一种氮、磷、硫和氮元素定性测定分析方法技术

本发明专利技术涉及一种氮、磷、硫和氮元素定性测定分析方法：包括以下步骤：A1、取一洁净的硬质试管，在酒精灯上预热片刻，烘干管壁，自然冷却至室温；A2、向试管中加入待测样品，在酒精灯火焰上加热试管底部，烘去样品中的水分，自然冷却至室温；A3、向试管中加入与样品大致等体积的金属钛颗粒，在酒精灯火焰上加热试管底部，当样品与熔融钛剧烈反应平息后，将试管底部加热至红，待其自然冷却后，加入乙醇以分解过量的钛；A4、再将试管加热至通红后，待其自然冷却后，加入5mL纯净水；A5、将试管内溶液煮沸，自然冷却至室温，得待测液。本发明专利技术采用的定性方法仪器简单、操作简单快速，同时具有很低的检测限。

A Method for Qualitative Analysis of Nitrogen, Phosphorus, Sulphur and Nitrogen

The present invention relates to a qualitative determination and analysis method for nitrogen, phosphorus, sulfur and nitrogen elements, which includes the following steps: A1, taking a clean hard test tube, preheating for a moment on the alcohol lamp, drying the tube wall, and cooling naturally to room temperature; A2, adding the sample to the test tube, heating the bottom of the test tube on the alcohol lamp flame, drying the moisture in the sample, and cooling naturally to room temperature; A3, and A3, to the test tube. The bottom of the test tube is heated by adding titanium particles of approximately the same volume as the sample, and then heated to red after the violent reaction between the sample and molten titanium has subsided. After natural cooling, ethanol is added to decompose excessive titanium; A4, after natural cooling, the test tube is heated to red, and after natural cooling, 5 ml pure water is added; A5, the solution in the test tube is boiled naturally, and then the excess titanium is decomposed. Cooling to room temperature, the liquid to be measured. The qualitative method adopted by the invention has the advantages of simple instrument, simple and fast operation, and low detection limit.

