本发明专利技术属于沸石制备技术领域，尤其涉及一种ZSM‑5沸石的制备方法，采用Ludox AS‑40胶态二氧化硅和拟薄水铝石作为胶体基质，通过水热合成法完成结晶过程，制备获得ZSM‑5沸石，本发明专利技术提供的制备方法制备的ZSM‑5沸石中杂质晶体的数量大大的减少，同时增加了微孔的体积，进而提高了吸附CO2的性能。此外不仅成本低，而且品质极高，吸附二氧化碳的性能强。
Preparation of ZSM-5 Zeolite
The invention belongs to the technical field of zeolite preparation, in particular to a preparation method of ZSM 5 zeolite. Ludox AS 40 colloidal silica and pseudoboehmite are used as colloidal matrix, and the crystallization process is completed by hydrothermal synthesis method to prepare ZSM 5 zeolite. The number of impurity crystals in ZSM 5 zeolite prepared by the preparation method provided by the invention is greatly reduced, while increasing. The volume of micropore improves the performance of CO2 adsorption. In addition, not only the cost is low, but also the quality is very high and the capability of adsorbing carbon dioxide is strong.
【技术实现步骤摘要】
一种ZSM-5沸石的制备方法
本专利技术属于沸石合成
，尤其涉及一种ZSM-5沸石的制备方法。
技术介绍
由于在20世纪40年代末出现了参考天然沸石形成条件而制备的合成沸石，导致了它们的大规模工业应用，包括催化裂化、加氢裂化、甲醇制汽、脱蜡以及香料合成等化工过程。实际上，各种沸石表现出优异的CO2吸附性能源于其微观结构特性，这些特性可以被用于解决工业中废气的清洁排放的问题。专利技术沸石的合成方法不仅要考虑按比例扩大的难易程度，还要考虑经济性以及改善材料的物理和化学性质来适用于某种工业应用。使用天然矿物、工业废料和农业废物作为硅和铝的原料来制备沸石是一种经济的方法。稻壳是农业废弃物中SiO2含量最高的，其燃烧产物稻壳灰所含的SiO2可以被高效利用。因此，巧妙地使用从稻壳灰中提取的SiO2来合成高质量的沸石是近年来的研究热点。
技术实现思路
(一)要解决的技术问题针对现有存在的技术问题，本专利技术提供一种ZSM-5沸石的制备方法，解决了现有技术中制备的ZSM-5沸石杂质多、微孔体积小的技术问题。(二)技术方案为了达到上述目的，本专利技术采用的主要技术方案包括：一种ZSM-5沸石的制备方法，采用LudoxAS-40胶态二氧化硅和拟薄水铝石作为胶体基质，通过水热合成法完成结晶过程，制备获得ZSM-5沸石。优选地，还包括如下步骤：S1、在室温下，将质量份数为0.5-0.6的拟薄水铝石加入盛有质量份数为9-11的去离子水的容器中，搅拌15-25分钟，然后再加入质量份数为0.1-0.3的浓盐酸，获得拟薄水铝石的溶胶粒子；S2、在步骤S1中获得的拟薄水铝石的溶胶粒子中加入质量份数为58-59.2的TPAOH模板剂和质量份数为1.1-1.3的NaCl钠离子剂的，然后搅拌0.6-1.5小时，获得铝源混合物；S3、将胶态的LudoxAS-40和稻壳灰二氧化硅粉末作为混合硅源同时加入铝源混合物中，然后搅拌3-5小时，获得胶体系混合物；S4、将获得的胶体系混合物置于PTFE内衬的高压反应釜中，加热至150℃-185℃并持续至少3天，获得结晶体样品；S5、将结晶体样品洗涤和干燥后，在450℃-550℃下煅烧5-8小时去除模板剂TPAOH，获得ZSM-5沸石。优选地，步骤S1中拟薄水铝石的质量份数为0.58，去离子水的质量份数为10，搅拌时间为20分钟，浓盐酸的质量份数为0.2。优选地，步骤S2中的模板剂TPAOH的质量份数为58.49，钠离子剂NaCl的质量份数为1.17，搅拌时间为1小时。优选地，步骤S3中胶态的LudoxAS-40胶态二氧化硅与混合硅源的质量百分比范围为25％-75％；铝源混合物与混合硅源的质量比值的范围为0-1。优选地，步骤S4中加热温度为165℃，加热持续时间为4天。优选地，步骤S5中的煅烧温度为500℃，煅烧持续时间为6小时。优选地，使用的所有试剂及原始材料所包含的各种化学组分的物质的量比值被控制为Si:TPAOH:Al:H2O:Na:HCl＝25:9:1:500:2.5:0.25。(三)有益效果本专利技术的有益效果是：本专利技术提供的一种ZSM-5沸石的制备方法，制备的ZSM-5沸石中杂质晶体的数量大大的减少，同时增加了微孔的体积，进而提高了吸附CO2的性能。本专利技术提供的ZSM-5沸石的制备方法不仅成本低，而且品质极高，吸附二氧化碳的性能强。制备过程中减少杂质晶体的形成，增加了结晶度，增加了微孔体积并改善了孔结构。