一种N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种N,N,N’,N’‑四(β‑羟丙基)己二酰胺的制备方法，步骤如下：(1)将过量的二异丙醇胺与碱性催化剂加入到反应釜中，升至100±5℃后，加入己二酸二甲酯，在真空条件下制成N,N,N’,N’‑四(β‑羟丙基)己二酰胺粗产品；(2)将N,N,N’,N’‑四(β‑羟丙基)己二酰胺粗产品降温至设定温度，加入己二酸二甲酯，搅拌、结晶；(3)结晶完成后，加入助分散剂充分搅拌后，在结晶温度下对所得晶浆正压过滤，分离得到滤饼及滤液，滤饼经干燥后可得高纯度产品。本发明专利技术可高收率制备高纯度的N,N,N’,N’‑四(β‑羟丙基)己二酰胺产品，同时所用溶剂具有高沸点，高闪点的优点，结晶过程较传统溶剂体系具有安全环保的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺的制备方法
本专利技术涉及一种N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺的制备方法。
技术介绍
N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺(QM1260型)，是一种β-羟烷基酰胺类产品，主要应用于热固性聚酯粉末涂料固化剂，在应用性能上保持了传统的N,N,N’,N’-四(β-羟乙基)己二酰胺(XL552型)的优点，同时又具有较优的耐黄变性及耐高温烘烤性，同时也在一定程度上改善了抗针孔性，具有更优的应用性能。由于合成N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺的原料二异丙醇胺具有较低氨解反应活性，因此常规合成羟烷基酰胺的工艺很难达到较高的收率及选择性，而副产物也增加了后续结晶分离工艺的难度。因此高胺酯比合成工艺条件是目前较优的提高N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺产品合成产率及选择性的方法，而高胺酯比带来过量的二异丙醇胺的分离问题，目前此类产品常用的分离方法是采用溶剂分离，如采用甲醇/丙酮混合溶剂体系分离，或采用非溶剂熔融结晶分离等，但由于N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺与二异丙醇胺存在相互增溶的性质，同时由于N,本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种N,N,N’,N’‑四(β‑羟丙基)己二酰胺的制备方法，其包括如下步骤：(1)将过量的二异丙醇胺与碱性催化剂加入到反应釜中，升至100±5℃后，加入己二酸二甲酯，在真空度‑0.05MPa～‑0.099MPa的条件下制成N,N,N’,N’‑四(β‑羟丙基)己二酰胺粗产品；(2)将N,N,N’,N’‑四(β‑羟丙基)己二酰胺粗产品降温至设定温度，加入己二酸二甲酯，搅拌、结晶；(3)结晶完成后，加入助分散剂充分搅拌后，在结晶温度下对所得晶浆正压过滤，分离得到滤饼及滤液，滤饼经干燥后可得高纯度产品。

【技术特征摘要】
1.一种N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺的制备方法，其包括如下步骤：(1)将过量的二异丙醇胺与碱性催化剂加入到反应釜中，升至100±5℃后，加入己二酸二甲酯，在真空度-0.05MPa～-0.099MPa的条件下制成N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺粗产品；(2)将N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺粗产品降温至设定温度，加入己二酸二甲酯，搅拌、结晶；(3)结晶完成后，加入助分散剂充分搅拌后，在结晶温度下对所得晶浆正压过滤，分离得到滤饼及滤液，滤饼经干燥后可得高纯度产品。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，二异丙醇胺与己二酸二甲酯的投料摩尔比为2.2～4.5:1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，己二酸二甲酯溶剂与粗产品的质量配比为0.5～3.0:1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，结晶的温度为25℃～70℃。5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪少平，张书，杭建荣，田秀娟，
申请(专利权)人：南京红宝丽醇胺化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32