The invention discloses a preparation method of alkyl alpha cyanoacrylate monomer, a purification method and application thereof, belonging to the field of biological materials. The invention completes the purification by condensation and depolymerization of the crude products of alpha cyanoacrylate monomer; the purity of the main components of the medical glue prepared by the invention is more than 99%; the diffusion sealing performance is good, the toughness of the polymer film is good, the heat of polymerization is low, and the bonding strength is large, etc. It meets the clinical needs. The advantages of the product are: 1. Preventing bacterial infection; 2. Speeding up wound healing time; 3. Reducing pain; 4. Improving cosmetic effect; 5. Convenient operation.
【技术实现步骤摘要】
α-氰基丙烯酸烷基酯单体的制备方法及其提纯方法、应用
本专利技术属于生物材料领域,具体涉及α-氰基丙烯酸烷基酯单体的制备方法及其提纯方法、应用。
技术介绍
α-氰基丙烯酸异丁酯、α-氰基丙烯酸正丁酯、α-氰基丙烯酸正辛酯三种α-氰基丙烯酸烷基酯单体,由于存在氰基【-CN】和羰基【-C=O】两个吸电子基团,能与皮肤表面微量水分及体液内的羰基【-OH】和氨基【-NH2】等阴离子基团反应,能迅速引发α-氰基丙烯酸异丁酯单体聚合,5-15秒后在皮肤表面形成保护膜,可将皮肤紧密粘合,使组织与细菌隔离。胶膜的粘接强度大于伤口的自然拉力,可将皮肤紧密粘合,并在凝血酶和纤维蛋白的作用下起到立即止血、凝血的作用;在生物学评价中,经过试验其细胞毒性、皮内反应、皮肤致敏、溶血、遗传毒性、植入、亚慢性毒性均符合要求,另外,还具有在体内分解、排泄等特点;较优异的性能令他用于血管粘接、肠管和食管在吻合粘接、皮肤切口粘接、渗出液的封闭、缺损组织的修补、瘘孔的封闭,以及脏器手术中的止血等。目前发现α-氰基丙烯酸异丁酯、α-氰基丙烯酸正丁酯、α-氰基丙烯酸正辛酯三种α-氰基丙烯酸烷基酯单体由于纯度不够而导致胶层脆性大,固化物较硬,止血不充分,粘合强度不高,脱落时间较长。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种α-氰基丙烯酸烷基酯单体的制备方法及其提纯方法、应用,旨在通过缩聚反应、解聚反应解决α-氰基丙烯酸烷基酯单体的纯度问题,以及解决胶层脆性大,固化物较硬,止血不充分,粘合强度不高,脱落时间较长等问题。为解决上述技术问题,本专利技术所采取的技术方案是:一种α-氰基丙烯酸烷基酯单体 ...
【技术保护点】
1.一种α‑氰基丙烯酸烷基酯单体的提纯方法,其特征在于,其通过将α‑氰基丙烯酸烷基酯单体粗产品进行缩聚反应、解聚反应完成提纯;其中,缩聚反应使用到的辅助试剂有甲醛、催化剂哌啶、十二烷基硫酸钠、纯化水以及碱性催化剂磷酸;解聚反应使用到的辅助试剂有碱性催化剂磷酸、增塑剂磷酸三甲苯酯、阻聚剂对苯二酚、脱水剂P2O5,以及接收瓶内的试剂对苯二酚、P2O5、二氧化硫保护气。
