一种钯碳催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钯碳催化剂的制备方法，将预处理的活性炭浸渍入钯盐溶液，活性炭吸附钯盐溶液，再通过碱溶液与钯盐溶液形成氢氧化钯的沉淀附着在活性炭上，本发明专利技术通过对钯盐的浓度，碱液浓度，活性炭浸渍等多方面因素的精准控制，制备出一种钯金属分散度高、微晶含量较高，拥有高表面活性高、使用寿命长的使用性能，且本发明专利技术所述方法简单、污染物少、回收利用率高。

Preparation of a Palladium-Carbon Catalyst

The invention discloses a preparation method of palladium-carbon catalyst. The pretreated activated carbon is immersed in palladium salt solution, the activated carbon adsorbs palladium salt solution, and then the precipitation of palladium hydroxide formed by alkali solution and palladium salt solution is attached to the activated carbon. By precisely controlling the concentration of palladium salt, the concentration of alkali solution and the impregnation of activated carbon, the invention prepares a palladium metal component. The invention has high dispersion, high microcrystalline content, high surface activity and long service life, and the method of the invention is simple, less pollutants and high recovery utilization rate.

【技术实现步骤摘要】
一种钯碳催化剂的制备方法
本专利技术涉及钯碳催化剂
，更具体地，涉及一种钯碳催化剂的制备方法。
技术介绍
钯(Pd)基催化剂是一种用途广泛、性能良好的通用型催化剂，可用于碳氢类基化合物转化，如催化加氢和催化裂解。钯基催化剂具有高催化活性和选择性，一般为细颗粒的钯碳形式使用。钯碳催化剂是将贵金属钯负载在活性炭上，活性钯分布在载体碳表面，内部的钯晶体有助于提高催化剂的活性剂寿命。钯碳催化剂的优劣由催化剂活性、选择性、寿命综合决定，现有技术中钯碳的制备中，制备方法复杂，杂质多，易失活，碳载体表面的钯金属分布不均等问题，提供一种制备方法简单、高催化效果的钯碳催化剂的制备方法。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针对现有技术中制备方法复杂，杂质多，易失活，碳载体表面的钯金属分布不均的不足，提供制备方法简单、高催化效果的钯碳催化剂的制备方法。本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现：一种钯碳催化剂的制备方法，制备步骤包括：S1.溶解：用酸将纯钯元素溶解，制成钯盐溶液；S2.浸渍：将活性炭浸渍在钯盐溶中；S3.沉淀：在活性炭与钯盐溶液中加入碱溶液，反应一定时间；S4.还原：将步骤S3中的活性炭与还原剂混合还原，清洗，干燥得到钯碳催化剂。进一步地，步骤S1所述酸为盐酸、硝酸、硫酸中的一种或多种。进一步优选地，所述酸为盐酸。进一步地，步骤S1所述钯盐的钯离子浓度为3～4mol/L。钯元素含量过低，钯碳催化剂不能满足催化剂的性能要求，钯元素含量过高，对催化剂的有效性没有多大帮助，甚至起反作用，并且提高了制备成本。进一步优选地，步骤S1所述钯盐的钯离子浓度为4mol/L。进一步地，步骤S2所述活性炭经过活化处理，其活化步骤为：将活性炭置于0.5wt.％硝酸溶液中，100℃加热8h，清洗，干燥。活性炭中具有大的表面积、良好的孔结构和负载性、足够的强度、结构稳定性及还原性，是一种优秀的钯基催化剂载体。但是，活性炭中存在一些灰分影响钯元素的附着及活性，将活性炭进行酸处理，可以去除市售活性炭含有的杂质，增到孔隙率。活性炭孔道发达，可以扩大活性炭的表面积，增大钯炭催化剂的活性，增加活性炭内部钯金属晶体的含有量，提高催化剂的寿命。进一步地，步骤S2所述活性炭与钯盐溶液的重量比为1：4～8。本专利技术通过浸渍将钯盐高度分散载体上，经碱沉淀还原后，可以在活性炭表面形成一层金属颗粒。若活性炭与钯盐溶液的比重过高，则活性炭表面的钯含量低，催化效果低；活性炭与钯盐溶液的负载量比重过低，活性炭上的钯元素晶粒过大，催化活性面积降低，催化性能降低。