一种凝胶清洗结合超滤法制备高纯度果胶的方法技术

本发明专利技术公开了一种凝胶清洗结合超滤法制备高纯度果胶的方法，旨在提供一种操作简单、产品纯度高、易于工业化生产的高纯度果胶制备方法；其技术要点是：(1)果胶溶于去离子水中形成溶液；(2)果胶溶液进行微滤膜过滤；(3)微滤后的果胶溶液进行超滤膜过滤；(4)果胶溶液中加入酸溶液调节pH值形成酸凝胶，快速搅拌将凝胶打碎并进行搅拌清洗；清洗结束后减压抽滤去除水分，加入碱溶液调pH值，溶解凝胶形成浓溶液；(5)果胶溶液加入无水乙醇进行沉淀；(6)果胶沉淀进行常压干燥。

A method for preparing high purity pectin by gel cleaning combined with ultrafiltration

The invention discloses a method for preparing high-purity pectin by gel cleaning combined with ultrafiltration method, aiming at providing a high purity pectin preparation method with simple operation, high purity and easy industrial production. The main points of the technology are: (1) pectin is dissolved in deionized water to form dissolving liquid; (2) pectin solution is filtered by microfiltration membrane; (3) pectin solution after ultrafiltration is filtered by ultrafiltration membrane; (4) Pectin solution was added with acid solution to adjust pH value to form acid gel. The gel was quickly stirred to break up and agitated and cleaned. After cleaning, the water was removed by vacuum filtration, the pH value was adjusted by adding alkali solution, and the gel was dissolved to form a concentrated solution. (5) pectin solution was added with absolute alcohol to precipitate; (6) pectin precipitation was dried at atmospheric pressure.

