三氯化磷的精制设备及其工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种三氯化磷的精制设备，具有用管路依次连接的薄膜蒸发器、精馏塔、一级冷凝装置、二级冷凝装置、高沸点收料罐。一级和二级冷凝装置的底部有收料管路直接连接高沸点收料塔，另有支路连接薄膜蒸发器；二级冷凝装置具有出气口，联通尾气缓冲罐。精馏塔的塔底具有返流口联通薄膜蒸发器回流口，薄膜蒸发器的底部具有出料口联通塔釜出料槽。二级冷凝装置采用‑10℃的盐水做冷凝液。本发明专利技术对外购回来的黄磷进行特殊精加工处理，使其含量高于99.9%，特殊的关键离子砷含量降至4ppm，这样产出的三氯化磷品质很高。

Refining equipment and process of phosphorus trichloride

The invention discloses a phosphorus trichloride refining equipment, which has a thin film evaporator, a distillation column, a first-order condensation device, a second-order condensation device and a high boiling point feeding tank connected in turn by a pipeline. At the bottom of the first and second stage condensation devices, there are feeding pipes directly connected to the high boiling point feeding tower, and branches connected to the thin film evaporator; the second stage condensation device has an outlet, connecting the tail gas buffer tank. The bottom of the distillation column has a reflux port connected with the reflux port of the thin film evaporator, and the bottom of the thin film evaporator has a discharge port connected with the outlet slot of the tower kettle. The secondary condensation unit uses brine at 10 C as condensate. The yellow phosphorus purchased by the invention is specially finely processed, so that its content is higher than 99.9%, and the content of arsenic, a special key ion, is reduced to 4 ppm, so that the quality of phosphorus trichloride produced is very high.

