一种用于物理吸附仪的制冷装置及无需使用制冷剂的物理吸附仪制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种用于物理吸附仪的制冷装置以及包括该制冷装置的物理吸附仪。所述制冷装置包括一套采用气体绝热膨胀原理实现制冷的低温恒温装置，使得物理吸附仪不再需要使用制冷剂，不再需要升降电梯，既可避免实验室购买、储存制冷剂的需要，避免用户在加注制冷剂过程中发生危险，也能摆脱使用制冷剂给仪器本身及测试带来的种种限制。

A Refrigeration Device for Physical Adsorbent and a Physical Adsorbent without Refrigerant

The invention provides a refrigeration device for a physical adsorption instrument and a physical adsorption instrument including the refrigeration device. The refrigeration device includes a set of low temperature and constant temperature device which uses the principle of gas adiabatic expansion to realize refrigeration, so that the physical adsorbent no longer needs refrigerant and elevator. It can avoid the need of purchasing and storing refrigerant in laboratory, avoid the danger of users in the process of refrigerant injection, and also get rid of the kinds of refrigerant brought to the instrument itself and test. Species restriction.

【技术实现步骤摘要】
一种用于物理吸附仪的制冷装置及无需使用制冷剂的物理吸附仪
本专利技术涉及提供一种用于物理吸附仪的制冷装置及无需使用制冷剂的物理吸附仪。
技术介绍
自Langmuir发现利用液氮温度下氮气分子在固体表面的物理吸附可以用于测试固体材料比表面积以来的一百多年中，物理吸附技术已经广泛用于固体材料的比表面及孔结构分析，吸附气体也由氮气发展为各种不同的气体，通过测定不同气体在不同温度下的吸附，可以表征不同材料的吸附性能。由于物理吸附是一种弱吸附，为了抵消分子热运动的影响，测试过程一般需要在低温下进行。例如，氮气吸附需要在液氮温度下进行，氩气吸附需要在液氩温度下进行。现有的商业化仪器，为获得测试用低温环境，均使用液化的气体，如液氮或液氩，作为制冷剂。液氮、液氩等制冷剂具有低价、易得的优点，但使用其提供低温环境也给测试过程带来一系列问题或限制，例如，制冷剂的挥发限制了测试时间，对于微孔实验，常常造成在液氮可以支持的时间内无法完成测试；现代测试技术需要在邻近的不同温度下测试吸附量以得到动力学数据，但目前的制冷剂仅能提供77.4K(液氮温度)和87.4K(液氩温度)两个温度，极大地限制了此类研究的开展；另外，为确保测试过程中样品完全浸在制冷剂中，且浸没位置在测试过程中不发生变化，目前所有的物理吸附仪均需配备电梯，测试开始前将样品固定安装在仪器配备的样品连接头上，测试开始后，由电梯将制冷剂升起至指定位置，从而使样品完全浸没在制冷剂环境下，使得仪器的制造、控制变得复杂，降低了仪器的稳定性；最为直接的影响，则是制冷剂在测试过程中的挥发造成样品管内温度场的持续变化，为抵消此变化，各厂家尝试了各种技术手段。美国专利US4693124中公开了一种等温夹套技术，其使用多孔材料制作的夹套，测试开始前套在样品管外壁，测试过程中，当制冷剂液位下降时，该多孔材料会通过毛细管作用将下方的制冷剂吸至顶端位置，从而确保整个测试过程中，样品管内部的温度场不发生变化。该技术由于要使样品管的杆部空间暴露在极低温度下，导致样品管的死空间变大，降低了测试精度。同时，测试开始前向杜瓦瓶中添加液氮时，也需要使用专用的工具标记液氮的高度以防过度添加。康塔公司使用液位计控制制冷剂高度。所述液位计是一套测温装置，通过测试环境温度感知制冷剂的位置，并控制电梯的运动从而维持制冷剂的位置。此方式可精确控制制冷剂的液位，但这一方式使得仪器结构复杂，加工困难，成本较高，特别是使用不同制冷剂时，需要使用不同的液位计，增加了仪器的使用成本，降低了仪器的可靠性。CN202837256A公开了一种冷却剂添加系统，通过在测试过程中自动向杜瓦瓶中添加液氮，用以补偿制冷剂的挥发。但液氮添加操作同样受液位传感器控制，同样面临康塔公司物理吸附仪相同的问题。因此，市场上急需一种在低温至近室温范围内均能提供准确定温能力的可用于物理吸附仪上的制冷装置以及包含该制冷装置的物理吸附仪，完全摆脱使用制冷剂带来的种种限制。