【技术实现步骤摘要】
一种凝胶清洗结合超滤法制备高纯度果胶的方法
本技术涉及生物制药领域，具体涉及一种高纯度果胶制备方法。
技术介绍
果胶是具有共同特性的寡糖和多聚糖的混合物，其主要成分是D-半乳糖醛酸，除含有半乳糖醛酸外，还含有部分中性糖组分，如鼠李糖、阿拉伯糖和半乳糖等。果胶分子量在5-30万之间，为白色至红褐色粉末，具有无色无味、无固定熔点和溶解度等性质，不溶于乙醇等有机溶剂，溶于热水，微溶于冷水。果胶是FAO/WHO食品添加剂联合委员会推荐的安全无毒的天然食品添加剂，无每日添加量限制。果胶的功能很多，可作为胶凝剂、稳定剂、组织形成剂、乳化剂和增稠剂广泛应用于食品工业中；果胶是水溶性的膳食纤维，具有增强胃肠蠕动，促进营养吸收的功能，对防治腹泻、肠癌、糖尿病、肥胖症等病症有较好的疗效，是优良的药物制剂基质；果胶还是良好的重金属吸附剂。随着近年来研究工作的深入，果胶的用途不断被开发出来，其发展潜力巨大，具有广阔的市场前景。目前，果胶全球年销量突破4万吨，年产值近50亿美元，并且果胶销量每年将以3％-6％的速度递增。全世界最大的果胶生产商为美国的CPKelco公司，年产果胶14,000吨，国内最大的果胶生产商是位于山东烟台的安德利果胶有限公司，年产果胶4,000吨。苹果果胶是市场上销售量最大的的商品化果胶产品，该产品是食品级，纯度不高，杂质较多，由于杂质较多不能直接在医药领域应用，需要进行纯化后才能在医药及组织工程领域应用。苹果果胶是从苹果渣中提取的，苹果渣的成分非常复杂，包括蛋白质、多肽、氨基酸、单糖、多糖、纤维素、半纤维素、挥发油和油脂、有机酸、多酚、内酯、黄酮、维生素以及矿物质等，提取果胶时如果这些成分去除不彻底，则有可能残留在果胶中形成杂质。由于果胶中杂质的成分复杂，纯化难度较大。目前果胶纯化方法主要是乙醇纯化和树脂纯化，乙醇纯化方法只能去除脂溶性杂质，水溶性杂质不能去除，并且乙醇用量大成本较高，而树脂纯化方法处理量较小，并且成本较高。由于苹果果胶成分复杂，单一方法很难将杂质完全去除，因此本专利技术采用凝胶清洗结合超滤法纯化果胶，旨在提供一种操作简单、产品纯度高、易于工业化生产的高纯度果胶制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是开发一种操作简单、产品纯度高、易于工业化生产的高纯度果胶制备方法。一种高纯度果胶制备方法，其特征在于，依次包括如下步骤：(1)果胶溶解称取一定量的苹果果胶在搅拌条件下加入到去离子水中溶解，果胶质量浓度为0.5-4％，搅拌转速为500-1500rpm，温度为20-80℃，搅拌时间1-4h。(2)果胶溶液微滤膜过滤果胶完全溶解后依次进行孔径为0.8、0.45和0.22μm的微滤膜过滤，过滤温度为20-80℃，溶液pH值为2.5-9。(3)果胶溶液超滤微滤后的果胶溶液进行超滤膜过滤，超滤膜截留分子量为5,000-50,000dalton，操作压力为0.15-0.4MPa，溶液去除量为原溶液体积30-60％。(4)凝胶清洗除杂过滤后的果胶溶液中加入酸溶液调节pH至1-2形成酸凝胶；快速搅拌将凝胶打碎，搅拌清洗时间为1-4h，温度为20-60℃，清洗次数为1-4次；清洗结束后减压抽滤去除70-90％体积的水分，加入碱溶液调pH至6-7溶解凝胶形成浓溶液。(5)乙醇沉淀果胶溶液加入无水乙醇进行沉淀，乙醇体积浓度为50-90％，醇沉温度为2-30℃。(6)产品干燥果胶沉淀进行常压干燥，干燥温度为30-80℃。上述的高纯度果胶制备方法步骤(1)中果胶浓度为1-4％，搅拌转速为500-1500rpm，温度为20-80℃，搅拌时间1-4h。进一步的，上述的高纯度果胶制备方法步骤(2)是果胶溶液微滤，果胶溶液依次进行孔径为0.8、0.45和0.22μm的微滤膜过滤，过滤温度为20-80℃，溶液pH值为2.5-9进一步的，上述的高纯度果胶制备方法步骤(3)是果胶溶液超滤去除杂质，超滤膜截留分子量为5,000-50,000dalton，操作压力为0.15-0.4MPa，溶液去除量为原溶液体积30-60％。进一步的，上述的高纯度果胶制备方法步骤(4)是凝胶清洗法去除杂质，果胶溶液中加入1M的HCl溶液调节pH至1-2形成酸凝胶，酸溶液浓度为0.5M-2M，所用酸为盐酸、醋酸、柠檬酸、硫酸等的一种或两种以上；快速搅拌将凝胶打碎，搅拌清洗时间为1-4h，温度为20-60℃，清洗次数为1-4次。清洗结束后减压抽滤去除70-90％的水分，加入1M的NaOH溶液调pH至6-7溶解凝胶形成浓溶液，溶液浓度5-20％，碱溶液浓度为0.5M-2M，所用碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾等的一种或两种以上。进一步的，上述的高纯度果胶制备方法步骤(5)是乙醇沉淀，果胶溶液质量浓度为5-20％，乙醇浓度为50-90％，醇沉温度为2-30℃。本专利技术提供的技术方案具有如下的技术优点：(1)本专利技术提供的技术方案开发了一种新的高纯度果胶，可以提高果胶的纯度，除杂效果好。(2)本专利技术提供的技术方案操作简单，易于工艺放大和工业化生产。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做详细的说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不构成对本专利技术的任何限制。任何人在本专利技术权利要求范围内所做的任何形式的修改，仍在本专利技术权利要求保护范围之内。实施例1本专利技术提供的一种果胶纯化方法，依次包括如下步骤：(1)果胶溶解称取1.5g的苹果果胶在搅拌条件下加入到去离子水中溶解，果胶质量浓度为1.5％，搅拌转速为1500rpm，温度为30℃，搅拌时间2h。(2)果胶溶液微滤完全溶解的果胶溶液依次进行孔径为0.8、0.45和0.22μm的微孔滤膜过滤，过滤温度为80℃，溶液pH值为3.5。(3)果胶溶液超滤微滤后的果胶溶液进行超滤膜过滤，超滤膜截留分子量为10,000dalton，操作压力为0.2MPa，溶液去除量为原溶液体积60％。(4)凝胶清洗去除杂质过滤后的果胶溶液中加入1M的HCl溶液调节pH至1形成酸凝胶，快速搅拌将凝胶打碎，搅拌清洗时间为2h，温度为30℃，清洗次数为3次。清洗结束后减压抽滤去除90％体积的水分，加入1M的NaOH溶液调pH至6溶解凝胶形成浓溶液。(5)乙醇沉淀将步骤(4)中的果胶浓溶液中加入无水乙醇进行沉淀，此时向果胶浓溶液中加入无水乙醇至无水乙醇体积终浓度为70％，醇沉温度为10℃。(6)产品干燥果胶沉淀进行常压干燥，干燥温度为60℃。上述纯化工艺获得的果胶成品杂质去除率为98.7％，收率为43.9％。实施例2本专利技术提供的一种果胶纯化方法，依次包括如下步骤：(1)果胶溶解称取1.5g的苹果果胶在搅拌条件下加入到去离子水中溶解，果胶质量浓度为1.5％，搅拌转速为1000rpm，温度为30℃，搅拌时间1h。(2)果胶溶液微滤完全溶解的果胶溶液依次进行孔径为0.8、0.45和0.22μm的微孔滤膜过滤，过滤温度为30℃，溶液pH值为4。(3)果胶溶液超滤微滤后的果胶溶液进行超滤膜过滤，超滤膜截留分子量为5,000dalton，操作压力为0.25MPa，溶液去除量为原溶液体积50％。(4)凝胶清洗去除杂质过滤后的果胶溶液中加入1M的HCl溶液调节pH至1形成酸凝胶，快速搅拌将凝胶打碎，搅拌清洗时间为1h，温度为30℃，搅拌清洗次数本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种凝胶清洗结合超滤法制备高纯度果胶的方法，其特征在于，依次包括如下步骤：(1)果胶溶解称取一定量的苹果果胶在搅拌条件下加入到去离子水中溶解，果胶质量浓度为0.5‑4％，搅拌转速为500‑1500rpm，温度为20‑80℃，搅拌时间1‑4h；(2)果胶溶液微滤果胶完全溶解后进行微滤膜过滤，过滤温度为20‑80℃，溶液pH值为2.5‑9；(3)果胶溶液超滤微滤后的果胶溶液进行超滤膜过滤，操作压力为0.15‑0.4MPa，溶液去除量为原溶液体积30‑60％；(4)凝胶清洗超滤浓缩后的果胶溶液中加入酸溶液调节pH至1‑2形成酸凝胶，快速搅拌将凝胶打碎，搅拌清洗时间为1‑4h，温度为20‑60℃，清洗次数为1‑4次；清洗结束后减压抽滤去除70％‑90％体积的水分，加入碱溶液调pH至6‑7溶解凝胶形成浓溶液；(5)乙醇沉淀将步骤(4)中的果胶浓溶液加入无水乙醇进行沉淀，乙醇体积终浓度为50‑90％，醇沉温度为2‑30℃，优选温度为4‑10℃；(6)产品干燥果胶沉淀进行常压干燥，干燥温度为30‑80℃，优选温度为40‑60℃。

