一种4-氨基丁酸的纯化方法技术

本发明专利技术涉及氨基丁酸提纯技术领域，尤其涉及一种4‑氨基丁酸的纯化方法。所述纯化方法，至少包括以下步骤：将含有4‑氨基丁酸的反应液灭菌、过滤得到滤液；将所述滤液的pH值调至5.3‑5.5，然后进行树脂脱盐处理，吸附完后采用氨水进行洗脱，收集洗脱液，当洗脱液的pH值为8.5‑9.5时，洗脱结束；将所述洗脱液浓缩、降温析晶，得到所述4‑氨基丁酸。本发明专利技术提供的纯化方法回收率高，耗能少，节能减排，对环境污染小，且得到的4‑氨基丁酸的纯度达到99％以上。

A Purification Method of 4-Aminobutyric Acid

The invention relates to the technical field of aminobutyric acid purification, in particular to a purification method of 4 -aminobutyric acid. The purification method comprises at least the following steps: sterilizing and filtering the reaction liquid containing 4 -aminobutyric acid to obtain the filtrate; adjusting the pH value of the filtrate to 5.3 -5.5, then desalinating the resin, washing with ammonia water after adsorption, collecting the eluent, when the pH value of the eluent is 8.5 9.5, the eluent is finished; concentrating, cooling and crystallizing, and obtaining the eluent. The 4-aminobutyric acid is described. The purification method provided by the invention has the advantages of high recovery rate, low energy consumption, energy saving and emission reduction, and little environmental pollution, and the purity of 4 aminobutyric acid obtained is over 99%.

