一种废渣钙泥综合回收利用方法技术

本发明专利技术提供了一种废渣钙泥综合回收利用方法，所述废渣钙泥为生产还原灰BG所得，用工业水将废渣钙泥调成浆状物，经过滤得到硫化钙和滤液一，滤液一与盐酸溶液反应，得到含氯化钙、氯化钾和硫酸钾的混合溶液，同时排出硫化氢气体；混合溶液过滤，得到极其少量的滤饼杂质和澄清的滤液；澄清的滤液先常压蒸馏蒸出沸点低的有机物杂质，再与过量的稀硫酸，反应生成硫酸钙，硫酸钾和氯化氢经过滤除去少量的杂质，得到滤液；滤液中主要含硫酸钙，硫酸钾和氯化氢，根据五水硫酸钙和硫酸钾在不同温度下溶解度的不同，将溶液在不同的温度下结晶，分别得到五水硫酸钙和硫酸钾。

A Comprehensive Recovery and Utilization Method of Calcium Sludge from Waste Sludge

The invention provides a method for comprehensive recovery and utilization of waste slag calcium mud. The waste slag calcium mud is obtained from the production of reducing ash BG. The waste slag calcium mud is adjusted into slurry by industrial water, and then calcium sulfide and filter 1 are filtered. When filter 1 reacts with hydrochloric acid solution, a mixed solution containing calcium chloride, potassium chloride and potassium sulfate is obtained, and hydrogen sulfide gas is discharged at the same time. A small amount of cake impurities and clarified filtrate; clarified filtrate distilled at atmospheric pressure to distill organic impurities with low boiling point, then reacted with excessive dilute sulphuric acid to produce calcium sulphate. Potassium sulphate and hydrogen chloride were filtered to remove a small amount of impurities to obtain filtrate; filtrate mainly contains calcium sulphate, potassium sulphate and hydrogen chloride, according to the solubility of calcium sulphate and potassium sulphate pentahydrate at different temperatures. Different solutions were crystallized at different temperatures to obtain calcium sulfate pentahydrate and potassium sulfate, respectively.

