一种测量凝胶颗粒的微观弹性模量的方法技术

本申请公开了一种测量凝胶颗粒的微观弹性模量的方法。所述方法包括：对待测凝胶颗粒进行除杂处理；制成凝胶颗粒的悬浮液，并涂覆在设置有凹槽的基底上；采用原子力显微镜测试按压凝胶颗粒时原子力显微镜检测到的电压随探针针尖在垂直方向上的位移的变化曲线2，并将该变化曲线2转化为按压凝胶颗粒时探针针尖受到的力随探针针尖在垂直方向上的位移的变化曲线3；然后采用赫兹模型计算所述凝胶颗粒的微观弹性模量。本申请的方法能够准确测量出微尺度凝胶颗粒的微观弹性模量，为微尺度凝胶颗粒调驱技术提供技术指导。

A method for measuring microelastic modulus of gel particles

The present disclosure discloses a method for measuring the microelastic modulus of gel particles. The method comprises the following steps: removing impurity treatment for measuring gel particles; preparing suspension of gel particles and coating on the substrate with grooves; using atomic force microscope to test the change curve of the voltage detected by atomic force microscope with the tip of the probe in vertical direction when pressing the gel particles 2, and converting the change curve 2 to the probe needle when pressing the gel particles. The force of the tip varies with the displacement of the probe tip in the vertical direction 3; then the Hertz model is used to calculate the microelastic modulus of the gel particles. The method can accurately measure the micro elastic modulus of microscale gel particles, and provide technical guidance for micro scale gel particle profile control and flooding technology.