【技术实现步骤摘要】
一种4-氨基丁酸的纯化方法
本专利技术涉及氨基丁酸提纯
，尤其涉及一种4-氨基丁酸的纯化方法。
技术介绍
γ-氨基丁酸(γ-aminobutyricacid，GABA)是一种非蛋白质组成的天然氨基酸，广泛存在于微生物，植物和动物细胞中。GABA是哺乳动物中枢神经系统的抑制性神经递质，具有降血氨，抗焦虑，降血压，治疗糖尿病，促进酒精代谢，改善肾机能和肝功能以及消臭、减肥等生理功能，广泛应用于食品保健、医药和饲料行业中。日本等国家对食品原料中GABA富集技术的研究取得了较大进展，在GABA食品开发中，采用生物技术方法获得的GABA制品具有广阔前景。目前已有大量利用乳酸菌发酵生产GABA的报道，然而大部分的研究多集中在上游工程，对于GABA的分离纯化研究报道甚少。由于GABA本身的性质所限，采用普通的喷雾干燥方法所得的产品吸湿性强，易结块，能耗高，因此研究开发一种回收率高的纯化方法具有重要意义。
技术实现思路
针对现有干燥方法能耗高、产品吸湿性强，易结块的问题，本专利技术提供一种4-氨基丁酸的纯化方法。为达到上述专利技术目的，本专利技术实施例采用了如下的技术方案：一种4-氨基丁酸的纯化方法，至少包括以下步骤：步骤a、将含有4-氨基丁酸的反应液灭菌、过滤得到滤液；步骤b、将所述滤液的pH值调至5.3-5.5，然后进行树脂脱盐处理，吸附完后采用氨水进行洗脱，收集洗脱液，当洗脱液的pH值为8.5-9.5时，洗脱结束；步骤c、将所述洗脱液浓缩、降温析晶，得到所述4-氨基丁酸。相对于现有技术，本专利技术具有以下优势：本专利技术将含有4-氨基丁酸的反应液依次经灭菌、过滤、离子交换树脂处理、浓缩、降温析晶获得纯度高的成品：采用灭菌工艺将消灭反应液中的菌种的活性；采用过滤工艺，除去菌体以及反应液中的不溶性杂质，得到含有4-氨基丁酸的滤液；含有4-氨基丁酸的滤液用离子交换树脂脱盐，得到含有4-氨基丁酸的脱盐液，并且能够实现97％以上的回收率；最后将含有4-氨基丁酸的脱盐液用真空浓缩，降温结晶处理得到高收率、高纯度的4-氨基丁酸。树脂脱盐的吸附过程一般需要依次经历液膜扩散、颗粒内扩散，最后完成吸附反应三个阶段,有时三个阶段也可能同时进行。树脂脱盐过程中树脂与有机物质的吸附反应是在一定的pH值内,因此本申请控制上料物料的pH值，使得4-氨基丁酸的滤液在溶剂和树脂中的分配达到一定的动态平衡状态。本专利技术提供的纯化方法回收率高，耗能少，节能减排，对环境污染小，且得到的4-氨基丁酸的纯度达到99％以上。具体的，优选地，步骤b中，所述树脂脱盐处理采用阳离子交换树脂进行。所述树脂脱盐的上料流速为9-11BV/h，上料量为3.3-3.7BV，所述氨水的浓度为1.5-2.5mol/L，所述洗脱流速为2.5-3.5BV/h。本专利技术选择阳离子交换树脂进行树脂脱盐，交换滤液中阳离子，通过控制上料流速、上料量，洗脱流速等参数，实现了不仅满足树脂的交换容量，也将滤液中的阳离子充分吸附，为得到高纯度的4-氨基丁酸打下基础。如果上料流速过快，降低了含有4-氨基丁酸的滤液与树脂的接触时间，含有4-氨基丁酸的滤液无法完成吸附反应的三个阶段，而不能被树脂吸附就随着溶液流出，因此本专利技术选择上料流速为9-11BV/h，上料量为3.3-3.7BV。优选地，步骤c中，所述降温析晶的降温梯度为5-10℃/h，降温至18-20℃，反应结束。优选地，步骤c中，所述浓缩的条件为：在50-90℃的条件下真空浓缩，浓缩至洗脱液的波美度为18-21Be′。优选地，步骤a中，所述灭菌的条件为：灭菌的温度为60-110℃，灭菌的时间为40-60min。优选地，步骤a中，所述过滤滤膜的孔径为40-55μm。过滤是将含有一定含量的4-氨基丁酸料液，除去菌体以及反应液中的不溶性杂质。过滤孔径的选择对于含有4-氨基丁酸料液中的有效组分的保留与损伤有直接影响，因此选用孔径为40-55μm的滤膜，能够充分实现过滤菌体以及不溶性杂质的功能，也能保证反应液中的4-氨基丁酸不会有损失。