The invention discloses a difluoromethyl compound and a preparation method thereof. The invention adds trifluoromethyl ethylene compounds after amination of 1 mmol into (0.5-1) mL ether, drips (1.1-2.0) mmol trifluoromethane sulfonate into ether at 0 (?) C, reacts at 0 (?) C for 30 minutes, filtrates the filtrate, washes the filtrate, and obtains quaternary ammonium salt products; and then obtains geminium difluoromethane by Suzuki coupling method. Base compounds. Due to its unique chemical properties, such as chemical stability, lipophilicity, temperature resistance, etc., the difluoromethyl compound of the invention is widely used in many biological preparations, medicines and various materials.
【技术实现步骤摘要】
一种偕二氟甲基化合物及其制备方法
本专利技术属于有机化学
，尤其涉及一种偕二氟甲基化合物及其制备方法。
技术介绍
随着越来越来多的含氟化合物广泛应用于药物，农药以及材料化学领域，19世纪末氟化学得到了空前的发展，构筑含含氟化合物的方法受到科学家们的广泛关注。近年来，多氟代化合物的碳氟键选择性断裂构建含氟化合物逐渐成为关注的焦点。例如，Hosoya课题组提供的方法(YoshidaS.；ShimomoriK.；KimK.；HosoyaT.Angew.Chem.Int.Ed.2016，55，10406–10409)中利用硅基导向，实现了苯环临位的三氟甲基的选择性断裂从而构建了偕二氟甲基化合物，具体反应过程如下：还有课题组通过的方法(WangH.；JuiN.T.J.Am.Chem.Soc.2018，140，163-166)中利用光催化剂还原三氟甲基，实现三氟甲基苯类化合物的选择性碳氟键断裂，具体反应过程如下：此外，另有课题组通过的方法(FuchibeK.；HattaH.；OhK.；OkiR.；IchikawaJ.Angew.Chem.Int.Ed.2017，56，5...
【技术保护点】
1.一种偕二氟甲基化合物，其特征在于，该化合物的化学结构式如下式所示：
【技术特征摘要】
1.一种偕二氟甲基化合物，其特征在于，该化合物的化学结构式如下式所示：2.权利要求1所述的偕二氟甲基化合物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将氨基化后的三氟甲基乙烯类化合物加入到乙醚中，在乙醚为0℃温度下，往乙醚中滴加三氟甲烷磺酸甲酯，0℃下反应30min，抽滤除去滤液，将所得滤物洗涤，得到季铵盐产物；其中，所述三氟甲基乙烯类化合物、乙醚、三氟甲烷磺酸甲酯的摩尔体积比为1mmol：(0.5～1)mL：(1.1～2.0)mmol；(2)将所述季铵盐产物通过Suzuki-coupling法制得偕二氟甲基化合物。3.如权利要求2所述的偕二氟甲基化合物的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述氨基化后的三氟甲基乙烯类化合物、乙醚、三氟甲烷磺酸甲酯的摩尔体积比为1mmol：1mL：1.3mmol；所述洗涤为用乙醚洗涤三次。4.如权利要求2所述的偕二氟甲基化合物的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述三氟甲基乙烯类化合物的氨基化过程具体为：A、在惰性气体环境下，将哌啶加入到四氢呋喃中，在四氢呋喃降温至-78℃时，搅拌10min后，滴加正丁基锂，-78℃下反应1小时，再滴加三氟甲基乙烯类化合物，将反应液在-78℃下搅拌1小时，升温至0℃搅拌一小时；其中，所述哌啶、四氢呋喃、正丁基锂、三氟甲基乙烯类化合物的摩尔体积比为(1.15～2)mmol：(8～12)mL：(1.15～2)mmol：1mmol；B、减压除去溶剂，用柱层析分离出氨基化后的三氟甲基乙烯类化合物。5.如权利要求4所述的偕二氟甲基化合物的制备方法，其特征在于，在步骤(A)中，所述三氟甲基乙烯类化合物与哌啶、正丁基锂的摩尔比为1：1.1...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。