本发明专利技术公开一种在水相中微波条件下苯甲酰胺类化合物的方法，在微波条件下水相中使取代苯甲酸和胺进行偶联的反应，发明专利技术了一种环境友好，操作简便，安全便宜，高效的制备苯甲酰胺类化合物的方法。与现有技术相比，此方法不但能够适用大量的官能团，产率高，副产物少,而且操作简单，安全，成本低廉，环保；
A Method for Benzamides under Microwave Irradiation in Aqueous Phase
The invention discloses a method for preparing benzamides under microwave conditions in aqueous phase, in which substituted benzoic acid and amine are coupled under microwave conditions, and invents an environment-friendly, simple, safe, cheap and efficient method for preparing benzamides. Compared with the existing technology, this method not only can be applied to a large number of functional groups, with high yield and fewer by-products, but also has the advantages of simple operation, safety, low cost and environmental protection.
【技术实现步骤摘要】
一种在水相中微波条件下苯甲酰胺类化合物的方法
本专利技术属于一种在水相中微波条件下合成苯甲酰胺类化合物的方法。
技术介绍
酰胺类化合物是指含有酰胺结构的一类含氮氧化合物是构成蛋白质、高分子化合物和天然药物的重要结构单元，在医药、生物、材料等方面有着广泛的应用。特别是苯甲酰胺经常被作为除草剂、杀菌剂、分散剂、抗精神病药物和扩血管药物等，可以说苯甲酰胺类化合物有一定的研究意义。目前文献报道合成苯甲酰胺类化合物已经比较成熟，但是苯甲酰胺的偶联成键还是存在着一些限制的，主要的缺点有常常使用有毒溶剂、贵金属、贵重的微波反应器和剧毒氯化试剂，并且操作复杂需要在无水无氧的条件下进行，产生副产物多和反应时间长等缺点，限制了苯甲酰胺类化合物从实验室少量合成向工业化大规模合成的跨越。微波辅助合成法是指在微波辐射下，反应物的反应速率明显提高的一种高效简便的合成方法，利用微波合成法制备的样品往往具有较高的纯度，是取代传统合成方法，进一步推广到工业化生产的有力工具。水是一种丰富、廉价、易得、不易燃并且无毒无害的溶剂，在一些有机反应中使用水作为反应介质可以提高反应速率并且使产物易于分离，可以简化实验操作步骤，节约成本，符合可持续发展的理念。因此在绿色化学的研究中，以水充当反应溶剂，引起了化学家们的广泛关注。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种公开一种在水相中微波条件下合成苯甲酰胺类化合物的方法。本专利技术的目的是这样实现的，本专利技术采用的技术方案如下：所述目的是在微波反应器中加入取代苯甲酸、胺、碱和相转移催化剂（PTC）在固定功率下反应，反应式如下：根据本专利技术，底物（I）为取代苯甲酸，可在此反应体系中合成苯甲酰胺类化合物；其中R1为苯甲酸上邻间对位的取代，可以为氢原子、卤素原子、羟基、甲基、乙基、丙基、丁基、异丙基、甲氧基、乙酰基、硝基或氰基；根据本专利技术，底物（II）为胺，可在此反应体系中合成苯甲酰胺类化合物。其中R2可以是氢原子、甲基、乙基、丙基、丁基、甲氨基、乙氨基、丙氨基、丁氨基、苯基、苯甲基、苯乙基、苯丙基、苯丁基、苯羟基、苯氧甲基、苯乙酰基、苯硝基、苯氰基、卤素苯基、吡啶、哌嗪、噻唑或乙酰基。根据本专利技术所得产物（III）,其中R1为苯甲酸上邻间对位的取代，可以为氢原子、卤素原子、羟基、甲基、乙基、丙基、丁基、异丙基、甲氧基、乙酰基、硝基或氰基。其中R2为氢原子、甲基、乙基、丙基、丁基、甲氨基、乙氨基、丙氨基、丁氨基、苯基、苯甲基、苯乙基、苯丙基、苯丁基、苯羟基、苯氧甲基、苯乙酰基、苯硝基、苯氰基、卤素苯基、吡啶、哌嗪、噻唑或乙酰基。上述具体步骤中使用的碱可以为氢氧化钾、氢氧化钠或碳酸铯，优选碳酸铯。上述具体步骤中反应底物取代苯甲酸和胺的摩尔质量比为1比1，当胺为氨水时，可以过量。上述具体步骤中碱的使用量为反应底物取代苯甲酸的摩尔质量的10-40％，优选为20％。上述具体步骤中微波功率为100-150W，优选120W。上述具体步骤中温度设置为40-70℃，优选50℃。上述具体步骤中反应的反应时间为5-20min，优选10min。上述具体步骤中PTC可以为四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、苄基三乙基氯化铵或四丁基氯化铵。优选四丁基溴化铵。本专利技术的有益效果为：本专利技术提供一种水相中微波条件下合成苯甲酰胺类化合物的方法，取代苯甲酸、胺、碱和相转移催化剂在微波条件下反应。