【技术实现步骤摘要】
一种氮、磷、硫和氮元素定性测定分析方法
本方法涉及一种氮、磷、硫和氮元素定性测定分析方法。
技术介绍
元素的定性有很多方法，如氧瓶燃烧法，高锰酸根法等。如氧瓶燃烧法，系将有机药物在充满氧气的燃烧瓶中进行燃烧，待燃烧产物被吸入吸收液后，再采用适宜的分析方法来检查或测定卤素或硫等元素的含量。这些方法操作复杂，检测限不高，同时对仪器要求较高，无法满足快速定性的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是：快速检测混合物中，包括有机物和无机物中的磷元素和硫元素以及快速定性检测有机物中氮元素。为实现本专利技术目的，采用以下技术方案：一种氮、磷、硫和氮元素定性测定分析方法：包括以下步骤：A1、取一洁净的硬质试管，在酒精灯上预热片刻，烘干管壁，自然冷却至室温；A2、向试管中加入待测样品，在酒精灯火焰上加热试管底部，烘去样品中的水分，自然冷却至室温；A3、向试管中加入与样品大致等体积的金属钛颗粒，在酒精灯火焰上加热试管底部，当样品与熔融钛剧烈反应平息后，将试管底部加热至红，待其自然冷却后，加入乙醇以分解过量的钛；A4、再将试管加热至通红后，待其自然冷却后，加入5mL纯净水；A5、将试管内溶液煮沸，自然冷却至室温，得待测液。硫元素的快速检测方法：一种快速定性混合物中硫元素的定性方法，包括以下步骤：B1、取A5步骤获得的待测液于干净的小烧杯中，加入3滴10g/L的亚硝基铁氰化钛溶液，溶液变为紫色，检测出含有硫元素，若溶液呈黄色，说明待测样品中不含硫元素。所述的待测样品可以是有机物或有机物与无机物的混合物。氮元素的快速检测方法：一种快速定性混合物中氮元素的定性方法，包括以下步骤：C1、取A5步骤获得的待测液于干净的小烧杯中，加入七水合硫酸亚铁和六水合氯化铁溶液，溶液呈黑蓝色；C2、向溶液中逐滴加入酸性溶液至沉淀固体完全溶解，溶液由黑蓝色变为青色，检出含有氮元素，如溶液呈黄色，说明体系不含氮元素。所述的待测样品为有机物或有机物与无机物的混合物。磷元素的快速检测方法：一种快速定性混合物中磷元素的定性方法，包括以下步骤：D1、取A5步骤获得的待测液于干净的小烧杯中，加入硝酸，摇匀、溶解后，在电加热板上煮沸；D2、加入高氯酸继续加热；D3、加入1％酚酞指示剂，用氢氧化钛溶液中和至淡红色，加入喹钼柠酮指示剂，出现黄色沉淀，证明含有磷元素，若没有黄色沉淀，证明不含有磷元素。所述的待测样品可以是有机物或有机物与无机物的混合物。本专利技术采用的定性方法仪器简单、操作简单快速，同时具有很低的检测限。有很好的效果。具体实施方式实施例待测样品：聚氨酯胶粘剂(1)取一洁净的硬质试管，在酒精灯上预热片刻，烘干管壁，自然冷却至室温。(2)在加入绿豆大小的新切的金属钛之前，向试管中加入与钛体积相当量(钛加入量过少，会使得最终的钛溶液呈现微黄色，会影响后续实验结果的准确性)的样品，在酒精灯火焰上加热试管底部，烘去样品中的水分，自然冷却至室温。(3)向试管中加入钛粒，在酒精灯火焰上加热试管底部，当样品与熔融钛剧烈反应平息后，将试管底部加热至红，待其自然冷却后，加入1mL乙醇以分解过量的钛。(4)再将试管加热至通红后，待其自然冷却后，加入5mL纯净水。(5)将试管内溶液煮沸，自然冷却至室温。取试管内溶液约0.5mL于干净的小烧杯中，加入3滴10g/L的亚硝基铁氰化钛溶液，溶液变为紫色，表示检测出含有硫元素。(6)取试管内溶液约0.5mL于干净的小烧杯中，加入3-5滴5％的七水合硫酸亚铁和3-5滴5％的六水合氯化铁溶液，溶液呈黑蓝色。(7)向溶液中逐滴加入6mol/L的HCl溶液至铁的氢氧化物完全溶解。溶液由黑蓝色变为青色，检出含有氮元素。(8)试管内溶液约0.5mL倒入150mL小烧杯中。加入硝酸10mL，摇匀、溶解后，在电加热板上煮沸，棕红色烟产生。(9)继续加热至硝酸剩余3～5mL左右，加入10mL高氯酸继续加热，白烟溢出，当液体剩余3～5mL左右后，停止加热，自然冷却至室温。(10)加入1％酚酞指示剂1～2滴，用30％氢氧化钛溶液中和至淡红色。加入喹钼柠酮指示剂1mL左右，出现黄色沉淀，证明含有磷元素。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮、磷、硫和氮元素定性测定分析方法：包括以下步骤：A1、取一洁净的硬质试管，在酒精灯上预热片刻，烘干管壁，自然冷却至室温；A2、向试管中加入待测样品，在酒精灯火焰上加热试管底部，烘去样品中的水分，自然冷却至室温；A3、向试管中加入与样品大致等体积的金属钛颗粒，在酒精灯火焰上加热试管底部，当样品与熔融钛剧烈反应平息后，将试管底部加热至红，待其自然冷却后，加入乙醇以分解过量的钛；A4、再将试管加热至通红后，待其自然冷却后，加入5mL纯净水；A5、将试管内溶液煮沸，自然冷却至室温，得待测液。

【技术特征摘要】
1.一种氮、磷、硫和氮元素定性测定分析方法：包括以下步骤：A1、取一洁净的硬质试管，在酒精灯上预热片刻，烘干管壁，自然冷却至室温；A2、向试管中加入待测样品，在酒精灯火焰上加热试管底部，烘去样品中的水分，自然冷却至室温；A3、向试管中加入与样品大致...

【专利技术属性】
技术研发人员：张妮妮，
申请(专利权)人：张妮妮，
类型：发明
国别省市：陕西,61