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1本专利技术实施例提供了一种4-氨基丁酸的纯化方法，至少包括以下步骤：步骤a、将含有4-氨基丁酸的发酵液在110℃的条件下灭菌50min，然后在分离孔径为50μm的条件下过滤得到滤液；步骤b、将所述滤液的pH值调至5.5，然后采用在阳离子交换树脂进行树脂脱盐处理，其中上料流速为10BV/h，上料量为3.5BV，吸附完后采用浓度为2mol/L氨水的进行洗脱，洗脱流速为3BV/h，收集洗脱液，当洗脱液的pH值为9.2时，洗脱结束；步骤c、将所述洗脱液在50℃的条件下进行真空浓缩至洗脱液的波美度为18Be′，浓缩液发粘，向浓缩后的洗脱液中加入晶种，按照降温梯度为7℃/h的速度进行降温析晶，当温度降至18℃，反应结束，得到所述4-氨基丁酸。本实施例制备的4-氨基丁酸的含量为98.6wt％，水分含量为0.35wt％，收率可达到72％，纯度可达到99％以上。将制备得到的4-氨基丁酸配成浓度为100g/L的溶液，其pH值为6.72。实施例2本专利技术实施例提供了一种4-氨基丁酸的纯化方法，至少包括以下步骤：步骤a、将含有4-氨基丁酸的发酵液在60℃的条件下灭菌60min，然后在分离孔径为50μm的条件下过滤得到滤液；步骤b、将所述滤液的pH值调至5.3，然后采用在阳离子交换树脂进行树脂脱盐处理，其中上料流速为11BV/h，上料量为3.6BV，吸附完后采用浓度为2.5mol/L氨水的进行洗脱，洗脱流速为3.5BV/h，收集洗脱液，当洗脱液的pH值为9.5时，洗脱结束；步骤c、将所述洗脱液在90℃的条件下进行真空浓缩至洗脱液的波美度为21Be′，浓缩液发粘，向浓缩后的洗脱液中加入晶种，按照降温梯度为10℃/h的速度进行降温析晶，当温度降至20℃，反应结束，得到所述4-氨基丁酸。本实施例制备的4-氨基丁酸的含量为98.4wt％，水分含量为0.29wt％，收率可达到72％，纯度可达到99％以上。将制备得到的4-氨基丁酸配成浓度为100g/L的溶液，其pH值为6.75。实施例3本专利技术实施例提供了一种4-氨基丁酸的纯化方法，至少包括以下步骤：步骤a、将含有4-氨基丁酸的发酵液在75℃的条件下灭菌40min，然后在分离孔径为50μm的条件下过滤得到滤液；步骤b、将所述滤液的pH值调至5.4，然后采用在阳离子交换树脂进行树脂脱盐处理，其中上料流速为9BV/h，上料量为3.4BV，吸附完后采用浓度为3.5mol/L氨水的进行洗脱，洗脱流速为2.5BV/h，收集洗脱液，当洗脱液的pH值为8.5时，洗脱结束；步骤c、将所述洗脱液在65℃的条件下进行真空浓缩至洗脱液的波美度为20Be′，浓缩液发粘，向浓缩后的洗脱液中加入晶种，按照降温梯度为5℃/h的速度进行降温析晶，当温度降至19℃，反应结束，得到所述4-氨基丁酸。本实施例制备的4-氨基丁酸的含量为98.6wt％，水分含量为0.32wt％，收率可达到72％，纯度可达到99％以上。将制备得到的4-氨基丁酸配成浓度为100g/L的溶液，其pH值为6.67本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4‑氨基丁酸的纯化方法，其特征在于：至少包括以下步骤：步骤a、将含有4‑氨基丁酸的反应液灭菌、过滤得到滤液；步骤b、将所述滤液的pH值调至5.3‑5.5，然后进行树脂脱盐处理，吸附完后采用氨水进行洗脱，收集洗脱液，当洗脱液的pH值为8.5‑9.5时，洗脱结束；步骤c、将所述洗脱液浓缩、降温析晶，得到所述4‑氨基丁酸。

【技术特征摘要】
1.一种4-氨基丁酸的纯化方法，其特征在于：至少包括以下步骤：步骤a、将含有4-氨基丁酸的反应液灭菌、过滤得到滤液；步骤b、将所述滤液的pH值调至5.3-5.5，然后进行树脂脱盐处理，吸附完后采用氨水进行洗脱，收集洗脱液，当洗脱液的pH值为8.5-9.5时，洗脱结束；步骤c、将所述洗脱液浓缩、降温析晶，得到所述4-氨基丁酸。2.如权利要求1所述的4-氨基丁酸的纯化方法，其特征在于：步骤b中，所述树脂脱盐的上料流速为9-11BV/h，上料量为3.3-3.7BV。3.如权利要求1所述的4-氨基丁酸的纯化方法，其特征在于：步骤b中，所述氨水的浓度为1.5-2.5mol/L。4.如权利要求1所述的4-氨基丁酸的纯化方法，其特征在于：步骤b中，所述洗脱流速为2.5-3...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵刚，何连顺，李斌水，曹珊，李霆，
申请(专利权)人：内蒙古精晶生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15