一种复合的果胶纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种复合的果胶纯化方法，其技术要点是：(1)果胶溶于去离子水中形成溶液；(2)果胶溶液进行微滤膜过滤；(3)过滤后的果胶溶液中加入碱性氧化铝吸附剂进行吸附；吸附结束后依次经过离心和过滤去除吸附剂；(4)果胶溶液中加入1M的HCl溶液调节，快速搅拌将凝胶打碎，并进行凝胶清洗；清洗结束后减压抽滤去除水分，加入NaOH溶液调pH溶解凝胶形成浓溶液；(5)果胶溶液加入无水乙醇进行沉淀；(6)果胶沉淀进行常压干燥。

A Compound Pectin Purification Method

The invention discloses a composite pectin purification method, whose technical points are: (1) pectin dissolves in deionized water to form solution; (2) pectin solution is filtered by microfiltration membrane; (3) alkaline alumina adsorbent is added to the filtered pectin solution for adsorption; adsorbent is removed by centrifugation and filtration after adsorption; (4) pectin solution is adjusted by adding 1M HCl solution, which is fast. After mixing, the gel was broken and cleaned by gel. After cleaning, the water was removed by vacuum filtration and water was removed. NaOH solution was added to pH to dissolve the gel to form a concentrated solution. (5) pectin solution was added with absolute alcohol to precipitate; (6) pectin precipitation was dried at atmospheric pressure.

【技术实现步骤摘要】
一种复合的果胶纯化方法
本技术涉及生物制药领域，具体涉及一种复合的果胶纯化方法。
技术介绍
果胶是一种含有几百到成千个结构单元的线性多糖，其平均分子量在5-30万之间。果胶主要是由α-1,4-糖苷键联接而成的半乳糖醛酸与鼠李糖、阿拉伯糖和半乳糖等其他中性糖相联结的聚合物，其主链是D-半乳糖醛酸形成的长链结构，侧链是由鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖和木糖等组成的短链结构。果胶为白色至红褐色粉末，具有无色无味、无固定熔点和溶解度等性质，不溶于乙醇等有机溶剂，溶于热水，微溶于冷水。果胶是一种增稠剂与稳定剂，目前已被广泛应用于食品工业中，在果酱、果汁中添加果胶可使其在运输过程中不变形，同时还可以增加香味及减少脱水收缩；在生产果汁饮料、浓汁时添加果胶可以稳定溶液中的悬浮油性乳酸，使果汁具有新鲜风味；在乳类制品中添加果胶可起到稳定和保鲜的作用，还可以防止酪蛋白凝结及延长酸性奶制品的饮用期限。果胶的食物纤维是维持人体健康的重要物质，具有增强胃肠蠕动促进营养吸收的功能，对防治高血压、肠癌、尿病、肥胖症等病症有良好的疗效，同时是果胶还是重金属的解毒剂。目前市场上销售的商品化果胶是苹果果胶和柑橘果胶，它们都是食品级果胶，纯度不高，杂质较多，由于杂质较多不能直接在医药领域应用，需要进行纯化后才能在医药及组织工程领域应用。苹果果胶是从苹果渣中提取的，苹果渣的成分非常复杂，包括蛋白质、多肽、氨基酸、单糖、多糖、纤维素、半纤维素、挥发油和油脂、有机酸、多酚、内酯、黄酮、维生素以及矿物质等，提取果胶时如果这些成分去除不彻底，则有可能残留在果胶中形成杂质。