一种溶胶凝胶法制备稀土掺杂石英玻璃工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种溶胶凝胶法制备稀土掺杂石英玻璃工艺，所述该稀土掺杂石英玻璃制备的原料有：正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、氢氧化铵溶液、AlCl3·6H2O、YbCl3·6H2O、H3PO4和氮气，所述该稀土掺杂石英玻璃制备所需的仪器设备有：烧杯、水浴锅、刚玉坩埚、马弗炉、磁力搅拌器、实验室研磨机、高温真空炉、高压釜和烘箱。该溶胶凝胶法制备稀土掺杂石英玻璃工艺，采用溶胶凝胶法进行稀土掺杂石英玻璃的制备，较熔融法，在前期准备的过程中，使用到的加热设备需要承受的温度较低，操作难度低，且凝胶状态的前品使得掺杂的稀土元素可以均匀的分布，最终将得到的干凝胶研磨进行烧结，基本可以无需考虑收缩比，能够便捷的制备体积较大的产品。

Preparation of rare earth doped silica glass by sol-gel method

The invention discloses a process for preparing rare earth doped quartz glass by sol-gel method. The raw materials for preparing the rare earth doped silica glass are: tetraethyl orthosilicate, anhydrous alcohol, deionized water, ammonium hydroxide solution, AlCl3? 6H2O, YbCl3? 6H2O, H3PO4 and nitrogen. Muffle furnace, magnetic agitator, laboratory grinder, high temperature vacuum furnace, autoclave and oven. The process of preparing rare earth doped silica glass by sol-gel method is studied. The preparation of rare earth doped silica glass by sol-gel method is compared with that of melting method. The heating equipment used in the preparatory process has low temperature and low operation difficulty, and the precursor product of gel state can make the doped rare earth elements evenly distributed, and finally the dry gel will be grind into it. When sintering, the shrinkage ratio can be basically ignored and the products with larger volume can be easily prepared.

【技术实现步骤摘要】
一种溶胶凝胶法制备稀土掺杂石英玻璃工艺
本专利技术涉及石英玻璃生产
，具体为一种溶胶凝胶法制备稀土掺杂石英玻璃工艺。
技术介绍
石英玻璃是一种由各种纯净的天然石英熔化制成的特种工业技术玻璃，高纯石英玻璃可制光导纤维，而光导纤维中包括掺杂光纤，掺杂光纤是一种向常规传输光纤的石英玻璃基质中掺入微量稀土元素，如铒、镱和铥等的特种光纤，即掺杂光纤是由掺杂物与作为宿主的光纤基质组成的具有主动特性的特种光纤，掺杂稀土元素的目的是，促成被动的传输光纤转变为具有放大能力的主动光纤，这种掺杂会导致光纤产生改性，出现诸多有意义的光效应，使用掺杂有稀土元素支撑的掺杂光纤的出现，促进现代光纤通信等高技术的迅速发展中发挥了重大的作用。溶胶凝胶法的基本原理是将酯类化合物或金属醇盐溶于有机溶剂中，形成均匀的溶液，然后加入其他组分，在一定温度下反应形成凝胶，最后经干燥处理制成产品，目前使用的熔融法制备稀土掺杂石英玻璃，存在以下几点问题；1.所需温度较高，对加热设备和转移设备的要求较高，且高温下，原料会与容器及容器材料中含有的物质反应，导致制备出的产品纯度不足，并且高温设备耗能大，污染严重，对操作的人员要求较高本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种溶胶凝胶法制备稀土掺杂石英玻璃工艺，其特征在于：所述该稀土掺杂石英玻璃制备的原料有：正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、氢氧化铵溶液、AlCl3·6H2O、YbCl3·6H2O、H3PO4和氮气，所述该稀土掺杂石英玻璃制备所需的仪器设备有：烧杯、水浴锅、刚玉坩埚、马弗炉、磁力搅拌器、实验室研磨机、高温真空炉、高压釜和烘箱。

【技术特征摘要】
1.一种溶胶凝胶法制备稀土掺杂石英玻璃工艺，其特征在于：所述该稀土掺杂石英玻璃制备的原料有：正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、氢氧化铵溶液、AlCl3·6H2O、YbCl3·6H2O、H3PO4和氮气，所述该稀土掺杂石英玻璃制备所需的仪器设备有：烧杯、水浴锅、刚玉坩埚、马弗炉、磁力搅拌器、实验室研磨机、高温真空炉、高压釜和烘箱。2.根据权利要求1所述的一种溶胶凝胶法制备稀土掺杂石英玻璃工艺，其特征在于：所述稀土掺杂石英玻璃制备方法如下：（一）准备工作：（1）、取正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和氢氧化铵溶液，以摩尔比为1:35:2:0.62的比例依次倒入洁净的干燥烧杯中；（2）、使用磁力搅拌器以中速对烧杯中的混合物进行密封搅拌，搅拌时间为6h，搅拌转速不超过1500rpm，搅拌在室温下进行；（3）、搅拌结束后，得到前品，使用保险膜对烧杯开口进行密封，于室温下静置6天，待形成淡蓝色溶胶后取下保鲜膜；（4）、使用回流法除去溶胶中的NH3·H2O，得到溶胶态前品；（5）、向烧杯中的Si2O3中依次加入AlCl3·6H2O和YbCl3·6H2O，使用磁力搅拌器在室温下以中速进行搅拌，并在搅拌过程中加入H3PO4进行催...

【专利技术属性】
技术研发人员：王雪，孟宪赓，王子飞，高振华，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：发明
国别省市：山东,37