【技术实现步骤摘要】
三氯化磷的精制设备及其工艺
本专利技术涉及一种化工原料的精制技术。
技术介绍
通常化工原料的精致分馏需要用到精馏塔，过滤提纯需要用到薄膜过滤器等化工设备。三氯化磷是一种重要的化工中间体，广泛应用于有机磷农药、医药、电子、染料行业，是不可多得的催化剂和磷溶剂。生产上要制备含量≥99.9%的精制三氯化磷，同时还要保证其中杂质离子铁、砷、铅、硫低于1ppm，能耗低，是很难实现的。
技术实现思路
专利技术目的：提供一种单吨能耗低、杂质离子低于1ppm、含量≥99.9%的三氯化磷的精制设备及其生产工艺。技术方案：本专利技术采用的三氯化磷的精制设备按照原料的进料顺序，具有管路依次连接的薄膜蒸发器进料口、薄膜蒸发器出气口、精馏塔、一级冷凝装置、二级冷凝装置、高沸点收料罐。一级冷凝装置的底部也有收料管路直接连接高沸点收料罐；二级冷凝装置的具有出气口，联通尾气缓冲罐，尾气缓冲罐底部具有收料管路连接高沸点收料塔。精馏塔的塔底具有返流口联通薄膜蒸发器回流口。薄膜蒸发器的底部具有出料口，联通塔釜出料槽。一级冷凝装置采用循环水冷却；二级冷凝装置采用﹣10℃盐水冷却（能够降低更多温度至-10℃，而不发生凝结，使得三氯化磷几乎完全冷凝下来，提高后期收率）把关，收料管路有管路联通精馏塔的回流口，冷凝液一部分流至高沸点收料槽，洗去三氯化磷气相夹带的高沸杂质，包括三氯氧磷、五氯化磷、磷酸、亚磷酸、游离磷。另一部份从顶回流至精馏塔，然后从精馏塔的塔底流至薄膜蒸发器；收料调节阀控制收料，前馏分全收，将产出三氯化磷收至精制三氯化磷的塔釜出料槽。精馏塔保持一定的回流比（优选1/2-2/3，此时高沸杂质几乎全部收于高沸点收料槽，精制三氯化磷收至塔釜出料槽）。一级冷凝装置的底部也有收料管路直接连接收料罐；二级冷凝装置的具有出气口，联通尾气缓冲罐，尾气缓冲罐底部具有收料管路连接收料塔，将其中的高沸点杂质进一步收集，避免排放导致环境问题，节约有用资源。精馏塔的塔底具有返流口联通薄膜蒸发器回流口。薄膜蒸发器的底部具有出料口，将精致三氯氧磷联通输出至塔釜出料槽。对三氯化磷蒸馏使用的是薄膜蒸发器，该蒸发器使用效率高，蒸出效果好，快速成膜蒸发，内表是搪瓷涂层，降低其中金属离子含量。根据相关计算，设计精馏塔，该塔内部是陶瓷填料，降低金属离子含量。同时通过塔式精馏，将高低沸分离，达到提高含量的效果。同时精馏过程中有部分冷凝液回流至塔顶，可将气相中部分高沸杂质洗下，这样产出的三氯化磷沸程高于98.5%。此工艺的有益效果如下：本专利技术通过对原料黄磷的源头品质控制，选择品质好的黄磷，同时对其进行特殊精加工处理，使其含量达到99.9%以上。使用这种黄磷生产出的三氯化磷本身品质不错，再通过使用薄膜蒸发器进行三氯化磷精制，控制回流量，使用最新的陶瓷填料塔，这样精制出的三氯化磷成本低，杂质离子含量少，品质高。与其他公司生产的出的三氯化磷对比，本专利技术生产出的精制三氯化磷含量达到国内先进水平，同时其中杂质离子铁、砷、铅、硫低于1ppm能满足很多高端客户要求，能很好地应用于电子产品，这是其他公司产品无法达到的。同时本专利技术使用的蒸馏装置成本低，主要体现在使公司其他装置热水回用到蒸馏装置，大大降低了使用蒸汽的成本。表一精制后三氯化磷与普通三氯化磷品质对比（1）本专利技术采用普通三氯化磷进料，薄膜蒸发器的温度40~50℃即可，也可节约部分能源；（2）薄膜蒸发器加热回用其他装置产生热水，降低蒸馏能耗；（3）使用的薄膜蒸发器内部是德国进口搪瓷涂层，釉面平整，微孔分布均匀，孔径极小；精馏塔填料使用进口陶瓷填料，这样可以大大降低三氯化磷中杂质金属离子含量；（4）对外购回来的黄磷进行特殊精加工处理，使其含量高于99.9%，特殊的关键离子砷含量降至4ppm，这样产出的普通三氯化磷品质好，方便后续处理；（5）由于该薄膜蒸发器为连续化工艺，故薄膜蒸发器蒸发效率高，快速成膜蒸发效果好；（6）由于薄膜蒸发器分离效果好，可减少精制三氯化磷中三氯氧磷、五氯化磷、磷酸、亚磷酸、游离磷等高沸物含量，提高产品沸程。附图说明图1，三氯化磷精制工艺流程示意图。1-薄膜蒸发器进料口、2-薄膜蒸发器出气口、3-精馏塔、4-一级冷凝装置、5-二级冷凝装置、6-高沸点收料罐、7-塔釜收料槽。具体实施方式如图1所示的三氯化磷的精制设备，具有管路依次连接的薄膜蒸发器进料口、薄膜蒸发器出气口、精馏塔、一级冷凝装置、二级冷凝装置、高沸点收料罐；一级冷凝装置的底部也有收料管路直接连接高沸点收料罐；二级冷凝装置具有出气口；二级冷凝装置的出气口联通尾气缓冲罐，尾气缓冲罐底部具有收料管路连接高沸点收料塔。收料管路另有管路联通精馏塔的回流口，精馏塔的塔底具有返流口联通薄膜蒸发器回流口，薄膜蒸发器的底部具有出料口，联通塔釜出料槽。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三氯化磷的精制设备，其特征在于：具有管路依次连接的薄膜蒸发器进料口、薄膜蒸发器出气口、精馏塔、一级冷凝装置、二级冷凝装置、高沸点收料罐；一级冷凝装置的底部也有收料管路直接连接高沸点收料罐，冷凝液一部分流至高沸点收料槽，洗去三氯化磷气相夹带的高沸杂质；二级冷凝装置的具有出气口；收料管路另有管路联通精馏塔的回流口，另一部份从精馏塔顶回流至精馏塔，精馏塔的塔底具有返流口联通薄膜蒸发器回流口，薄膜蒸发器的底部具有出料口，联通塔釜出料槽，将产出的精制三氯化磷收集。

【技术特征摘要】
1.一种三氯化磷的精制设备，其特征在于：具有管路依次连接的薄膜蒸发器进料口、薄膜蒸发器出气口、精馏塔、一级冷凝装置、二级冷凝装置、高沸点收料罐；一级冷凝装置的底部也有收料管路直接连接高沸点收料罐，冷凝液一部分流至高沸点收料槽，洗去三氯化磷气相夹带的高沸杂质；二级冷凝装置的具有出气口；收料管路另有管路联通精馏塔的回流口，另一部份从精馏塔顶回流至精馏塔，精馏塔的塔底具有返流口联通薄膜蒸发器回流口，...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟长春，吉伟，蒋俊，沈康，刘晨晨，
申请(专利权)人：南通江山农药化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32