一种以甲基叔丁基醚和甲醛为原料合成异戊二烯的方法技术

本发明专利技术公开了一种以甲基叔丁基醚和甲醛为原料合成异戊二烯的方法，在保持反应压力0.5～3.0MPa的无氧气体氛围的反应器中，以改性活性炭负载杂多酸为催化剂，以水、或水与有机溶剂为反应溶剂，将定量的甲基叔丁基醚和甲醛混合加热至100～180℃，催化反应60～600min，冷却，得异戊二烯。本发明专利技术采用改性活性炭负载杂多酸多相催化剂，机械强度高，易于与反应产物分离，实现催化剂再生利用，对反应设备无腐蚀，属于环境友好型催化剂。本发明专利技术的改性活性炭负载杂多酸催化剂是首次在以甲基叔丁基醚和甲醛为原料合成异戊二烯的反应中使用，也是改性活性炭负载杂多酸催化剂的一个新的应用。

A method for synthesis of isoprene from methyl tert-butyl ether and formaldehyde

The invention discloses a method for synthesizing isoprene with methyl tert-butyl ether and formaldehyde as raw materials. In a reactor which maintains an oxygen-free atmosphere of 0.5-3.0 MPa, the quantitative methyl tert-butyl ether and formaldehyde are mixed and heated to 100-180 degrees C with modified activated carbon supported heteropoly acid as catalyst and water or organic solvent as reaction solvent, and the catalytic reaction is 60-60 degrees C. Isopentadiene was obtained by cooling for 0 min. The invention adopts modified activated carbon supported heteropoly acid heterogeneous catalyst, which has high mechanical strength, is easy to separate from reaction products, realizes catalyst regeneration and utilization, has no corrosion to reaction equipment, and belongs to environment-friendly catalyst. The modified activated carbon supported heteropoly acid catalyst is used for the first time in the synthesis of isoprene from methyl tert-butyl ether and formaldehyde, and is also a new application of the modified activated carbon supported heteropoly acid catalyst.

【技术实现步骤摘要】
一种以甲基叔丁基醚和甲醛为原料合成异戊二烯的方法
本专利技术涉及一种以甲基叔丁基醚和甲醛为原料合成异戊二烯的方法，属于化工合成

技术介绍
异戊二烯具有活泼的化学性质，是用来合成橡胶，医药，农药，黏结剂等的重要原料。异戊二烯作为世界三大橡胶之一的异戊二烯橡胶的聚合单体，并且在改良丁基橡胶的稳定性，气密性等方面有着重要的作用。在精细化工领域中，异戊二烯也占有相当大的比重。异戊二烯可以用来合成薰衣草醇，紫罗兰酮等香料。同样，异戊二烯可以用来合成维生素，二氯菊酸乙酯等药物。目前工业生产异戊二烯的方法主要有分馏法，脱氢法和合成法。分馏法是从C5馏分中将异戊二烯分离提纯，但是其产物和纯度都相对较低。脱氢法是利用异戊烷脱氢制异戊二烯，虽然原料易得便宜，但是分离步骤极其繁琐。合成法主要是丙烯二聚法，乙炔-丙酮法和烯醛法。丙烯二聚法和乙炔-丙酮法存在诸多问题使得异戊二烯成本较高。目前研究最多而且实现工业化生产的是烯醛法。烯醛法合成异戊二烯分为两步法和一步法，其原料为异丁烯和甲醛。目前工业生产所用的是烯醛两步法。但是该方法目前所用催化剂为液体酸，对设备腐蚀严重，污染环境，目标产物选择性低，不符本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以甲基叔丁基醚和甲醛为原料合成异戊二烯的方法，其特征在于：在保持反应压力0.5～3.0MPa的无氧气体氛围的反应器中，以改性活性炭负载杂多酸为催化剂，以水、或水与有机溶剂为反应溶剂，将定量的甲基叔丁基醚和甲醛混合加热至100～180℃，催化反应60～600min，冷却，得异戊二烯。

【技术特征摘要】
1.一种以甲基叔丁基醚和甲醛为原料合成异戊二烯的方法，其特征在于：在保持反应压力0.5～3.0MPa的无氧气体氛围的反应器中，以改性活性炭负载杂多酸为催化剂，以水、或水与有机溶剂为反应溶剂，将定量的甲基叔丁基醚和甲醛混合加热至100～180℃，催化反应60～600min，冷却，得异戊二烯。2.根据权利要求1所述以甲基叔丁基醚和甲醛为原料合成异戊二烯的方法,其特征在于：所述无氧气体为氮气、氩气或氦气中的一种或两种以上。3.根据权利要求1所述以甲基叔丁基醚和甲醛为原料合成异戊二烯的方法,其特征在于：所述改性活性炭负载杂多酸催化剂通过下述方法制备得到：(1)、在20～100℃下将活性炭置于酸溶液中加热回流4～8小时，用去离子水洗涤至中性，放入真空干燥箱中，110℃干燥4～12小时，得改性活性炭；(2)、将杂多酸用去离子水溶解，加入定量改性活性炭，得到混合物；(3)、将步骤(2)所得混合物放置在室温下阴干12～48小时，然后于100～120℃真空条件下干燥，再将干燥后样品放入惰性气体环境中，于250～350℃下焙烧1～8小时，得到改性活性炭负载杂多酸催化剂，步骤(1)所述酸溶液为氯化氢溶液、硫酸溶液、磷酸溶液或硝酸溶液中的一种或...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈兴坤，王赛赛，谭媛，丁云杰，
申请(专利权)人：浙江师范大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33