由于果胶中杂质的成分复杂，纯化难度较大。目前果胶纯化方法主要是乙醇纯化和树脂纯化，乙醇纯化方法只能去除脂溶性杂质，水溶性杂质不能去除，并且乙醇用量大成本较高，而树脂纯化方法处理量较小，并且成本较高。由于苹果果胶成分复杂，单一方法很难将杂质完全去除，因此本专利技术采用吸附结合凝胶清洗法纯化果胶，旨在提供一种操作简单、产品纯度高、易于工业化生产的果胶纯化方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是开发一种操作简单、产品纯度高、易于工业化生产的果胶纯化方法。一种复合的纯化果胶的方法，其特征在于，依次包括如下步骤：(1)果胶溶解称取一定量的苹果果胶在搅拌条件下加入到去离子水中溶解，果胶质量浓度为0.5-4％，搅拌转速为500-1500rpm，温度为20-80℃，搅拌时间1-4h。(2)果胶溶液微滤果胶完全溶解后依次进行孔径为0.8、0.45和0.22μm的微滤膜过滤，过滤温度为20-80℃，溶液pH值为2.5-9。(3)吸附剂吸附过滤后的果胶溶液中加入吸附剂进行吸附，吸附剂用量与果胶干重比为0.5-4:1，吸附温度为20-60℃，吸附操作次数为1-4次，吸附时间为0.5-4h。吸附结束后依次经过离心和过滤去除吸附剂。(4)凝胶清洗过滤后的果胶溶液中加入酸溶液调节pH至1-2形成酸凝胶，快速搅拌将凝胶打碎，搅拌清洗时间为1-4h，温度为20-60℃，清洗次数为1-4次。清洗结束后减压抽滤去除70-90％体积的水分，加入碱溶液调pH至6-7溶解凝胶形成浓溶液。(5)乙醇沉淀果胶溶液加入无水乙醇进行沉淀，乙醇体积浓度为50-90％，醇沉温度为4-30℃。(6)产品干燥果胶沉淀进行常压干燥，干燥温度为30-80℃。上述的果胶纯化方法步骤(1)中果胶质量浓度为1-4％，搅拌转速为500-1500rpm，温度为20-80℃，搅拌时间1-4h。进一步的，上述的果胶纯化方法步骤(2)是果胶溶液微滤，果胶溶液依次进行孔径为0.8、0.45和0.22μm的微滤膜过滤，过滤温度为20-80℃，溶液pH值为2.5-9。进一步的，上述的果胶纯化方法步骤(3)是吸附剂吸附去除杂质，所选吸附剂为碱性氧化铝吸附剂、分子筛、硅胶、活性炭、活性白土、大孔树脂XDA-7、大孔树脂D3520等的一种或两种以上，吸附剂颗粒大小为100-300目，吸附剂用量与果胶干重比为0.5-4:1，吸附温度为20-60℃，吸附次数为1-4次，吸附时间为0.5-4h。吸附结束后依次经过离心和过滤去除吸附剂。进一步的，上述的果胶纯化方法步骤(4)是凝胶清洗法去除杂质，果胶溶液中加入酸溶液调节pH至1-2形成酸凝胶，酸溶液浓度为0.5M-2M所用酸为盐酸、醋酸、柠檬酸、硫酸等的一种或两种以上；快速搅拌将凝胶打碎，搅拌清洗时间为1-4h，温度为20-60℃，清洗次数为1-4次；清洗结束后减压抽滤去除70-90％体积的水分，加入碱溶液调pH至6-7溶解凝胶形成浓溶液，碱溶液浓度为0.5M-2M，所用碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾等的一种或两种以上。进一步的，上述的果胶纯化方法步骤(5)是乙醇沉淀，果胶溶液浓缩比例为原溶液体积的10-30％，乙醇体积浓度为50-90％，醇沉温度为2-30℃。本专利技术提供的技术方案具有如下的技术优点：(1)本专利技术提供的技术方案开发了一种复合的果胶纯化方法，与单一纯化方法相比，除杂效果更好，果胶纯度更高。(2)本专利技术提供的技术方案工艺简单，步骤较少，易于工艺放大和工业化生产。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做详细的说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不构成对本专利技术的任何限制。任何人在本专利技术权利要求范围内所做的任何形式的修改，仍在本专利技术权利要求保护范围之内。实施例1本专利技术提供的一种果胶纯化方法，依次包括如下步骤：(1)果胶溶解称取1.5g的苹果果胶在搅拌条件下加入到去离子水中溶解，果胶质量浓度为1.5％，搅拌转速为1500rpm，温度为30℃，搅拌时间2h。