一种温敏型单体N-异丙基丙烯酰胺的单体制备方法技术

本发明专利技术提供了一种温敏型单体N‑异丙基丙烯酰胺的单体制备方法，在有机溶剂中加入三氯化磷和丙烯酸进行活化，再加入异丙胺进行反应，合成反应结束后，对获得的N‑异丙基丙烯酰胺溶液进行过滤、洗涤和蒸馏浓缩，蒸馏结束趁热加入萃取剂，再冷却结晶、过滤、干燥，最终获得N‑异丙基丙烯酰胺单体产品。本发明专利技术提供的制备方法设备要求低，产物杂质含量少，工艺简单、收率高、生产成本低。

A Monomer Preparation Method of Temperature Sensitive Monomer N-Isopropylacrylamide

The invention provides a monomer preparation method of temperature-sensitive monomer N isopropylacrylamide. Phosphorus trichloride and acrylic acid are added to the organic solvent to activate it, and then isopropylamine is added to react. After the synthesis reaction is finished, the obtained N isopropylacrylamide solution is filtered, washed and distilled and concentrated. At the end of distillation, the extractant is added while the heat is taken, and then the crystallization and overcooling are carried out. After filtration and drying, the product of N isopropyl acrylamide monomer was finally obtained. The preparation method provided by the invention has the advantages of low requirements of equipment, low impurity content of products, simple process, high yield and low production cost.

【技术实现步骤摘要】
一种温敏型单体N-异丙基丙烯酰胺的单体制备方法
本专利技术涉及化工合成
，具体涉及到对温度敏感的单体N-异丙基丙烯酰胺的合成方法。
技术介绍
聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶(PNIPA)具有温敏性，当温度低于临界溶解温度(32℃)时，它能在水中保持良好的水化溶解状态；而当温度达到临界溶解温度(32℃)时，会呈收缩状态。因此，N-异丙基丙烯酰胺(NIPA)在温敏薄膜、物料分离、感应件、仿生及医学等领域具有广泛的应用前景。特别是在物质的浓缩与分离方面，N-异丙基丙烯酰胺(NIPA)具有很高的工业应用价值。因此，研究N-异丙基丙烯酰胺的合成极具工业潜力。N-异丙基丙烯酰胺的合成方式有很多，如通过胺与不饱和酰氯反应、不饱和烯腈或烯胺的N烷基化反应、贝克曼重排反应等。在文件{陈文明，于振宁，阎立峰：N-异丙基丙烯酰胺与N-异丙基甲基丙烯酰胺的酸催化合成改进，[J].精细化工，1998，(6)}中提到了丙烯腈与异丙醇在浓硫酸存在环境下合成NIPA的方法，但该法对硫酸用量、加料顺序、反应阶段的温度、pH值都有要求，后续分离提取复杂，不宜于批量生产。另外，贝克曼重排合成方法是直接将胺类物质和丙烯酰本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种温敏型单体N‑异丙基丙烯酰胺的单体制备方法，其特征在于，由下述步骤组成：(1)在有机溶剂中加入三氯化磷，再加入丙烯酸进行活化，添加的三氯化磷和丙烯酸的摩尔质量比为1:3～1.2:3，活化温度0～10℃，活化时间20～40min；(2)在上述混合溶液中加入阻聚剂，阻聚剂加入量为丙烯酸加入量的0.3～0.6％，再添加异丙胺，添加的异丙胺与三氯化磷的摩尔质量比为5.5:1～6.5:1，反应温度‑5～5℃，反应时间4～8h；(3)合成反应结束，过滤得N‑异丙基丙烯酰胺溶液；(4)在获得的溶液中再次加入阻聚剂，阻聚剂加入量为过滤得N‑异丙基丙烯酰胺溶液质量的0.1～0.3％，进行旋转蒸发除去溶剂...

【技术特征摘要】
1.一种温敏型单体N-异丙基丙烯酰胺的单体制备方法，其特征在于，由下述步骤组成：(1)在有机溶剂中加入三氯化磷，再加入丙烯酸进行活化，添加的三氯化磷和丙烯酸的摩尔质量比为1:3～1.2:3，活化温度0～10℃，活化时间20～40min；(2)在上述混合溶液中加入阻聚剂，阻聚剂加入量为丙烯酸加入量的0.3～0.6％，再添加异丙胺，添加的异丙胺与三氯化磷的摩尔质量比为5.5:1～6.5:1，反应温度-5～5℃，反应时间4～8h；(3)合成反应结束，过滤得N-异丙基丙烯酰胺溶液；(4)在获得的溶液中再次加入阻聚剂，阻聚剂加入量为过滤得N-异丙基丙烯酰胺溶液质量的0.1～0.3％，进行旋转蒸发除去溶剂，加热温度60～85℃，得到N-异丙基丙烯酰胺粗产物粘稠液；(5)趁热在N-异丙基丙烯酰胺粗产物粘稠液中加入萃取剂，每100mL粗产物粘稠液中加入150～350mL萃取剂，冷却后获得白色结晶物，即N-异丙基丙烯酰胺单体；(6)将白色结晶物进行真空干燥，最终获得N-异丙基丙烯...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨恺，李现松，陈君，傅泽恒，
申请(专利权)人：无锡海特圣大光电材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32