【技术实现步骤摘要】
一种废渣钙泥综合回收利用方法
本专利技术属于染料有机化工行业三废综合利用
，具体地，涉及是一种废渣钙泥综合回收利用方法。
技术介绍
染料工业的活性艳蓝K-NR、碱性紫、还原灰BG、愈创木酚等生产过程产生含钙废渣，其中含有大量的有机物质、无机盐等，一般采用焙烧处理，在高温下废渣中含有钙化合物被氧化为亚钙，然后及硫酸酸化后以硫酸钙形式回收。同时废渣中的有机物在高温下发生氧化分解反应，生成氧化硫、氧化氮、氧化碳、盐酸、水等气体。还原灰BG是以苯酐、氨水、对苯酚及中间体RK为原料，经缩合、氨化、氧化、酰化、固相缩合等反应及过滤、干燥、喷干等过程而制得。中间体RK系由奈酐和氨水为原料，经氨化、水解、反重氮、芳化、环合溴化等反应及过滤、干燥等过程而制得。制得的RK供还原灰BG生产固相缩合使用。中间体RK生产的过滤过程产生大量的废渣钙泥。检测某厂用上述工艺生产还原灰BG产生的废渣钙泥，每生产1吨还愿灰BC产生废渣钙泥989.91kg，还原灰BG年产300吨，则年产废渣钙泥为297吨。所得的废渣钙泥组分为：氯化钙3.44％，硫化钙13.44％，硫化钾3.53％，氯化钾3.26％，硫酸钾1.67％，水为20.4％，有机杂质50％。
技术实现思路
经检测，某厂年产还原灰BG过程中产生的废渣钙泥的组分如下：氯化钙3.44％，硫化钙13.44％，硫化钾3.53％，氯化钾3.26％，硫酸钾1.67％，水20.4％，有机杂质50％。该废渣钙泥来源于中间体RK生产的过滤过程的滤渣，每生产1吨还原灰BC产生废渣钙泥989.91kg。本专利技术提供了一种用废渣钙泥制备硫化钙，五水硫酸钙和硫酸钾的方法，所述废渣钙泥为生产还原灰BG所得，该方法有效的治理和利用了染料行业废渣钙泥的污染，还制造出各种含钙的化合物产品，创造了可观的经济价值，同时具有殷实的社会效益和丰厚的经济效益。为了达到上述的目的，本专利技术的技术方案为：一种用废渣钙泥制备硫化钙，五水硫酸钙和硫酸钾的方法，所述废渣钙泥为生产还原灰BG所得，所述废渣钙泥的组分如下：氯化钙3.44％，硫化钙13.44％，硫化钾3.53％，氯化钾3.26％，硫酸钾1.67％，水20.4％，有机杂质50％，该方法包括如下步骤：步骤(1)、称量废渣钙泥，用工业水将废渣钙泥调成浆状物，经过滤，得到硫化钙滤饼和滤液一；硫化钙滤饼经洗涤后，干燥，得到硫化钙产品；步骤(2)、计算滤液一中硫化钾的摩尔含量，按照硫化钾与氯化氢的纯物质的摩尔量之比为1∶1.6-2.4，将步骤(1)所得的滤液一与盐酸溶液投入耐腐蚀的反应器反应，得到含氯化钙、氯化钾和硫酸钾的混合溶液，同时排出硫化氢气体；步骤(3)、将步骤(2)所得的含氯化钙、氯化钾和硫酸钾的混合溶液过滤，得到极其少量的滤饼杂质和澄清的滤液；步骤(4)、滤液中主要含硫酸钙，硫酸钾和氯化氢，计算滤液中硫酸钙硫酸钾的含量为，根据0℃时，硫酸钾的溶解度为4.9g，而五水硫酸钙的溶解度为14.3g，将滤液0℃下减压蒸馏，使硫酸钾的浓度达到过饱和，而五水硫酸钙的浓度却没达到其饱和浓度，此时，硫酸钾结晶析出、经过滤，得到硫酸钾和滤液三；将滤液三升温至30℃，此时，硫酸钾的溶解度为40.8g，而五水硫酸钙的溶解度为25g，将滤液三减压蒸馏，使五水硫酸钙的浓度达到过饱和，而硫酸钾的浓度却没达到其饱和浓度，此时，五水硫酸钙结晶析出、经过滤，得到五水硫酸钙和滤液四，滤液四与下一轮步骤(1)所得的浆状物混合并后重复利用。本专利技术的有益效果为：所述用废渣钙泥制备硫化钙，五水硫酸钙和硫酸钾的方法，操作简单，设备投资少，有效的治理了染料行业废渣钙泥的污染，实现变废为宝，创造了可观的经济价值。