The invention provides a new process for synthesizing N, N, N', N'tetraoctyl 3 oxyglutaramide (TODGA). The steps are: (1) the reaction of diglycid with SOCl2 to form diglycidyl chloride, and then react with amine to form part of TODGA (2). After removing the by-product from the water-soluble component, the monooxalamide carboxylic acid can be obtained by separation, (3) the reaction of monooxalamide carboxylic acid with amine can be used to regenerate part of TODGA. The process combines the characteristics of the existing process and has a high yield.
【技术实现步骤摘要】
一种合成N,N,N’,N’-四辛基-3-氧戊二酰胺的新工艺
本专利技术是关于酰胺荚醚类萃取剂的合成工艺,特别涉及一种N,N,N',N'-四辛基-3-氧戊二酰胺的合成工艺。
技术介绍
镧系、锕系元素是稀有元素,在现代科技中起着极为重要的作用。而通过分离技术获得高纯度元素则是应用的前提。另一方面稀土资源的开采和稀土产品的废弃过程中带来的污染,使得环境样本中稀土的分析检测显得越发重要。而环境样本中,稀土的浓度较低,因此往往需要对样本进行稀土元素的富集。因此研究稀土的分离技术对现代科技的发展和环境保护都有重要的意义。萃取法是工业应用的最主要方法,萃取剂是核心。近年来以N,N,N',N'-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)为代表的酰胺荚醚类萃取剂受到人们关注,这主要是因为酰胺荚醚萃取剂对稀土离子有很好的选择性,并且不同于传统的膦萃取剂,酰胺荚醚类萃取剂是一种可完全燃烧的绿色萃取剂(Chemicalreviews.2012,112,1751)。TODGA的合成方法主要有三种:(1)一步法:二甘酸与胺在二环己基碳化二亚胺作用下直接反应合成酰胺荚醚(AnalyticalSciences,1996,12,225);(2)两步法:二甘酸与SOCl2反应生成二甘酰氯,再与胺反应合成酰胺荚醚(HelveticaChimicaActa,1980,63,191);(3)多步法:由二甘酸制备二甘酸酐,二甘酸酐与胺生成单氧杂酰胺羧酸,再经氯化亚砜酰氯化后再与胺反应生成TODGA(CN102993042A)。以上3种方法都有一定的缺陷:一步法需要较长时间才能得到目标产物,且残留在产物中的 ...
【技术保护点】
1.一种合成N,N,N',N'‑四辛基‑3‑氧戊二酰胺的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)1摩尔二甘酸和3‑6mol二氯亚砜反应,反应结束后,减压蒸馏除去多余的二氯亚砜,得到二甘酰氯;(2)将步骤(1)得到的二甘酰氯溶于溶剂得到二甘酰氯溶液,将2摩尔缚酸剂和2摩尔二正辛胺溶于溶剂中,缓慢加入到上述二甘酰氯溶液中进行反应,反应结束后加入稀盐酸,搅拌、过滤,得到滤液和滤饼;滤液浓缩得到N,N,N',N'‑四辛基‑3‑氧戊二酰胺;(3)将所述滤饼用水洗去三乙胺盐酸盐后经过重结晶,得到单氧杂酰胺羧酸,单氧杂酰胺羧酸继续反应生成N,N,N',N'‑四辛基‑3‑氧戊二酰胺。
【技术特征摘要】
1.一种合成N,N,N',N'-四辛基-3-氧戊二酰胺的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)1摩尔二甘酸和3-6mol二氯亚砜反应,反应结束后,减压蒸馏除去多余的二氯亚砜,得到二甘酰氯;(2)将步骤(1)得到的二甘酰氯溶于溶剂得到二甘酰氯溶液,将2摩尔缚酸剂和2摩尔二正辛胺溶于溶剂中,缓慢加入到上述二甘酰氯溶液中进行反应,反应结束后加入稀盐酸,搅拌、过滤,得到滤液和滤饼;滤液浓缩得到N,N,N',N'-四辛基-3-氧戊二酰胺;(3)将所述滤饼用水洗去三乙胺盐酸盐后经过重结晶,得到单氧杂酰胺羧酸,单氧杂酰胺羧酸继续反应生成N,N,N',...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘喆,王振山,马保军,汪金鑫,
申请(专利权)人:中红普林北京医疗用品高新技术研究院有限公司,
类型:发明
国别省市:北京,11
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