东，徐红，
申请(专利权)人：上海市质量监督检验技术研究院，东华大学，
类型：发明
国别省市：上海,31