具体实施方式实施例一种废渣钙泥综合回收利用方法，所述废渣钙泥为生产还原灰BG所得，所述废渣钙泥的组分如下：氯化钙3.44％，硫化钙13.44％，硫化钾3.53％，氯化钾3.26％，硫酸钾1.67％，水20.4％，有机杂质50％，该方法包括如下步骤：步骤(1)、称量500kg废渣钙泥，用工业水将废渣钙泥调成浆状物，经过滤，得到硫化钙滤饼和滤液一；硫化钙滤饼经洗涤后，干燥，得到67.2kg硫化钙产品；步骤(2)、计算滤液一中硫化钾的摩尔含量，按照硫化钾与氯化氢的纯物质的摩尔量之比为1∶2.4，将步骤(1)所得的滤液一与盐酸溶液投入耐腐蚀的反应器反应，得到含氯化钙、氯化钾和硫酸钾的混合溶液，同时排出硫化氢气体；硫化氢气体通入碱液中或经回收制造氢硫酸；步骤(3)、将步骤(2)所得的含氯化钙、氯化钾和硫酸钾的混合溶液过滤，得到极其少量的滤饼杂质和澄清的滤液，滤饼杂质深埋或者焚烧，滤液中含有氯化钙大约17.2kg，氯化钾大约42.78kg，硫酸钾大约8.35kg；步骤(4)、滤液中主要含硫酸钙，硫酸钾和氯化氢，计算滤液中硫酸钙的含量为25kg、硫酸钾的含量为60.27kg和氯化氢的含量，根据0℃时，硫酸钾的溶解度为4.9g，而五水硫酸钙的溶解度为14.3g，将滤液0℃下减压蒸馏至175L，使硫酸钾的浓度达到过饱和，而五水硫酸钙的浓度却没达到其饱和浓度，此时，硫酸钾结晶析出、经过滤，得到51.7kg硫酸钾和滤液三；将滤液三升温至30℃，此时，硫酸钾的溶解度为40.8g，而五水硫酸钙的溶解度为25g，将滤液三减压蒸馏，使五水硫酸钙的浓度达到过饱和，而硫酸钾的浓度却没达到其饱和浓度，此时，五水硫酸钙结晶析出、经过滤，得到五水硫酸钙和滤液四，滤液四与下一轮步骤(1)所得的浆状物混合并后重复利用。以上内容是结合具体的优选实施方式对本专利技术所作的进一步详细说明，不能认定本专利技术的具体实施只局限于这些说明。对于本专利技术所属
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，其架构形式能够灵活多变，可以派生系列产品。只是做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本专利技术由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种废渣钙泥综合回收利用方法，所述废渣钙泥为生产还原灰BG所得，所述废渣钙泥的组分如下：氯化钙3.44％，硫化钙13.44％，硫化钾3.53％，氯化钾3.26％，硫酸钾1.67％，水20.4％，有机杂质50％，其特征在于，该方法包括如下步骤：步骤(1)、称量废渣钙泥，用工业水将废渣钙泥调成浆状物，经过滤，得到硫化钙滤饼和滤液一；硫化钙滤饼经洗涤后，干燥，得到硫化钙产品；步骤(2)、计算滤液一中硫化钾的摩尔含量，按照硫化钾与氯化氢的纯物质的摩尔量之比为1∶1.6‑2.4，将步骤(1)所得的滤液一与盐酸溶液投入耐腐蚀的反应器反应，得到含氯化钙、氯化钾和硫酸钾的混合溶液，同时排出硫化氢气体；步骤(3)、将步骤(2)所得的含氯化钙、氯化钾和硫酸钾的混合溶液过滤，得到极其少量的滤饼杂质和澄清的滤液；步骤(4)、滤液中主要含硫酸钙，硫酸钾和氯化氢，计算滤液中硫酸钙硫酸钾的含量为，根据0℃时，硫酸钾的溶解度为4.9g，而五水硫酸钙的溶解度为14.3g，将滤液0℃下减压蒸馏，使硫酸钾的浓度达到过饱和，而五水硫酸钙的浓度却没达到其饱和浓度，此时，硫酸钾结晶析出、经过滤，得到硫酸钾和滤液三；将滤液三升温至30℃，此时，硫酸钾的溶解度为40.8g，而五水硫酸钙的溶解度为25g，将滤液三减压蒸馏，使五水硫酸钙的浓度达到过饱和，而硫酸钾的浓度却没达到其饱和浓度，此时，五水硫酸钙结晶析出、经过滤，得到五水硫酸钙和滤液四，滤液四与下一轮步骤(1)所得的浆状物混合并后重复利用。...

【技术特征摘要】
1.一种废渣钙泥综合回收利用方法，所述废渣钙泥为生产还原灰BG所得，所述废渣钙泥的组分如下：氯化钙3.44％，硫化钙13.44％，硫化钾3.53％，氯化钾3.26％，硫酸钾1.67％，水20.4％，有机杂质50％，其特征在于，该方法包括如下步骤：步骤(1)、称量废渣钙泥，用工业水将废渣钙泥调成浆状物，经过滤，得到硫化钙滤饼和滤液一；硫化钙滤饼经洗涤后，干燥，得到硫化钙产品；步骤(2)、计算滤液一中硫化钾的摩尔含量，按照硫化钾与氯化氢的纯物质的摩尔量之比为1∶1.6-2.4，将步骤(1)所得的滤液一与盐酸溶液投入耐腐蚀的反应器反应，得到含氯化钙、氯化钾和硫酸钾的混合溶液，同时排出硫化氢气体；步骤(3)、将步骤(2)所得的含氯化钙...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗丽斌，
申请(专利权)人：罗丽斌，
类型：发明
国别省市：陕西,61