一种单相黄铜矿结构CdGeAs2晶体材料的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种单相黄铜矿结构CdGeAs2晶体材料的合成方法，包括以下步骤：S1：安瓿清洗，制作好的安瓿在使用前依次用碱、自来水、5％氢氟酸洗液对合成安瓿进行清洗，然后采用超声波进行振荡清洗，最后用高阻去离子水反复冲洗合成安瓿，直到清洗后用水的电阻达到2MΩ以上为止，然后将清洗后的合成安瓿放置于真空烘箱中烘干，封口待用。优点在于：本方法中，采用分步合成和熔体温度振荡与机械振荡等手段，合成过程简单，合成快速，不仅能够减小了合成反应爆炸的危险，有效地提高Ge与CdAs2固相反应速率，确保了合成反应的充分进行，而且能够在反应最后阶段将部分残余As、Cd蒸汽从熔体中驱赶出来，进一步提高合成产物的纯度。

A Synthesis Method of CdGeAs 2 Crystal Material with Single Phase Chalcopyrite Structure

The invention discloses a method for synthesizing single-phase chalcopyrite CdGeAs2 crystal material, which comprises the following steps: S1: ampoule cleaning, the prepared ampoules are cleaned with alkali, tap water and 5% hydrofluoric acid solution before use, then the synthesized ampoules are oscillated by ultrasonic wave, and finally the synthesized ampoules are repeatedly washed with high resistance deionized water until water is used after cleaning. The resistance is above 2M, then the cleaned synthetic ampoules are placed in a vacuum oven to dry and sealed for use. The advantages of this method are that the step synthesis, melt temperature oscillation and mechanical oscillation are adopted. The synthesis process is simple and fast. It can not only reduce the risk of explosion of synthesis reaction, effectively increase the solid-state reaction rate of Ge and CdAs2, ensure the full progress of synthesis reaction, but also drive some residual As and Cd vapor out of the melt at the last stage of reaction. The purity of the synthesized product was further improved.

【技术实现步骤摘要】
一种单相黄铜矿结构CdGeAs2晶体材料的合成方法
本专利技术涉及三元化合物半导体材料的制备领域，尤其涉及一种单相黄铜矿结构CdGeAs2晶体材料的合成方法。
技术介绍
砷锗镉(CdGeAs2)晶体是一种性能优异的中红外非线性光学材料，属II-IV-V2族黄铜矿类半导体化合物，点群，空间群，熔点662℃。在已知红外晶体中，CdGeAs2晶体不仅具有最大的非线性光学系数(d36＝236pm/V)，还具有宽的红外透过范围，适宜的双折射(ne-no＝0.1)，高的热导率(42-93mW/cm·k)等突出的非线性光学特性，因此非常适合制作倍频、混频和宽带可调红外参量振荡器件。在红外遥测、激光制导、激光通讯、激光化学、红外医学和环境科学等领域有广泛应用前景。然而，由于CdGeAs2多晶合成和单晶体生长过程中存在组分元素易挥发、蒸汽压高、合成产物中间相复杂、晶体生长过冷度较大，以及强烈的各向异性热膨胀(a轴和c轴的热膨胀系数相差达15倍之多)等问题，常导致合成产物多相共存和单晶生长过程中成分偏离、各种缺陷的产生，甚至开裂，使得生长大尺寸，高品质CdGeAs2非常困难，极大地限制了CdGeAs2红本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种单相黄铜矿结构CdGeAs2晶体材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：安瓿清洗，制作好的安瓿在使用前依次用碱、自来水、5％氢氟酸洗液对合成安瓿进行清洗，然后采用超声波进行振荡清洗，最后用高阻去离子水反复冲洗合成安瓿，直到清洗后用水的电阻达到2MΩ以上为止，然后将清洗后的合成安瓿放置于真空烘箱中烘干，封口待用；S2：原料配制，按照As、Ge、Cd的顺序装入洗净烘干的石英安瓿中，在100‑150℃下烘料1‑2小时以去除原料表面吸附的残余气体及其它低熔点、高挥发性杂质，再抽真空至1×10

【技术特征摘要】
1.一种单相黄铜矿结构CdGeAs2晶体材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：安瓿清洗，制作好的安瓿在使用前依次用碱、自来水、5％氢氟酸洗液对合成安瓿进行清洗，然后采用超声波进行振荡清洗，最后用高阻去离子水反复冲洗合成安瓿，直到清洗后用水的电阻达到2MΩ以上为止，然后将清洗后的合成安瓿放置于真空烘箱中烘干，封口待用；S2：原料配制，按照As、Ge、Cd的顺序装入洗净烘干的石英安瓿中，在100-150℃下烘料1-2小时以去除原料表面吸附的残余气体及其它低熔点、高挥发性杂质，再抽真空至1×10-3Pa以下用氢氧焰封结；S3：合成实验，将封结后的合成石英安瓿水平放入合成炉中距炉口380-400mm位置，从室温经2小时升至680℃，保温4小时；10℃/小时升至800℃，保温24小时；4小时升至1040℃；之后让熔体在800℃与1040℃同时进行多次的温度振荡与机械振荡，待合成反应结束后，150℃/h快速降温至630℃，保温24小时后降至室温取出。2.根据权利要求1所述的一种单相黄铜矿结构CdGeAs2晶体材料的合成方...

【专利技术属性】
技术研发人员：何知宇，赵北君，朱世富，黄巍，陈宝军，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川,51