一种无水碳酸镁的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种无水碳酸镁的制备方法，以可溶性镁盐为镁源，可溶性碳酸盐为沉淀剂，通过直接混合方式将碳酸盐溶于可溶性镁盐溶液中，利用水热法经过高温高压反应产生沉淀，得到无水碳酸镁。该方法制得了高纯超细的无水碳酸镁粉末，制备过程中无需加入添加剂，产品纯度高，适用于作无机阻燃材料、工程塑料、医药等领域。

A preparation method of anhydrous magnesium carbonate

The invention provides a preparation method of anhydrous magnesium carbonate, which takes soluble magnesium salt as magnesium source and soluble carbonate as precipitator, dissolves carbonate in soluble magnesium salt solution by direct mixing method, and produces anhydrous magnesium carbonate through high temperature and high pressure reaction by hydrothermal method. The method can produce high purity and superfine anhydrous magnesium carbonate powder without adding additives. The product has high purity and is suitable for inorganic flame retardant materials, engineering plastics, medicine and other fields.

【技术实现步骤摘要】
一种无水碳酸镁的制备方法
本专利技术属于无机材料领域，涉及一种水热法制备无水碳酸镁的制备方法。
技术介绍
无水碳酸镁作为重要的无机化工产品，除用作制备高纯镁砂、镁盐系列产品的原料外，还可用作橡胶、药物、绝缘材料、食品及各种化工产品的添加剂和改良剂，应用前景十分广阔，目前市场上碳酸镁产品大多都是水合碳酸镁以及碱式碳酸镁，无水碳酸镁以天然菱镁矿形式存在，且纯度较低，因而无水碳酸镁的制备研究越来越受人们的关注。近年来无水碳酸镁的制备成为研究的一大热点。中国专利CN104724735A公开了一种溶剂热制备无水碳酸镁粉体的方法，以可溶性镁盐为原料，可溶性碳酸盐为沉淀剂，以乙二胺、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇二乙醚、二乙二醇丁醚或丙二醇甲醚为溶剂制备无水碳酸镁。中国专利CN105883865A公开了一种以轻烧粉或氢氧化镁为原料，经碳化反应和去除铁离子及重金属杂质后，将生成的碳酸氢镁分解生成三水合碳酸镁和二氧化碳，沉淀过滤后与碳酸氢铵溶液混合进行水热反应，得到单一物相高纯超细无水碳酸镁松散粉末。有鉴于此，需要寻找一种操作简便的高纯超细无水碳酸镁的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种操作简便的高纯超细无水碳酸镁粉末的制备方法。为实现本专利技术目的，采用的技术方案如下：一种无水碳酸镁的制备方法，包括以下步骤：a.称取可溶性镁盐，配制成一定浓度的镁盐溶液，将碳酸盐固体粉末加入到镁盐溶液中，得到的悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的晶化釜内；b.将晶化釜放置于反应器中，反应器设置一定的温度，在该温度下加热一定时间，得到白色沉淀；c.所得白色沉淀经冷却、过滤、洗涤，干燥，得到最终产物无水碳酸镁。优选的，所述步骤a中，可溶性镁盐为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁中的一种。优选的，所述步骤a中，碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵中的一种。优选的，所述步骤a中镁盐溶液的浓度0.1-2mol/L。优选的，可溶性镁盐与碳酸盐的摩尔比为0.9～1:1。优选的，所述步骤b，反应器温度为120～180℃。优选的，所述步骤b中，加热时间为2～8h。优选的，所述步骤c中，干燥温度为100～110℃，干燥时间为6～8h。优选的，所述步骤c中，最终产物无水碳酸镁的粒径范围为2-2.5μm。。优选的，所述的一种无水碳酸镁的制备方法，包括以下具体步骤：a.称取硝酸镁，配制成2mol/L的硝酸镁溶液，将摩尔比为0.9:1的碳酸钠固体粉末加入到硝酸镁溶液中，得到的悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的晶化釜内；b.将晶化釜放置于反应器中，反应器温度设置为160℃，在该温度下加热6h，得到白色沉淀；c.所得白色沉淀经冷却、过滤、洗涤，110℃干燥6h，得到最终产物无水碳酸镁。纯度是98.7％，粒径范围2-2.5μm。本专利技术与现有技术相比具有突出效果为：本专利技术以可溶性镁盐为镁源，碳酸盐为沉淀剂，无需加入其他溶剂与其他添加剂。采用聚四氟乙烯内衬的晶化釜为反应器，鼓风干燥箱为加热装置，使反应物发生共沉淀而生成碳酸镁产物，经过滤、洗涤、干燥即可得无水碳酸镁粉体，此方法操作简便，是一种安全环保的制备无水碳酸镁的新方法。本专利技术提供的一种无水碳酸镁的制备方法，与其它制备方法相比：具有工艺路线简单的优点，产品适用于作无机阻燃材料、工程塑料、医药等领域，具有广阔的应用前景。附图说明图1：实施例1制备的无水碳酸镁的SEM图图2：实施例1制备的无水碳酸镁的XRD图图3：实施例1制备的无水碳酸镁的热重图由图1可以看出产品形貌为立方晶型，平均粒径大概在2μm左右。