附图说明图1为本专利技术提供的一种ZSM-5沸石的制备方法的实施例中水热晶化时间为1天的不同胶态二氧化硅用量的样品的XRD图谱；图2为本专利技术提供的一种ZSM-5沸石的制备方法的实施例中水热晶化时间为2天的不同胶态二氧化硅用量的样品的XRD图谱；图3为本专利技术提供的一种ZSM-5沸石的制备方法的实施例中水热晶化时间为3天的胶态二氧化硅用量的样品的XRD图谱；图4为本专利技术提供的一种ZSM-5沸石的制备方法的实施例中水热晶化时间为4天的胶态二氧化硅用量的样品的XRD图谱；图5为本专利技术提供的一种ZSM-5沸石的制备方法的实施例中ZSM-5-0的BJH和HK孔径分布示意图；图6为本专利技术提供的一种ZSM-5沸石的制备方法的实施例中ZSM-5-25的BJH和HK孔径分布示意图；图7为本专利技术提供的一种ZSM-5沸石的制备方法的实施例中ZSM-5-50的BJH和HK孔径分布示意图；图8为本专利技术提供的一种ZSM-5沸石的制备方法的实施例中ZSM-5-75的BJH和HK孔径分布示意图；图9为本专利技术提供的一种ZSM-5沸石的制备方法的实施例中ZSM-5-100的BJH和HK孔径分布示意图。具体实施方式为了更好的解释本专利技术，以便于理解，通过以下具体实施方式，对本专利技术作详细描述。制备方法本实施例提供了一种ZSM-5沸石的制备方法，采用LudoxAS-40胶态二氧化硅和拟薄水铝石作为胶体基质，通过水热合成法完成结晶过程，制备获得ZSM-5沸石。详细地，还包括如下步骤：S1、在室温下，将质量份数为0.5-0.6的拟薄水铝石加入盛有质量份数为9-11的去离子水的容器中，搅拌15-25分钟，然后再加入质量份数为0.1-0.3的浓盐酸，获得拟薄水铝石的溶胶粒子；S2、在步骤S1中获得的拟薄水铝石的溶胶粒子中加入质量份数为58-59.2的TPAOH模板剂和质量份数为1.1-1.3的NaCl钠离子剂的，然后搅拌0.6-1.5小时，获得铝源混合物；S3、将胶态的LudoxAS-40胶态二氧化硅和稻壳灰二氧化硅粉末作为混合硅源同时加入铝源混合物中，然后搅拌3-5小时，获得胶体系混合物；S4、将获得的胶体系混合物置于PTFE内衬的高压反应釜中，加热至150℃-185℃并持续至少3天，获得结晶体样品；S5、将结晶体样品洗涤和干燥后，在450℃-550℃下煅烧5-8小时去除模板剂TPAOH，获得ZSM-5沸石。应说明的是：本实施例中步骤S1中拟薄水铝石的质量份数为0.58，去离子水的质量份数为10，搅拌时间为20分钟，浓盐酸的质量份数为0.2。本实施例中步骤S2中的模板剂TPAOH的质量份数为58.49，钠离子剂NaCl的质量份数为1.17，搅拌时间为1小时。本实施例中步骤S3中LudoxAS-40胶态二氧化硅与混合硅源的质量百分比范围为25％-75％；铝源混合物与混合硅源的质量比值的范围为0-1。本实施例中步骤S4中加热温度为165℃，加热持续时间为4天。本实施例中步骤S5中的煅烧温度为500℃，煅烧持续时间为6小时。本实施例中使用的所有试剂及原始材料所包含的各种化学组分的物质的量比值被控制为Si:TPAOH:Al:H2O:Na:HCl＝25:9:1:500:2.5:0.25。下述实施例中的实施试剂、规格和来源如下表所示：表1实验试剂的种类、规格和来源实验1(1)准备表1中的原材料、试剂。(2)详细步骤如下所述：S1、在室温下，将质量为0.5g的拟薄水铝石加入盛有质量为9g的去离子水的容器中，搅拌15分钟，然后再加入质量为0.1g的浓盐酸，获得拟薄水铝石的溶胶粒子；S2、在步骤S1中获得的拟薄水铝石的溶胶粒子中加入质量为58g的TPAOH模板剂和质量为1.1g的NaCl钠离子剂的，然后搅拌0.6小时，获得铝源混合物；S3、将胶态的LudoxAS-40胶态本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种ZSM‑5沸石的制备方法，其特征在于，采用Ludox AS‑40胶态二氧化硅和拟薄水铝石作为胶体基质，通过水热合成法完成结晶过程，制备获得ZSM‑5沸石。
【技术特征摘要】
1.一种ZSM-5沸石的制备方法，其特征在于，采用LudoxAS-40胶态二氧化硅和拟薄水铝石作为胶体基质，通过水热合成法完成结晶过程，制备获得ZSM-5沸石。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：S1、在室温下，将质量份数为0.5-0.6的拟薄水铝石加入盛有质量份数为9-11的去离子水的容器中，搅拌15-25分钟，然后再加入质量份数为0.1-0.3的浓盐酸，获得拟薄水铝石的溶胶粒子；S2、在步骤S1中获得的拟薄水铝石的溶胶粒子中加入质量份数为58-59.2的TPAOH模板剂和质量份数为1.1-1.3的NaCl钠离子剂的，然后搅拌0.6-1.5小时，获得铝源混合物；S3、将LudoxAS-40胶态二氧化硅和稻壳灰二氧化硅粉末作为混合硅源同时加入铝源混合物中，然后搅拌3-5小时，获得胶体系混合物；S4、将获得的胶体系混合物置于PTFE内衬的高压反应釜中，加热至150℃-185℃并持续至少3天，获得结晶体样品；S5、将结晶体样品洗涤和干燥后，在450℃-550℃下煅烧5-8小时去除模板剂TP...
【专利技术属性】
技术研发人员：杜涛，王义松，宫赫，贾贺，邱梓洋，周立峰，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21
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