一种常压还原制备D,L-泛解酸内酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种常压还原制备D,L‑泛解酸内酯的方法，属于维生素生产技术领域。包括以下步骤(1)乙醛酸于15‑35℃下投加有机碱；(2)加异丁醛升温至醛醛缩合反应生成2‑羟基‑3‑甲基‑3‑甲酰基丁酸；(3)醛醛缩合反应液加还原催化剂，还原反应生成泛解酸；(4)加酸发生分子间脱水环化，生成D,L‑泛解酸内酯；(5)将D,L‑泛解酸内酯的料液中和、萃取、浓缩蒸馏得D,L‑泛解酸内酯产品。本发明专利技术在醛醛缩合反应生成2‑羟基‑3‑甲基‑3‑甲酰基丁酸后，使用还原催化剂，进行常温常压还原反应生成泛解酸；避免使用剧毒品原料和高压氢解等高危工艺，同时避免使用氢解催化剂引入重金属杂质，操作安全。

【技术实现步骤摘要】
一种常压还原制备D,L-泛解酸内酯的方法
本专利技术涉及D,L-泛解酸内酯的制备方法，属于维生素生产

技术介绍
D-泛酸钙一般指右旋冷酸钙，药品名，主要用于饲料添加剂、食品添加剂和医药行业中的片剂、胶囊、口服液、冲剂等各类制剂。右旋泛酸钙进入动物或人体后，能在体内参与基本代谢功能，参与脂肪酸的合成，降解并释放出大量能量，促进那些对病原体有抵抗力的抗体的合成，促进动物或人体对各种营养物质的吸收和利用。D,L-泛解酸内酯是合成D-泛酸钙的重要中间体，也可应用于D-泛醇的合成。现有技术中通常采用以下几种途径合成D,L-泛解酸内酯：以异丁醛和甲醛为原料，先进行羟甲基化，再与氰化钠进行加成反应，经酸化条件下氰基水解得到泛解酸，内酯化制备D,L-泛解酸内酯；该方法使用剧毒原料氰化钠，操作要求高，废水量大。以异丁醛和乙醛酸为原料，先进行醛醛缩合，再于强碱和甲醛作用下发生歧化反应、酸化得到泛解酸，内酯化得到D,L-泛解酸内酯；该方法尽管提高了收率，但是歧化反应中37％甲醛和氢氧化钠使用量大，反应温度较高，歧化反应完成后本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种常压还原制备D,L-泛解酸内酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：/n(1)向反应装置中投加乙醛酸，冷却装置降温，15-35℃下投加有机碱；/n(2)向步骤(1)中在15-35℃温度下投加异丁醛，升温到55-85℃至醛醛缩合反应完全，生成2-羟基-3-甲基-3-甲酰基丁酸；/n(3)将步骤(2)的醛醛缩合反应液，冷却装置降温至15-35℃，投加还原催化剂，15-35℃温度条件下进行还原反应生成泛解酸；/n(4)将步骤(3)含有泛解酸的料液，投加酸溶液，在75-95℃温度条件下发生分子间脱水环化，生成D,L-泛解酸内酯；/n(5)将步骤(4)含有D,L-泛解酸内酯的料液，冷却装置降温至15...

【技术特征摘要】
1.一种常压还原制备D,L-泛解酸内酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)向反应装置中投加乙醛酸，冷却装置降温，15-35℃下投加有机碱；
(2)向步骤(1)中在15-35℃温度下投加异丁醛，升温到55-85℃至醛醛缩合反应完全，生成2-羟基-3-甲基-3-甲酰基丁酸；
(3)将步骤(2)的醛醛缩合反应液，冷却装置降温至15-35℃，投加还原催化剂，15-35℃温度条件下进行还原反应生成泛解酸；
(4)将步骤(3)含有泛解酸的料液，投加酸溶液，在75-95℃温度条件下发生分子间脱水环化，生成D,L-泛解酸内酯；
(5)将步骤(4)含有D,L-泛解酸内酯的料液，冷却装置降温至15-35℃，投加碱液进行中和反应，投加萃取溶剂进行萃取，有机层浓缩回收萃取溶剂后，继续真空浓缩蒸馏得D,L-泛解酸内酯产品。


2.根据权利要求1所述的常压还原制备D,L-泛解酸内酯的方法，其特征在于：有机碱为吡啶、哌啶、二乙胺、三乙胺、乙醇胺或三乙醇胺。


3.根据权利要求2所述的常压还原制备D,L-泛解酸内酯的方法，其特征在于：有机...

【专利技术属性】
技术研发人员：张玉锋，李斌水，米造吉，何连顺，李克，赵聚波，
申请(专利权)人：内蒙古精晶生物科技有限公司，精晶药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙;15