本专利技术是一种环境友好，操作简便，安全便宜，高效的制备苯甲酰胺类的方法。与现有技术相比，此方法不但能够适用大量的官能团，产率高，副产物少,而且操作简单，安全，成本低廉，环保。具体实施方式下面的实施例将对本专利技术予以进一步的说明，但并不因此而限制本专利技术。实施例1：苯甲酰胺：在微波反应器中加入苯甲酸1mmol、25-28%氨水3ml、碳酸铯0.2mmol和0.01mmol四丁基溴化铵在120W的微波功率下反应20min，乙酸乙酯萃取，减压浓缩，产品经过乙醇重结晶，得到白色固体，产率97％。实施例2：N-甲基苯甲酰胺：在微波反应器中加入苯甲酸1mmol、甲胺1mmol、水3ml、碳酸铯0.2mmol和0.01mmol四丁基溴化铵在120W的微波功率下反应20min，乙酸乙酯萃取，减压浓缩，产品经过乙醇重结晶，得到白色固体，产率97％。实施例3：N-乙基苯甲酰胺：制备方法同实施例2，加入的是乙胺，得白色固体，产率94％。实施例4：N-丙基苯甲酰胺：制备方法同实施例2，加入的是丙胺，得白色固体，产率95％。实施例5：N-丁基苯甲酰胺：制备方法同实施例2，加入的是丁胺，得白色固体，产率96％。实施例6：苯甲酰肼：制备方法同实施例2，加入的是水合肼，得白色固体，产率97％。实施例7：N-（氨基甲基）苯甲酰胺：制备方法同实施例2，加入的是乙二胺，得黄白色固体，产率96％。实施例8：N-（氨基乙基）苯甲酰胺：制备方法同实施例2，加入的是丙二胺，得黄白色固体，产率97％。实施例9：N-（氨基丙基）苯甲酰胺：制备方法同实施例2，加入的是丁二胺，得黄白色固体，产率94％。实施例10：N-（氨基丁基）苯甲酰胺：制备方法同实施例2，加入的是戊二胺，得黄白色固体，产率95％。实施例11：N–苯基苯甲酰胺：制备方法同实施例2，加入的是苯胺，得白色固体，产率96％。实施例12：N–p-甲苯基苯甲酰胺：制备方法同实施例2，加入的是4-甲基苯胺，得白色固体，产率96％。实施例13：N–o-甲苯基苯甲酰胺：制备方法同实施例2，加入的是2-甲基苯胺，得白色固体，产率95％。实施例14：N–m-甲苯基苯甲酰胺：制备方法同实施例2，加入的是3-甲基苯胺，得白色固体，产率97％。实施例15：N–（4-乙基苯基）苯甲酰胺：制备方法同实施例2，加入的是4-乙基苯胺，得白色固体，产率96％。实施例16：N–（2-乙基苯基）苯甲酰胺：制备方法同实施例2，加入的是2-乙基苯胺，得白色固体，产率94％。实施例17：N–（3-乙基苯基）苯甲酰胺：制备方法同实施例2，加入的是3-乙基苯胺，得白色固体，产率92％。实施例18：N–（2-丙基苯基）苯甲酰胺：制备方法同实施例2，加入的是2-丙基苯胺，得白色固体，产率94％。实施例19：N–（3-丙基苯基）苯甲酰胺：制备方法同实施例2，加入的是3-丙基苯胺，得白色固体，产率96％。实施例20：N–（4-丙基苯基）苯甲酰胺：制备方法同实施例2，加入的是4-丙基苯胺，得白色固体，产率97％。实施例21：N–（2-丁基苯基）苯甲酰胺：制备方法同实施例2，加入的是2-丁基苯胺，得白色固体，产率98％。实施例22：N–（3-丁基苯基）苯甲酰胺：制备方法同实施例2，加入的是3-丁基苯胺，得白色固体，产率96％。实施例23：N–（4-丁基苯基）苯甲酰胺：制备方法同实施例2，加入的是4-丁基苯胺，得白色固体，产率94％。实施例24：N–（2-甲氧基苯基）苯甲酰胺：制备方法同实施例2，加入的是2-甲氧基苯胺，得白色固体，产率96％。实施例25：N–（3-甲氧基苯基）苯甲酰胺：制备方法同实施例2，加入的是3-甲氧基苯胺，得白色固体，产率94％。实施例26：N–（4-甲氧基苯基）苯甲酰胺：制备方法同实施例2，加入的是4-甲氧基苯胺，得白色固体，产率94％。实施例27：N–（2-乙酰基苯基）苯甲酰胺：制备方法同实施本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种在水相中微波条件下合成苯甲酰胺化合物的方法，如化学反应式（A），其具体步骤如下：在微波反应容器中加入取代苯甲酸、胺、碱和相转移催化剂（PTC）然后进行反应，乙酸乙酯萃取，减压浓缩，使用乙醇重结晶得到产品；
【技术特征摘要】
1.一种在水相中微波条件下合成苯甲酰胺化合物的方法，如化学反应式（A），其具体步骤如下：在微波反应容器中加入取代苯甲酸、胺、碱和相转移催化剂（PTC）然后进行反应，乙酸乙酯萃取，减压浓缩，使用乙醇重结晶得到产品；（A）其中R1为苯甲酸上邻位、间位或对位上的取代，为氢原子、卤素原子、羟基、甲基、乙基、丙基、丁基、异丙基、甲氧基、乙酰基、硝基或氰基；R2是氢原子、甲基、乙基、丙基、丁基、甲氨基、乙氨基、丙氨基、丁氨基、苯基、苯甲基、苯乙基、苯丙基、苯丁基、苯羟基、苯氧甲基、苯乙酰基、苯硝基、苯氰基、卤素苯基、吡啶、哌嗪、噻唑或乙酰基。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于该反应使用的碱为氢...
【专利技术属性】
技术研发人员：柯方，许贻文，张鹏，林媚，陈艳，周孙英，
申请(专利权)人：福建医科大学，
类型：发明
国别省市：福建,35
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