一种钨基密封材料化学镀Ni-P镀层的制备方法技术

本发明专利技术属于材料领域，尤其涉及一种钨基密封材料化学镀Ni‑P镀层的制备方法。本发明专利技术针对三元系镁‑铝‑硅的密封95氧化铝陶瓷基体材料，选取钨基密封材料通过活化钼‑锰法进行一次金属化处理后，采用打磨与盐酸酸洗相结合的方法对一次金属化基体进行预处理，最后利用化学镀技术制备了二次金属化Ni‑P镀层；本发明专利技术采用打磨与酸洗相结合的预处理方法，是一种有效的钨基密封材料二次金属化的预处理方法；该方法不仅能够获得平整的一次金属化表面层，同时也可以活化一次表面层，为二次金属化奠定基础；采用化学镀工艺可以在钨基一次金属化密封材料表面制备Ni‑P镀层，镀层光滑致密，呈非晶态结构。

Preparation of Electroless Ni-P Coating on Tungsten Sealing Material

The invention belongs to the material field, in particular to a preparation method of electroless Ni P coating on tungsten-based sealing material. According to the sealing 95 alumina ceramic matrix material of ternary magnesium-aluminium-silicon system, the tungsten-based sealing material is selected to be metallized once by activating molybdenum-manganese method, and the primary metallized matrix is pretreated by combining grinding with hydrochloric acid pickling. Finally, the secondary metallized Ni-P coating is prepared by electroless plating technology. The combined pretreatment method is an effective pretreatment method for secondary metallization of tungsten-based sealing materials. This method can not only obtain a smooth primary metallized surface layer, but also activate the primary surface layer to lay the foundation for secondary metallization. Electroless plating process can be used to prepare Ni P coating on the surface of tungsten-based primary metallized sealing materials. The coating is smooth and compact. Amorphous structure.