(2)果胶溶液微滤完全溶解的果胶溶液依次进行孔径为0.8、0.45和0.22μm的微孔滤膜过滤，过滤温度为30℃，溶液pH值为4.5。(3)吸附剂吸附过滤后的果胶溶液中加入碱性氧化铝吸附剂进行吸附，吸附剂颗粒大小为300目，吸附剂用量与步骤(1)中果胶干重比为2:1，吸附温度为30℃，吸附时间为2h。吸附结束后依次经过离心和过滤去除吸附剂，重复本步骤吸附离心过滤操作次数为4次。(4)凝胶清洗过滤后的果胶溶液中加入1M的HCl溶液调节pH至1形成酸凝胶，快速搅拌将凝胶打碎，搅拌清洗时间为2h，温度为30℃，清洗次数为3次。清洗结束后减压抽滤去除90％体积的水分，加入1M的NaOH溶液调pH至6溶解凝胶形成浓溶液。(5)乙醇沉淀果胶溶液经减压蒸馏浓缩后进行乙醇沉淀，浓缩比例为原溶液体积的10％加入无水乙醇至，乙醇体积终浓度为70％，醇沉温度为10℃。(6)产品干燥果胶沉淀进行常压干燥，干燥温度为60℃。上述纯化工艺获得的果胶成品杂质去除率为99.5％，收率为41.9％。实施例2本专利技术提供的一种果胶纯化方法，依次包括如下步骤：(1)果胶溶解称取1.5g的苹果果胶在搅拌条件下加入到去离子水中溶解，果胶质量浓度为1.5％，搅拌转速为1000rpm，温度为30℃，搅拌时间2h。(2)果胶溶液微滤完全溶解的果胶溶液依次进行孔径为0.8、0.45和0.22μm的微孔滤膜过滤，过滤温度为30℃，溶液pH值为4.5。(3)吸附剂吸附过滤后的果胶溶液中加入碱性氧化铝吸附剂进行吸附，吸附剂颗粒大小为300目，吸附剂用量与步骤(1)中果胶干重比为2:1，吸附温度为30℃，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合的果胶纯化方法，其特征在于，依次包括如下步骤：(1)果胶溶解称取一定量的苹果果胶在搅拌条件下加入到去离子水中溶解，果胶质量浓度为0.5‑4％，搅拌转速为500‑1500rpm，温度为20‑80℃，搅拌时间1‑4h；(2)果胶溶液微滤果胶完全溶解后进行微滤膜过滤，过滤温度为20‑80℃，溶液pH值为2.5‑9；(3)吸附剂吸附过滤后的果胶溶液中加入吸附剂进行吸附，吸附剂用量与步骤(1)中果胶干重比为0.5‑4:1，吸附温度为20‑60℃，吸附时间为0.5‑4h；吸附结束后依次经过离心和过滤去除吸附剂，重复本步骤操作次数为0‑4次；(4)凝胶清洗过滤后的果胶溶液中加入酸溶液调节pH至1‑2形成酸凝胶，快速搅拌将凝胶打碎，搅拌清洗时间为1‑4h，温度为20‑60℃，清洗次数为1‑4次；清洗结束后减压抽滤去除70‑90％体积的水分，加入碱溶液调pH至6‑7溶解凝胶形成浓溶液；(5)乙醇沉淀将步骤(4)中的果胶浓溶液加入无水乙醇进行沉淀，乙醇体积终浓度为50‑90％，醇沉温度为2‑30℃，优选温度为4‑10℃；(6)产品干燥果胶沉淀进行常压干燥，干燥温度为30‑80℃，优选温度为40‑60℃。...

【技术特征摘要】
1.一种复合的果胶纯化方法，其特征在于，依次包括如下步骤：(1)果胶溶解称取一定量的苹果果胶在搅拌条件下加入到去离子水中溶解，果胶质量浓度为0.5-4％，搅拌转速为500-1500rpm，温度为20-80℃，搅拌时间1-4h；(2)果胶溶液微滤果胶完全溶解后进行微滤膜过滤，过滤温度为20-80℃，溶液pH值为2.5-9；(3)吸附剂吸附过滤后的果胶溶液中加入吸附剂进行吸附，吸附剂用量与步骤(1)中果胶干重比为0.5-4:1，吸附温度为20-60℃，吸附时间为0.5-4h；吸附结束后依次经过离心和过滤去除吸附剂，重复本步骤操作次数为0-4次；(4)凝胶清洗过滤后的果胶溶液中加入酸溶液调节pH至1-2形成酸凝胶，快速搅拌将凝胶打碎，搅拌清洗时间为1-4h，温度为20-60℃，清洗次数为1-4次；清洗结束后减压抽滤去除70-90％体积的水分，加入碱溶液调pH至6-7溶解凝胶形成浓溶液；(5)乙醇沉淀将步骤(4)中的果胶浓溶液加入无水乙醇进行沉淀，乙醇体积终浓度为50-90％，...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙广炜，张英，刘洋，赵姗，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁,21