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是提供一种能够用于物理吸附仪上的制冷装置，使得所述物理吸附仪不再需要使用制冷剂。本专利技术的另一个目的是提供一种无需使用制冷剂的物理吸附仪。根据本专利技术的一个方面，提供一种用于物理吸附仪的制冷装置，其包括：采用气体绝热膨胀原理实现制冷的低温恒温装置，该低温恒温装置包括一个凸出于装置壳体上方的冷指；固定设置于所述低温恒温装置壳体上的承重底托；固定设置于所述冷指上方或包覆所述冷指周围、由热的良导体形成的均热件；固定设置于所述承重底托上的隔热保温套，其中，所述隔热保温套围绕所述冷指和均热件形成一个保温腔，在所述隔热保温套的上部，设置有可开启的上盖，所述上盖开启时可将样品容器放入保温腔中，关闭并锁紧上盖后，即可使保温腔构成与外界隔绝的密闭空间。根据本专利技术的另一方面，提供一种以上所述本专利技术的制冷装置在各类物理吸附仪中的用途。所述物理吸附仪用于测量固体样品的吸附等温线，基于吸附等温线，计算固体样品的比表面积及孔分布等结果。由于在测试过程中完全不需要使用制冷剂，因此，既可避免实验室购买、储存制冷剂的需要，避免用户在加注制冷剂过程中发生危险，也能摆脱使用制冷剂给仪器本身及测试带来的种种限制。根据本专利技术的第三方面，提供一种无需制冷剂的物理吸附仪，用于测量恒定温度、不同压力下，特定气体分子在置于样品容器中的固体材料表面上的吸附量。利用采集到的不同压力下的吸附量数据，可用于计算固体材料的比表面积、孔分布等宏观物理性质。在所述物理吸附仪上无需配备升降电梯。所述物理吸附仪包括以上所述本专利技术的制冷装置，样品容器，歧管系统，测试气体系统，真空系统、氦气系统、电路控制及数据分析系统，以及P0测试系统。附图说明为了能更好地理解本专利技术，下面将结合附图和实例，对本专利技术作出更详细的说明。图1为本专利技术用于物理吸附仪的制冷装置1的示意图；图2为本专利技术用于物理吸附仪的制冷装置1的第一实施例；图3为本专利技术用于物理吸附仪的制冷装置1的第二实施例；图4为本专利技术用于物理吸附仪的制冷装置1的第三实施例；图5为本专利技术用于物理吸附仪的制冷装置1的第四实施例；图6为本专利技术用于物理吸附仪的制冷装置1的第五实施例；图7是本专利技术的物理吸附仪的示意图。图1示出本专利技术用于物理吸附仪的制冷装置1的示意图。如图1所示，本专利技术的制冷装置1包括：采用气体绝热膨胀原理实现制冷的低温恒温装置11，该低温恒温装置11包括一个凸出于装置壳体111上方的冷指112；固定设置于所述低温恒温装置壳体111上的承重底托12；固定设置于所述冷指112上方或包覆所述冷指112周围、由热的良导体形成的均热件13；固定设置于所述承重底托12上的隔热保温套14，其中，所述隔热保温套14围绕所述冷指112和均热件13形成一个保温腔15，在所述隔热保温套14的上部，设置有可开启的上盖16，所述上盖16开启时可将样品容器2放入保温腔15中，关闭并锁紧上盖16后，即可使保温腔15构成与外界隔绝的密闭空间。本专利技术的制冷装置中，低温恒温装置11为利用气体绝热膨胀制冷原理的制冷机，可以选自但不限于间壁换热式制冷机、斯特林型回热式制冷机、G-M型回热式制冷机、脉管制冷机、斯特林型脉管式制冷机、G-M型脉管式制冷机、回热间壁混合式制冷机等低温制冷机，优选脉管式制冷机、斯特林型脉管式制冷机，更优选脉管式制冷机。所述制冷机内部有一对往复运动的活塞，其以一定频率往复运动时，推动内部填充的氦气等工质气体形成特定波形的行波，在冷指位置形成低温区域。该装置的特点在于活塞以一定频率往复运动时可产生悬浮效应，从而可以保证长时间无磨损运转。当需要在更宽的温度范围内得到恒温效果时，可以通过在冷指下方配备加热组件以抵销部分制冷功率，从而获得室温至完全满足物理吸附测试的要求，如1K至323K，优选4K至298K，更优选40K至273K，最优选77.35K的工作温度。本专利技术的低温恒温装置11可以是现有技术中已知的装置，如CN201510300994.3中所述的脉管制冷机。本专利技术的制冷装置中，承重底托12由金属材料制成，用于承载各种形式的隔热部件。其通过一体成型、焊接、法兰连接等方式固定设置于低温恒温装置11的壳体111上。所述金属材料可以是但不限于不锈钢、铝镁合金等材料。本专利技术的制冷装置中，均热件13用于将本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于物理吸附仪的制冷装置，包括：‑‑‑采用气体绝热膨胀原理实现制冷的低温恒温装置(11)，该低温恒温装置(11)包括一个凸出于装置壳体(111)上方的冷指(112)；‑‑‑固定设置于所述低温恒温装置壳体(111)上的承重底托(12)；‑‑‑固定设置于所述冷指(112)上方或包覆所述冷指(112)周围、由热的良导体形成的均热件(13)；‑‑‑固定设置于所述承重底托(12)上的隔热保温套(14)，其中，所述隔热保温套(14)围绕所述冷指(112)和均热件(13)形成一个保温腔(15)；‑‑‑在所述隔热保温套(14)的上部，设置有可开启的上盖(16)，所述上盖(16)开启时可将样品容器(2)放入保温腔(15)中，关闭并锁紧上盖(16)后，即可使保温腔(15)构成与外界隔绝的密闭空间。