【技术特征摘要】
1.一种凝胶清洗结合超滤法制备高纯度果胶的方法，其特征在于，依次包括如下步骤：(1)果胶溶解称取一定量的苹果果胶在搅拌条件下加入到去离子水中溶解，果胶质量浓度为0.5-4％，搅拌转速为500-1500rpm，温度为20-80℃，搅拌时间1-4h；(2)果胶溶液微滤果胶完全溶解后进行微滤膜过滤，过滤温度为20-80℃，溶液pH值为2.5-9；(3)果胶溶液超滤微滤后的果胶溶液进行超滤膜过滤，操作压力为0.15-0.4MPa，溶液去除量为原溶液体积30-60％；(4)凝胶清洗超滤浓缩后的果胶溶液中加入酸溶液调节pH至1-2形成酸凝胶，快速搅拌将凝胶打碎，搅拌清洗时间为1-4h，温度为20-60℃，清洗次数为1-4次；清洗结束后减压抽滤去除70％-90％体积的水分，加入碱溶液调pH至6-7溶解凝胶形成浓溶液；(5)乙醇沉淀将步骤(4)中的果胶浓溶液加入无水乙醇进行沉淀，乙醇体积终浓度为50-90％，醇沉温度为2-30...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙广炜，张英，刘洋，赵姗，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁,21