【技术实现步骤摘要】
一种钨基密封材料化学镀Ni-P镀层的制备方法
本专利技术属于材料领域，尤其涉及一种钨基密封材料化学镀Ni-P镀层的制备方法。
技术介绍
随着国民经济的快速发展，各种封接技术也在不断取得新的进步，特别是陶瓷-金属封接技术已经被广泛应用于真空电子器件、微电子技术、激光和红外技术、电光源、高能物理及宇航工业等领域。优良的气密性和可靠的封接强度对陶瓷-金属封接技术而言至关重要，而实现这一技术的关键就是陶瓷金属化。陶瓷金属化一般包括一次金属化和二次金属化两个步骤。一次金属化是指在陶瓷表面涂敷由钼、钨、铼等难熔金属粉末和氧化物添加剂所组成的膏体，然后在还原性气氛下进行烧结。最常用的一次金属化技术是活化钼-锰(Mo-Mn)法。为了改善焊料对一次金属化层的浸湿性，需要在一次金属化基体表面上再镀上一层金属镍并进行烧结，这个过程叫做陶瓷的二次金属化。常用的二次金属化工艺包括电镀镍和化学镀镍2种方法。国内外关于密封陶瓷二次金属化工艺的研究报导有很多，但大多数的研究都集中在一次金属化技术，而对二次金属化的关注相对不足。实践证明，二次金属化质量的优劣直接会影响到整个陶瓷-金属封接组件的质量，而提高二次金属化质量的关键是一次金属化材料的预处理。目前，工业上以钼(Mo)为一次金属化封接金属的预处理方法一般常采用盐酸清洗的方法。由于金属钨的化学性质很不活泼，所以单独采用盐酸清洗的预处理方法对于以金属钨(W)为封接金属的一次金属化基体的预处理效果并不好。进一步提高钨基一次金属化封接材料二次金属化的工艺水平，显得尤为重要。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术提供一种钨基密封材料化学镀Ni-P镀层的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术提供的钨基密封材料化学镀Ni-P镀层的制备方法，具体包括以下步骤。步骤1、一次金属化层的制备：将氧化铝含量为95%以上的氧化铝薄瓷板在浓度为50%-70%的氨水溶液中浸泡15-30min；选择钨作为封接金属，采用本领域常规的活化钼-锰法对其进行一次金属化；将金属化配方中所用原料仔细称量后，在玛瑙研钵中研磨2h，加入适量的草酸二乙酯，待全部浸润后，加入10-20ml的硝棉溶液，以形成一定黏度的膏剂；采用手工笔涂膏工艺进行涂覆，然后将涂覆好的样品在卧式氢气炉中进行烧结，烧结温度为180-200℃;一次金属化过程结束后，将获得的金属片切割成10mm×10mm。步骤2、二次金属化层的制备：先用600目普通砂纸对金属片进行粗化打磨，再使用2000目金相砂纸进行细磨；将打磨后的金属片在50-80%的氨水中浸泡10-15min，利用皂化反应将试样表面上的油渍出去；采用去离子水彻底清洗金属片表面；将金属片在37%-42%的盐酸中浸泡10-15min，除去金属片表面的薄氧化膜，并且蚀刻一次金属化层中的玻璃相物质；最后采用去离子水缓慢清洗金属片表面，活化一次金属化层中经过蚀刻以后突出来的金属钨。步骤3、镀层：将步骤2处理后的金属片浸入硝酸镍和氯化磷的混合溶液中，加热至230-270℃，处理10-15h镀层结束，用蒸馏水清洗金属片并吹干，即得。本专利技术的显著效果。本专利技术针对三元系镁-铝-硅的密封95氧化铝陶瓷基体材料，选取钨基密封材料通过活化钼-锰法进行一次金属化处理后，采用打磨与盐酸酸洗相结合的方法对一次金属化基体进行预处理，最后利用化学镀技术制备了二次金属化Ni-P镀层；本专利技术采用打磨与酸洗相结合的预处理方法，是一种有效的钨基密封材料二次金属化的预处理方法；该方法不仅能够获得平整的一次金属化表面层，同时也可以活化一次表面层，为二次金属化奠定基础；采用化学镀工艺可以在钨基一次金属化密封材料表面制备Ni-P镀层，镀层光滑致密，呈非晶态结构。附图说明图1、采用实施例1的方法得到的金属结构表面形貌；其中，a为100倍率扫描照片，b为1000倍倍率扫描照片。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步的说明。实施例1。钨基密封材料化学镀Ni-P镀层的制备方法，具体包括以下步骤。步骤1、一次金属化层的制备：将氧化铝含量为98%的氧化铝薄瓷板在浓度为70%的氨水溶液中浸泡30min；选择钨作为封接金属，采用本领域常规的活化钼-锰法对其进行一次金属化；将金属化配方中所用原料仔细称量后，在玛瑙研钵中研磨2h，加入适量的草酸二乙酯，待全部浸润后，加入10ml的硝棉溶液，以形成一定黏度的膏剂；采用手工笔涂膏工艺进行涂覆，然后将涂覆好的样品在卧式氢气炉中进行烧结，烧结温度为180℃;一次金属化过程结束后，将获得的金属片切割成10mm×10mm。步骤2、二次金属化层的制备：先用600目普通砂纸对金属片进行粗化打磨，再使用2000目金相砂纸进行细磨；将打磨后的金属片在80%的氨水中浸泡10min，利用皂化反应将试样表面上的油渍出去；采用去离子水彻底清洗金属片表面；将金属片在37%的盐酸中浸泡15min，除去金属片表面的薄氧化膜，并且蚀刻一次金属化层中的玻璃相物质；最后采用去离子水缓慢清洗金属片表面，活化一次金属化层中经过蚀刻以后突出来的金属钨。步骤3、镀层：将步骤2处理后的金属片浸入硝酸镍和氯化磷的混合溶液中，加热至270℃，处理15h镀层结束，用蒸馏水清洗金属片并吹干，即得。化学镀Ni-P镀层的SEM照片，见图1；从图1中可以发现，化学镀层光滑平整，表面呈均匀的条纹状分布，镀层无明显的孔隙缺陷。这表明利用打磨后再酸洗的预处理方法，可以得到平整光滑的二次金属化镀层。实施例2。钨基密封材料化学镀Ni-P镀层的制备方法，具体包括以下步骤。步骤1、一次金属化层的制备：将氧化铝含量为97%的氧化铝薄瓷板在浓度为60%的氨水溶液中浸泡25min；选择钨作为封接金属，采用本领域常规的活化钼-锰法对其进行一次金属化；将金属化配方中所用原料仔细称量后，在玛瑙研钵中研磨2h，加入适量的草酸二乙酯，待全部浸润后，加入15ml的硝棉溶液，以形成一定黏度的膏剂；采用手工笔涂膏工艺进行涂覆，然后将涂覆好的样品在卧式氢气炉中进行烧结，烧结温度为190℃;一次金属化过程结束后，将获得的金属片切割成10mm×10mm。步骤2、二次金属化层的制备：先用600目普通砂纸对金属片进行粗化打磨，再使用2000目金相砂纸进行细磨；将打磨后的金属片在68%的氨水中浸泡13min，利用皂化反应将试样表面上的油渍出去；采用去离子水彻底清洗金属片表面；将金属片在38%的盐酸中浸泡12min，除去金属片表面的薄氧化膜，并且蚀刻一次金属化层中的玻璃相物质；最后采用去离子水缓慢清洗金属片表面，活化一次金属化层中经过蚀刻以后突出来的金属钨。步骤3、镀层：将步骤2处理后的金属片浸入硝酸镍和氯化磷的混合溶液中，加热至240℃，处理13h镀层结束，用蒸馏水清洗金属片并吹干，即得。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钨基密封材料化学镀Ni‑P镀层的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1、一次金属化层的制备：将氧化铝含量为95%以上的氧化铝薄瓷板在浓度为50%‑70%的氨水溶液中浸泡15‑30 min；选择钨作为封接金属，采用本领域常规的活化钼‑锰法对其进行一次金属化；将金属化配方中所用原料仔细称量后，在玛瑙研钵中研磨2 h，加入适量的草酸二乙酯，待全部浸润后，加入10‑20ml的硝棉溶液，以形成一定黏度的膏剂；采用手工笔涂膏工艺进行涂覆，然后将涂覆好的样品在卧式氢气炉中进行烧结，烧结温度为180‑200℃;一次金属化过程结束后，将获得的金属片切割成10 mm×10mm；步骤2、二次金属化层的制备：先用600目普通砂纸对金属片进行粗化打磨，再使用2000目金相砂纸进行细磨；将打磨后的金属片在50‑80%的氨水中浸泡10 ‑15min，利用皂化反应将试样表面上的油渍出去； 采用去离子水彻底清洗金属片表面；将金属片在37%‑42%的盐酸中浸泡10‑15 min，除去金属片表面的薄氧化膜，并且蚀刻一次金属化层中的玻璃相物质；最后采用去离子水缓慢清洗金属片表面，活化一次金属化层中经过蚀刻以后突出来的金属钨；步骤3、镀层：将步骤2处理后的金属片浸入硝酸镍和氯化磷的混合溶液中，加热至230‑270℃，处理10‑15h镀层结束，用蒸馏水清洗金属片并吹干，即得。...

