一种低比表面积碱式碳酸镁的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低比表面积碱式碳酸镁的制备方法，涉及无机材料技术领域。本发明专利技术通过尿素与镁离子或者氢氧化镁反应，制得比表面积小于5m

A Method for Preparing Low Specific Surface Area Basic Magnesium Carbonate

The invention discloses a preparation method of low specific surface area basic magnesium carbonate, which relates to the technical field of inorganic materials. By reacting urea with magnesium ion or magnesium hydroxide, the specific surface area is less than 5 m.

【技术实现步骤摘要】
一种低比表面积碱式碳酸镁的制备方法
：本专利技术涉及无机材料
，具体涉及一种低比表面积碱式碳酸镁的制备方法。
技术介绍
：碱式碳酸镁是一种高效的无机阻燃填料。其在聚合物燃烧分解的过程中，可以释放出水蒸气和二氧化碳，一方面可以稀释可燃气体的浓度，另一方面可以降低燃烧物的温度，从而起到阻燃的效果。与常用的无机阻燃填料相比，碱式碳酸镁的最大的优点在于其总的热失重可以达到56％，而氢氧化铝的总热失重为33.4％，氢氧化镁的总热失重则为30％。相同的添加比例情况下，碱式碳酸镁可以释放出的阻燃气体更多，因此具有更好的阻燃效果。常见的碱式碳酸镁的合成方法：用碳酸钠或碳酸氢钠等碱溶液沉淀氯化镁的方法。然而，该的方法合成的碱式碳酸镁，具有比表面积大的缺点，其制得的产品的比表面积平在40～70m2/g。在聚合物中，无机粉体的比表面积过大会显著地限制其在聚合物中的添加量。而且无机粉体过大的比表面积会带来过低的堆积比重，使得无机粉体在添加过程中带来下料困难等不便。
技术实现思路
：本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种低比表面积的碱式碳酸镁的制备方法，具体地，比表面积小于5m2/g的碱式碳酸镁的制备方法。本专利技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：一种碱式碳酸镁的制备方法，具体方法如下：在镁离子浓度为0.5～2mol/L的镁盐溶液或分散在水中浓度为0.5～2mol/L的氢氧化镁浆料中加入尿素并溶解，然后将溶解后的溶液加入到聚四氟乙烯衬里的水热反应釜中，水热保温反应，反应后的浆料经过清洗、抽滤、干燥得到比表面积小于5m2/g的碱式碳酸镁粉体，尿素与镁离子的摩尔比为1:1～1:2。所述的镁盐选自氯化镁、硝酸镁、硫酸镁等可溶性镁盐中的一种或几种。所述氢氧化镁浆料中，氢氧化镁的中位粒径为0.1～10um。所述水热温度优选120～150℃。所述水热保温反应时间优选6～10h。常见的碱式碳酸镁的合成方法如在氯化镁溶液中加入碳酸钠或者碳酸氢钠等碱性溶液来使镁离子和碳酸根和氢氧根结合来制备。在该制备过程中，镁离子的沉淀是迅速的，因此反应产物的晶粒来不及生长，产物为细小的薄片状碱式碳酸镁的聚集体，如图1所示，因此具有大的比表面积。本专利技术所涉及的原理为：尿素在80摄氏度以上会分解出二氧化碳和氨气，氨气溶于水电离出大量的氢氧根，二氧化碳也会溶解于此碱性溶液。镁离子或者氢氧化镁在此碱性的环境下会和溶解的二氧化碳和氢氧根结合生成碱式碳酸镁。本专利技术者在实验中发现，通过控制合适的镁盐或氢氧化镁与尿素的浓度比，以及合适的水热温度和时间可以制得比表面积小于5m2/g的碱式碳酸镁。本专利技术的有益效果是：本专利技术通过尿素与镁离子或者氢氧化镁反应，制得比表面积小于5m2/g的碱式碳酸镁，解决了碱式碳酸镁因比表面积过大而在聚合物中难以添加的技术问题，同时克服了碱式碳酸镁粉体在添加过程中的下料困难等不足；本专利技术产品纯度高，制备工艺简单、环保，成本低易于工业化生产。