进一步优选地，步骤S2所述活性炭与钯盐溶液的重量比为1：6。进一步地，步骤S3所述碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钙溶液中的一种或多种。进一步地，步骤S3所述碱溶液浓度为12～18wt.％；所述反应时间为90～180min；所述反应温度为30～40℃。所述的碱溶液与钯盐形成氢氧化钯的沉淀，通过控制反应温度、时间使氢氧化钯致密的分布在活性炭的表面积内部孔隙。进一步优选地，步骤S3所述碱溶液浓度为16wt.％；所述反应时间为120min；所述反应温度为30℃。浸渍时间太短，钯元素未进入活性炭孔内部，造成活性炭内部无活性成分，载体的比表面积利用率低；浸渍时间太长，活性组分进入活性炭孔内较多，载体的船只速率影响催化剂的催化性能。进一步地，步骤S4中所述还原剂为甲酸、甲醛、水合肼、氢气中的一种或多种。进一步优选地，还原剂采用氢气，所述氢气还原不会产生废气废水。进一步地，步骤S4中所述还原温度为90～110℃，还原时间为60～120min；干燥温度为100～110℃，干燥时间为3～5h。进一步地，所述钯碳催化剂的钯含量为0.5～12％。进一步优选地，钯碳催化剂的钯含量为4～8％。与现有技术相比，有益效果是：本专利技术提供一种钯碳催化剂的制备方法，将预处理的活性炭浸渍入钯盐溶液，活性炭吸附钯盐溶液，再通过碱溶液与钯盐溶液形成氢氧化钯的沉淀附着在活性炭上，本专利技术通过对钯盐的浓度，碱液浓度，活性炭浸渍等多方面因素的精准控制，制备出一种钯金属分散度高、微晶含量较高，拥有高表面活性高、使用寿命长的使用性能，且本专利技术所述方法简单、污染物少、回收利用率高。具体实施方式下面结合实施例进一步解释和阐明，但具体实施例并不对本专利技术有任何形式的限定。若未特别指明，实施例中所用的方法和设备为本领常规方法和设备，所用原料均为常规市售原料。实施例1S1.将市售活性炭置于0.5wt.％硝酸溶液中，100℃加热8h，用水清洗，干燥备用；S2.溶解：用盐酸将钯溶解，制成4mol/L的钯盐溶液；S3.浸渍：将10g活性炭浸渍在60g钯盐溶中搅拌10min；S4.沉淀：在活性炭与钯盐溶液中缓慢加入40mL的16wt.％氢氧化钠溶液，室温反应120min；S5.还原：将步骤S3中的活性炭与氢气混合在90℃还原90.min，还原后用水清洗，105℃干燥4h得到钯碳催化剂。实施例2本实施例的步骤与实施例1相同，其区别在于钯盐浓度为3mol/L。实施例3～7本实施例的步骤与实施例1相同，其区别如表1：表1对比例1～8本实施例的步骤与实施例1相同，其区别如表2：表2根据实施例1～8及对比例1～6制备的钯碳催化剂的性能检测，其结果如表3：表3由表3可知，实施例1～6所制备的钯碳催化剂的钯含量在10％左右，相对活性大于98％，钯碳比表面积1400m3/g以上，优于对比例1～6的催化性能。显然，本专利技术的上述实施例仅仅是为清楚地说明本专利技术所作的举例，而并非是对本专利技术的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术权利要求的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钯碳催化剂的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：S1.溶解：用酸将钯元素溶解，制成钯盐溶液；S2.浸渍：将活性炭浸渍在钯盐溶中；S3.沉淀：在活性炭与钯盐溶液中加入碱溶液，反应一定时间；S4.还原：将步骤S3中的活性炭与还原剂混合还原，清洗，干燥得到钯碳催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种钯碳催化剂的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：S1.溶解：用酸将钯元素溶解，制成钯盐溶液；S2.浸渍：将活性炭浸渍在钯盐溶中；S3.沉淀：在活性炭与钯盐溶液中加入碱溶液，反应一定时间；S4.还原：将步骤S3中的活性炭与还原剂混合还原，清洗，干燥得到钯碳催化剂。2.根据权利要求1所述一种钯碳催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1所述酸为盐酸、硝酸、硫酸中的一种或多种。3.根据权利要求1所述一种钯碳催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1所述钯盐的钯离子浓度为3~4mol/L。4.根据权利要求1所述一种钯碳催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2所述活性炭经过活化处理，其活化步骤为：将活性炭置于0.5wt.%硝酸溶液中，100℃加热8h，清洗，干燥。5.根据权利要求1所述一种钯...

【专利技术属性】
技术研发人员：欧传高，许林忠，谢爱国，
申请(专利权)人：郴州万墨环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43