图2可以看出本专利技术制得的产品无明显的杂峰，产品纯度很好。由图3可以看出产品在550℃左右开始分解，且只有一个热失重，失重量约为52％，进一步确定该产品为无水碳酸镁。具体实施方式下面通过附图和具体实施方式对本专利技术作进一步的详实说明。实施例1：a.称取氯化镁，配制成0.1mol/L的氯化镁溶液，将摩尔比为0.9:1的碳酸钠固体粉末加入到氯化镁溶液中，得到的悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的晶化釜内；b.将晶化釜放置于反应器中，反应器温度设置为120℃，在该温度下加热8h，得到白色沉淀；c.所得白色沉淀经冷却、过滤、洗涤，100℃干燥8h，得到最终产物无水碳酸镁。纯度是99％，粒径范围2-2.5μm。实施例2：a.称取氯化镁，配制成1.5mol/L的氯化镁溶液，将摩尔比为1:1的碳酸钠固体粉末加入到氯化镁溶液中，得到的悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的晶化釜内；b.将晶化釜放置于反应器中，反应器温度设置为160℃，在该温度下加热6h，得到白色沉淀；c.所得白色沉淀经冷却、过滤、洗涤，110℃干燥6h，得到最终产物无水碳酸镁。纯度是98.7％，粒径范围2-2.5μm。实施例3：a.称取氯化镁，配制成2mol/L的氯化镁溶液，将摩尔比为1:1的碳酸钠固体粉末加入到氯化镁溶液中，得到的悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的晶化釜内；b.将晶化釜放置于反应器中，反应器温度设置为160℃，在该温度下加热6h，得到白色沉淀；c.所得白色沉淀经冷却、过滤、洗涤，105℃干燥7h，得到最终产物无水碳酸镁。纯度是98.6％，粒径范围2-2.5μm。实施例4：a.称取硫酸镁，配制成2mol/L的硫酸镁溶液，将摩尔比为1:1的碳酸钾固体粉末加入到硫酸镁溶液中，得到的悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的晶化釜内；b.将晶化釜放置于反应器中，反应器温度设置为140℃，在该温度下加热8h，得到白色沉淀；c.所得白色沉淀经冷却、过滤、洗涤，100℃干燥8h，得到最终产物无水碳酸镁。纯度是99％，粒径范围2-2.5μm。实施例5：a.称取硝酸镁，配制成2mol/L的硝酸镁溶液，将摩尔比为1:1的碳酸铵固体粉末加入到硝酸镁溶液中，得到的悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的晶化釜内；b.将晶化釜放置于反应器中，反应器温度设置为180℃，在该温度下加热2h，得到白色沉淀；c.所得白色沉淀经冷却、过滤、洗涤，100℃干燥8h，得到最终产物无水碳酸镁。纯度是99％，粒径范围2-2.5μm。实施例6：a.称取硝酸镁，配制成2mol/L的硝酸镁溶液，将摩尔比为0.9:1的碳酸钠固体粉末加入到硝酸镁溶液中，得到的悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的晶化釜内；b.将晶化釜放置于反应器中，反应器温度设置为160℃，在该温度下加热6h，得到白色沉淀；c.所得白色沉淀经冷却、过滤、洗涤，110℃干燥6h，得到最终产物无水碳酸镁。纯度是98.7％，粒径范围2-2.5μm。本专利技术提供的一种无水碳酸镁的制备方法，与其它制备方法相比：具有工艺路线简单的优点，产品适用于作无机阻燃材料、工程塑料、医药等领域。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种无水碳酸镁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a.称取可溶性镁盐，配制成镁盐溶液，将碳酸盐固体粉末加入到镁盐溶液中，得到的悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的晶化釜内；b.将晶化釜放置于反应器中，反应器设置一定的温度，在该温度下加热一定时间，得到白色沉淀；c.所得白色沉淀经冷却、过滤、洗涤，干燥，得到最终产物无水碳酸镁。

【技术特征摘要】
1.一种无水碳酸镁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a.称取可溶性镁盐，配制成镁盐溶液，将碳酸盐固体粉末加入到镁盐溶液中，得到的悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的晶化釜内；b.将晶化釜放置于反应器中，反应器设置一定的温度，在该温度下加热一定时间，得到白色沉淀；c.所得白色沉淀经冷却、过滤、洗涤，干燥，得到最终产物无水碳酸镁。2.如权利要求1所述的一种无水碳酸镁的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，可溶性镁盐为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁中的一种。3.如权利要求1所述的一种无水碳酸镁的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵中的一种。4.如权利要求1所述的一种无水碳酸镁的制备方法，其特征在于，所述步骤a中镁盐溶液的浓度0.1-2mol/L。5.如权利要求1所述的一种无水碳酸镁的制备方法，其特征在于，可溶性镁盐与碳酸盐的摩尔比为0.9～1:1。6.如权利要求1所述的一种无水碳酸镁的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘润静，韩晓娑，赵华，胡永琪，
申请(专利权)人：河北科技大学，
类型：发明
国别省市：河北,13