【技术实现步骤摘要】
一种测量凝胶颗粒的微观弹性模量的方法
本申请涉及聚合物强化驱油
，尤指一种测量凝胶颗粒的微观弹性模量的方法。
技术介绍
油气资源一直以来都是我国能源安全的命脉，其产量需要得到稳步的提高。聚合物强化驱油技术作为一种重要的增产手段，在我国被广泛采用。微尺度凝胶颗粒(聚合物微球、聚乙二醇(PEG)、软微凝胶颗粒(SoftMicro-Gel，SMG)等)调驱技术是近年来发展起来的提高采收率的技术，在长庆油田、大庆油田等油田中有着广泛应用。
技术实现思路
本申请的专利技术人发现，微尺度凝胶颗粒(例如，微米或纳米级别的凝胶颗粒)的微观力学特性对凝胶颗粒在多孔介质中的运移非常重要，直接影响其调驱效果。微尺度凝胶颗粒的微观力学性质对凝胶颗粒驱替液的开发、现场应用有非常重要的作用。然而，微尺度凝胶颗粒的微观力学特性复杂而且测量困难，目前还没有直接的测量方法。目前，聚合物强化采油领域的工作者们对于微尺度凝胶颗粒的弹性模量的研究也处于宏观阶段，例如将颗粒制作成宏观体材料进行材料力学实验或将大颗粒堆积间接测量其弹性模量，但是这些弹性模量均是材料的属性，而且目前的测量方法改变了凝胶颗粒的原始状态，微观尺度的颗粒也会体现出很强的尺寸效应，与宏观尺度的弹性模量有着很大的区别。为了解决上述技术问题，本申请提供了一种测量凝胶颗粒的微观弹性模量的方法，该方法能够准确测量出微尺度凝胶颗粒的微观弹性模量，为微尺度凝胶颗粒调驱技术提供技术指导。具体地，本申请提供了一种测量凝胶颗粒的微观弹性模量的方法，所述方法包括：对待测凝胶颗粒进行除杂处理，以除去待测凝胶颗粒中含有的油相；将不含有油相的凝胶颗粒溶解在水中，得到凝胶颗粒的悬浮液；选取基底，并在所述基底的表面上设置凹槽；将所述凝胶颗粒的悬浮液涂覆在设置有凹槽的基底上，然后除去凝胶颗粒表面的水；对原子力显微镜的探针进行标定，得到所述原子力显微镜检测到的电压随探针针尖在垂直方向上的位移的变化曲线1；求取所述探针的刚度；根据所述变化曲线1和所述探针的刚度，得到探针针尖受到的力与所述原子力显微镜检测到的电压的关系；利用原子力显微镜确定凝胶颗粒的位置，使所述探针按压所述凝胶颗粒，得到按压所述凝胶颗粒时所述原子力显微镜检测到的电压随所述探针针尖在垂直方向上的位移的变化曲线2，根据已得到的探针针尖受到的力与所述原子力显微镜检测到的电压的关系，将所述变化曲线2中的所述原子力显微镜检测到的电压换算为按压所述凝胶颗粒时探针针尖受到的力，得到按压所述凝胶颗粒时探针针尖受到的力随探针针尖在垂直方向上的位移的变化曲线3；以及根据所述变化曲线3，采用赫兹模型计算所述凝胶颗粒的微观弹性模量。在本申请的实施例中，所述方法还可以包括：在对待测凝胶颗粒进行除杂处理之前，筛选直径在设定范围内的凝胶颗粒作为待测凝胶颗粒，然后将所述待测凝胶颗粒溶解在水中，通过显微镜观测凝胶颗粒溶液中的待测凝胶颗粒的粒径。通过显微镜观测，一方面可以检测待测凝胶颗粒的直径是否在设定范围内，另一方面可以确定待测凝胶颗粒的真实粒径，使得基底上的凹槽的直径更加接近待测凝胶颗粒的真实粒径，从而实现对待测凝胶颗粒的固定。其中，参考油田现场真实使用的情况，可以将所述待测凝胶颗粒在所述凝胶颗粒溶液中的体积分数设置为0.05％-2％。在本申请的实施例中，所述对原子力显微镜的探针进行标定，得到所述原子力显微镜检测到的电压随探针针尖在垂直方向上的位移的变化曲线1可以包括：将承载有凝胶颗粒的基底放入所述原子力显微镜中，使所述探针按压基底上未涂覆凝胶颗粒的悬浮液的位置，得到所述变化曲线1；或者；另外选取与承载有凝胶颗粒的基底相同的基底作为标定探针的基底，使所述探针按压所述标定探针的基底，得到所述变化曲线1。在本申请的实施例中，所述变化曲线1表示为：U＝ax在对所述探针进行标定的过程中，探针针尖受到的力与所述探针针尖在垂直方向上的位移的关系表示为：F＝kx；则，探针针尖受到的力与所述原子力显微镜检测到的电压的关系为：F＝Uk/a；式中：U——对所述探针进行标定的过程中所述原子力显微镜检测到的电压；x——对所述探针进行标定的过程中，探针针尖在垂直方向上的位移；a——所述变化曲线1的斜率；F——对所述探针进行标定的过程中，探针针尖受到的力；k——所述探针的刚度。在本申请的实施例中，所述根据已得到的探针针尖受到的力与所述原子力显微镜检测到的电压的关系，将所述变化曲线2中的所述原子力显微镜检测到的电压换算为按压所述凝胶颗粒时探针针尖受到的力，得到按压所述凝胶颗粒时探针针尖受到的力随探针针尖在垂直方向上的位移的变化曲线3可以包括：将所述变化曲线2中的电压的数值乘以k/a，得到按压所述凝胶颗粒时探针针尖受到的力的数值，然后以按压所述凝胶颗粒时所述探针针尖在垂直方向上的位移为横坐标，按压所述凝胶颗粒时探针针尖受到的力为纵坐标，绘制出所述变化曲线3。在本申请的实施例中，所述根据所述变化曲线3，采用赫兹模型计算所述凝胶颗粒的微观弹性模量可以包括：采用斜率法将赫兹模型的表达式进行线性化，得到公式根据所述变化曲线3的数据找出横坐标为x、纵坐标为的点，将找出的点拟合为直线，得到该直线的斜率K；以及根据下述公式计算所述凝胶颗粒的微观弹性模量：式中：F——按压所述凝胶颗粒时，探针针尖受到的力；x——按压所述凝胶颗粒时，探针针尖在垂直方向上的位移；E——所述凝胶颗粒的微观弹性模量；v——所述凝胶颗粒的泊松比；R——所述探针的球形针头的半径；K——拟合得到的直线的斜率。所述凹槽的直径与所述待测凝胶颗粒的直径相近。在本申请的实施例中，所述对待测凝胶颗粒进行除杂处理可以包括：将所述待测凝胶颗粒溶解在水中，然后进行离心，除去上层的乳状液和中层的水。在本申请的实施例中，所述离心的条件可以包括：离心机的转速为10000-30000rpm，离心的时间为5-10min。在本申请的实施例中，所述基底可以为硅片。在本申请的实施例中，在所述基底的表面上设置凹槽的方法可以包括刻蚀法、化学机械抛光法和3D打印法。其中，刻蚀法包括干法刻蚀和湿法刻蚀，干法刻蚀包括反应离子刻蚀(ReactionIonetching)和耦合等离子深刻蚀法(CoupledPlasma-deepreactiveIonEtching)；湿法刻蚀包括HF(氢氟酸)刻蚀等。在本申请的实施例中，所述除去凝胶颗粒表面的水的条件可以包括：温度为40～60℃，烘干时间为10～30min。本申请的方法基于原子力显微镜测量测量凝胶颗粒的微观弹性模量，该方法直接以凝胶颗粒为测试对象，不会改变凝胶颗粒的原始状态，而且测量结果误差小、准确度高。本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。附图说明附图用来提供对本申请技术方案的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本申请的实施例一起用于解释本申请的技术方案，并不构成对本申请技术方案的限制。图1为本申请实施例1的聚合物微球在光学显微镜下的图像。图2为本申请实施例的带有凹槽的基底在光学显微镜下的外观图。图3为本申请实施例1得到的变化曲线1。图4为本申请实施例1的聚合物微球在原子力显微本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测量凝胶颗粒的微观弹性模量的方法，其特征在于，所述方法包括：对待测凝胶颗粒进行除杂处理，以除去待测凝胶颗粒中含有的油相；将不含有油相的凝胶颗粒溶解在水中，得到凝胶颗粒的悬浮液；选取基底，并在所述基底的表面上设置凹槽；将所述凝胶颗粒的悬浮液涂覆在设置有凹槽的基底上，然后除去凝胶颗粒表面的水；对原子力显微镜的探针进行标定，得到所述原子力显微镜检测到的电压随探针针尖在垂直方向上的位移的变化曲线1；求取所述探针的刚度；根据所述变化曲线1和所述探针的刚度，得到探针针尖受到的力与所述原子力显微镜检测到的电压的关系；利用原子力显微镜确定凝胶颗粒的位置，使所述探针按压所述凝胶颗粒，得到按压所述凝胶颗粒时所述原子力显微镜检测到的电压随所述探针针尖在垂直方向上的位移的变化曲线2，根据已得到的探针针尖受到的力与所述原子力显微镜检测到的电压的关系，将所述变化曲线2中的所述原子力显微镜检测到的电压换算为按压所述凝胶颗粒时探针针尖受到的力，得到按压所述凝胶颗粒时探针针尖受到的力随探针针尖在垂直方向上的位移的变化曲线3；以及根据所述变化曲线3，采用赫兹模型计算所述凝胶颗粒的微观弹性模量。