附图说明：图1为实施例1所得粉体材料的SEM图；图2为实施例2所的粉体材料的SEM图；图3为实施例3所的粉体材料的X-RD图；图4为实施例4所的粉体材料的TG图。具体实施方式：为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。实施例1在置于水浴温度60摄氏度中的250ml三口烧杯中加入氯化镁9.5g，加入蒸馏水95g，搅拌使其全部溶解。再加入100ml浓度为1mol/l的碳酸钠溶液，继续搅拌2小时，得到糊状产物。将产物用去离子水清洗至电导率小于30us/cm，再将产物抽滤、烘干，得到成品6.8g，反应产率为94.3％，测试比表面积为45m2/g。图1为实施例1得到的产物，为细小薄片的聚合体。实施例2氯化镁9.5g、尿素6g，加入蒸馏水至溶液体积为100毫升，搅拌使溶质全部溶解。取溶液80g倒入100ml的聚四氟乙烯衬里的水热反应釜中，将反应釜置于烘箱中，反应温度设定120摄氏度，保温时间6小时。反应结束后，将反应物倒出，用去离子水清洗至电导率小于30us/cm，再将产物抽滤、烘干，得到成品6.8g，反应产率为92.3％，测试比表面积为4.5m2/g。图2为实施例2得到的产物，为结晶完善的板状体。实施例3硝酸镁7.4g、尿素4.5g，加入蒸馏水至溶液体积为100毫升，搅拌使溶质全部溶解。取溶液80g倒入100ml的聚四氟乙烯衬里的水热反应釜中，将反应釜置于烘箱中，反应温度设定130摄氏度，保温时间8小时。反应结束后，将反应物倒出，用去离子水清洗至电导率小于30us/cm，再将产物抽滤、烘干，得到成品6.9g，反应产率为93.8％，测试比表面积为3.9m2/g。图3为实施例3得到的产物的X衍射图。实施例4硫酸镁24g、尿素24g，加入蒸馏水至溶液体积为100毫升，搅拌使溶质全部溶解。取溶液80g倒入100ml的聚四氟乙烯衬里的水热反应釜中，将反应釜置于烘箱中，反应温度设定150摄氏度，保温时间10小时。反应结束后，将反应物倒出，用去离子水清洗至电导率小于30us/cm，再将产物抽滤、烘干，得到成品7.1g，反应产率为96％，测试比表面积为3.5m2/g。图4为实施例4得到的产物的TG图。实施例5中位粒径为3um的氢氧化镁5.8、尿素12g，加入蒸馏水至溶液体积为100毫升，搅拌使溶质全部溶解。取溶液80g倒入100ml的聚四氟乙烯衬里的水热反应釜中，将反应釜置于烘箱中，反应温度设定130摄氏度，保温时间10小时。反应结束后，将反应物倒出，用去离子水清洗至电导率小于30us/cm，再将产物抽滤、烘干，得到成品7.1g，反应产率为96％，测试比表面积为1.6m2/g。以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征和本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低比表面积碱式碳酸镁的制备方法，其特征在于，具体方法如下：在镁离子浓度为0.5～2mol/L的镁盐溶液或分散在水中浓度为0.5～2mol/L的氢氧化镁浆料中加入尿素并溶解，然后将溶解后的溶液加入到聚四氟乙烯衬里的水热反应釜中，水热保温反应，反应后的浆料经过清洗、抽滤、干燥得到比表面积小于5m2/g的碱式碳酸镁粉体，尿素与镁离子的摩尔比为1:1～1:2。

【技术特征摘要】
1.一种低比表面积碱式碳酸镁的制备方法，其特征在于，具体方法如下：在镁离子浓度为0.5～2mol/L的镁盐溶液或分散在水中浓度为0.5～2mol/L的氢氧化镁浆料中加入尿素并溶解，然后将溶解后的溶液加入到聚四氟乙烯衬里的水热反应釜中，水热保温反应，反应后的浆料经过清洗、抽滤、干燥得到比表面积小于5m2/g的碱式碳酸镁粉体，尿素与镁离子的摩尔比为1:1～1:2。2.根据权利要求1所述的低比表面积碱式碳酸镁的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋学鑫，王亚娟，张轲轲，秦永法，郭敬新，
申请(专利权)人：安徽壹石通材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34