【技术特征摘要】
1.一种钨基密封材料化学镀Ni-P镀层的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1、一次金属化层的制备：将氧化铝含量为95%以上的氧化铝薄瓷板在浓度为50%-70%的氨水溶液中浸泡15-30min；选择钨作为封接金属，采用本领域常规的活化钼-锰法对其进行一次金属化；将金属化配方中所用原料仔细称量后，在玛瑙研钵中研磨2h，加入适量的草酸二乙酯，待全部浸润后，加入10-20ml的硝棉溶液，以形成一定黏度的膏剂；采用手工笔涂膏工艺进行涂覆，然后将涂覆好的样品在卧式氢气炉中进行烧结，烧结温度为180-200℃;一次金属化过程结束后，将获得的金属片切割成10mm×10mm；步骤2、二次金属化层的制备：先用600目普通砂纸对金属片进行粗化打磨，再使用2000目金相砂纸进行细磨；将打磨后的金属片在50-80%的氨水中浸泡10-15min，利用皂化反应将试样表面上的油渍出去；采用去离子水彻底清洗金属片表面；将金属片在37%-42%的盐酸中浸泡10-15min，除去金属片表面的薄氧化膜，并且蚀刻一次金属化层中的玻璃相物质；最后采用去离子水缓慢清洗金属片表面，活化一次金属化层中经过蚀刻以后突出来的金属钨；步骤3、镀层：将步骤2处理后的金属片浸入硝酸镍和氯化磷的混合溶液中，加热至230-270℃，处理10-15h镀层结束，用蒸馏水清洗金属片并吹干，即得。2.如权利要求1所述的钨基密封材料化学镀Ni-P镀层的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1、一次金属化层的制备：将氧化铝含量为98%的氧化铝薄瓷板在浓度为70%的氨水溶液中浸泡30min；选择钨作为封接金属，采用本领域常规的活化钼-锰法对其进行一次金属化；将金属化配方中所用原料仔细称量后，在玛瑙研钵中研磨2h，加入适量的草酸二乙酯，待全部浸润后，加入10ml的硝棉溶液，以形成一定黏度的膏剂；采用手工笔涂膏工艺进行涂覆，然后将涂覆好的样品在卧式氢气炉中进行烧结，烧结温度为180℃;一次金属化过程结束后，将...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛秋红，
申请(专利权)人：沈阳益泰科信息咨询有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21