【技术特征摘要】
1.一种用于物理吸附仪的制冷装置，包括：---采用气体绝热膨胀原理实现制冷的低温恒温装置(11)，该低温恒温装置(11)包括一个凸出于装置壳体(111)上方的冷指(112)；---固定设置于所述低温恒温装置壳体(111)上的承重底托(12)；---固定设置于所述冷指(112)上方或包覆所述冷指(112)周围、由热的良导体形成的均热件(13)；---固定设置于所述承重底托(12)上的隔热保温套(14)，其中，所述隔热保温套(14)围绕所述冷指(112)和均热件(13)形成一个保温腔(15)；---在所述隔热保温套(14)的上部，设置有可开启的上盖(16)，所述上盖(16)开启时可将样品容器(2)放入保温腔(15)中，关闭并锁紧上盖(16)后，即可使保温腔(15)构成与外界隔绝的密闭空间。2.根据权利要求1所述的制冷装置，其中所述低温恒温装置(11)选自间壁换热式制冷机、斯特林型回热式制冷机、G-M型回热式制冷机、脉管制冷机、斯特林型脉管式制冷机、G-M型脉管式制冷机、回热间壁混合式制冷机低温制冷机，优选脉管式制冷机、斯特林型脉管式制冷机，更优选脉管式制冷机；所述低温恒温装置(11)产生1K至323K，优选4K至298K，更优选40K至273K，最优选77.35K的工作温度。3.根据权利要求1或2所述的制冷装置，其中，所述承重底托(12)由金属材料制成，通过一体成型、焊接、法兰连接等方式固定设置于低温恒温装置(11)的壳体(111)上。4.根据权利要求1-3任一项所述的制冷装置，其中，所述均热件(13)由铜、不锈钢或铝制成，优选铜；内部下底为与样品管的下底形状相匹配的形状，优选圆弧状凹形或平面。5.根据权利要求1-4所述的制冷装置，其中，所述隔热保温套(14)是由保温隔热材料(1412)形成的部件，任选在所述保温隔热材料(1412)内侧、外侧或两侧具有由硬质材料制成的筒状部件(1411、1413)；所述筒状部件由金属材料制成，通过一体成型、焊接、法兰连接、真空接头连接方式固定到承重底托(12)上；所述保温隔热材料(1412)通过粘接、缠绕方式固定在所述筒状部件上，或者当两侧均具有筒状部件时，通过填充、原位发泡形式形成于内外侧筒状部件形成的空腔内；所述保温隔热材料(1412)选自聚氨酯泡沫材料、保温棉、绝热陶瓷微珠、硅酸铝；优选，在承重底托(12)上固定设置一个由金属制成的中空带夹壁筒状部件(14...

【专利技术属性】
技术研发人员：王战，李欣，
申请(专利权)人：朗阁仪器北京股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11