【技术特征摘要】
1.一种测量凝胶颗粒的微观弹性模量的方法，其特征在于，所述方法包括：对待测凝胶颗粒进行除杂处理，以除去待测凝胶颗粒中含有的油相；将不含有油相的凝胶颗粒溶解在水中，得到凝胶颗粒的悬浮液；选取基底，并在所述基底的表面上设置凹槽；将所述凝胶颗粒的悬浮液涂覆在设置有凹槽的基底上，然后除去凝胶颗粒表面的水；对原子力显微镜的探针进行标定，得到所述原子力显微镜检测到的电压随探针针尖在垂直方向上的位移的变化曲线1；求取所述探针的刚度；根据所述变化曲线1和所述探针的刚度，得到探针针尖受到的力与所述原子力显微镜检测到的电压的关系；利用原子力显微镜确定凝胶颗粒的位置，使所述探针按压所述凝胶颗粒，得到按压所述凝胶颗粒时所述原子力显微镜检测到的电压随所述探针针尖在垂直方向上的位移的变化曲线2，根据已得到的探针针尖受到的力与所述原子力显微镜检测到的电压的关系，将所述变化曲线2中的所述原子力显微镜检测到的电压换算为按压所述凝胶颗粒时探针针尖受到的力，得到按压所述凝胶颗粒时探针针尖受到的力随探针针尖在垂直方向上的位移的变化曲线3；以及根据所述变化曲线3，采用赫兹模型计算所述凝胶颗粒的微观弹性模量。2.根据权利要求1所述的方法，还包括：在对待测凝胶颗粒进行除杂处理之前，筛选直径在设定范围内的凝胶颗粒作为待测凝胶颗粒，然后将所述待测凝胶颗粒溶解在水中，通过显微镜观测凝胶颗粒溶液中的待测凝胶颗粒的粒径。3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述对原子力显微镜的探针进行标定，得到所述原子力显微镜检测到的电压随探针针尖在垂直方向上的位移的变化曲线1包括：将承载有凝胶颗粒的基底放入所述原子力显微镜中，使所述探针按压基底上未涂覆凝胶颗粒的悬浮液的位置，得到所述变化曲线1；或者；另外选取与承载有凝胶颗粒的基底相同的基底作为标定探针的基底，使所述探针按压所述标定探针的基底，得到所述变化曲线1。4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述变化曲线1表示为：U＝ax在对所述探针进行标定的过程中，探针针尖受到的力与所述探针针尖在垂直方向上的位移的关系表示为：F＝kx；则，探针针尖受到的力与所述原子力显微镜检测到的电压的关系为：F＝Uk/a；式中...

【专利技术属性】
技术研发人员：王沫然，雷文海，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：北京,11