【技术特征摘要】
1.一种α-氰基丙烯酸烷基酯单体的提纯方法,其特征在于,其通过将α-氰基丙烯酸烷基酯单体粗产品进行缩聚反应、解聚反应完成提纯;其中,缩聚反应使用到的辅助试剂有甲醛、催化剂哌啶、十二烷基硫酸钠、纯化水以及碱性催化剂磷酸;解聚反应使用到的辅助试剂有碱性催化剂磷酸、增塑剂磷酸三甲苯酯、阻聚剂对苯二酚、脱水剂P2O5,以及接收瓶内的试剂对苯二酚、P2O5、二氧化硫保护气。2.根据权利要求1所述的α-氰基丙烯酸烷基酯单体的提纯方法,其特征在于,所述缩聚反应使用到的辅助试剂配比为:α-氰基丙烯酸烷基酯单体粗产品:Xg甲醛:X/141×30/0.37g催化剂哌啶:X/141×85×0.007/0.02g十二烷基硫酸钠:X/141g纯化水:X/141×100g碱性催化剂磷酸:X/141×1.5/1.685ml其中X>0。3.根据权利要求1所述的α-氰基丙烯酸烷基酯单体的提纯方法,其特征在于,所述解聚反应使用到的辅助试剂配比为:α-氰基丙烯酸烷基酯单体缩合物:Yg碱性催化剂磷酸:Y/100ml增塑剂磷酸三甲苯酯:Y/10ml阻聚剂对苯二酚:2Y/100g脱水剂P2O5:4Y/100g接收瓶内的试剂:对苯二酚:Y/100g,P2O5,2Y/100g,二氧化硫保护气其中,Y>0。4.根据权利要求1所述的α-氰基丙烯酸烷基酯单体的提纯方法,其特征在于,所述方法用于对α-氰基丙烯酸异丁酯、α-氰基丙烯酸正丁酯、α-氰基丙烯酸正辛酯三种α-氰基丙烯酸烷基酯单体提纯。5.根据权利要求1所述的α-氰基丙烯酸烷基酯单体的提纯方法,其特征在于,其具体步骤为:(1)缩聚反应在水浴加热环境下将十二烷基硫酸钠用纯化水溶化,然后加入α-氰基丙烯酸烷基酯单体粗产品搅拌溶解,随后在温度为49.3℃时滴加甲醛溶液,在温度为50℃时滴加哌啶催化剂溶液进行反应,在温度为82℃时通过搅拌加快反应;在反应完毕时加入硫酸中和哌啶,将产物水洗得到α-氰基丙烯酸烷基酯单体缩合物;(2)解聚反应将α-氰基丙烯酸烷基酯单体缩合物、磷酸三甲苯酯、磷酸、阻聚剂对苯二酚按比例加入到三口瓶中,在油浴环境下用接收瓶冷凝回收馏分,解聚温度控制在160℃-180℃之间,接收80℃-120℃之间馏分作为粗产品,解聚时间控制在3-3.5个小时,完成后在二氧化硫保护气的条件下再次对粗产品进行精制,油浴温度缓慢升高,每次升高3℃;收取蒸温处于80℃-120℃之间的胶液,对胶液进行称量,按比例加入阻聚剂对苯二酚摇晃均匀,塞紧胶塞,避光、干燥保存,完成提纯。6.一种α-氰基丙烯酸烷基酯单体的制备方法,其特征在于,在进行权利要求1-5所述的α-氰基丙烯酸烷基酯单体的提纯方法前,先利用酯交换反应制备α-氰基丙烯酸烷基酯单体粗产品。7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,其用于制备α-氰基丙烯酸异丁酯;其中,酯交换反应所使用试剂配比为:氰乙酸乙酯:Zmol异丁醇:2Zmol催化剂浓硫酸:Zml其中,Z>0。8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,其制备步骤为:一、酯交换反应过程步骤:准确量取氰基乙酸乙酯、异丁醇,加入三口烧瓶中,随后滴加浓硫酸;滴加完成后,将三口烧瓶坐入恒温加热磁力搅拌油浴锅中,安装带有温度计的精馏柱,插入三口瓶中测釜温,另一端口用胶塞塞紧,在精馏柱滴液管端口连接冷凝管,将量筒放置于冷凝管出液口下方接收乙醇;打开冷凝水及油浴锅开关,油浴温度初设为60℃,温度稳定后逐渐升温,每十分钟升高10℃,油浴温度到达90℃后,改为缓慢升温,每次升高3℃,油浴温度升到120...
【专利技术属性】
技术研发人员:李永太,
申请(专利权)人:秦皇岛市科峰医疗器械有限公司,
类型:发明
国别省市:河北,13
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