二氧化硅微米球的制备方法及其制备装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种二氧化硅微米球的制备方法及其制备装置。所述制备方法包括：提供硅溶胶水溶液；将所述硅溶胶水溶液经高频谐振形成微米级的雾滴，所述雾滴中含有二氧化硅纳米粒子；将所述雾滴进行脱水，以使所述雾滴内的水分蒸发而形成二氧化硅微米球。所述制备装置包括：用于储存硅溶胶水溶液的储液器，与储液器连通的超声雾化器，超声雾化器中设置有超声发生器，用于接收储液器中的硅溶胶水溶液并将硅溶胶水溶液高频谐振成微米级的雾滴，以及与超声雾化器连通的分离器，用于接收超声雾化器中形成的雾滴，并使雾滴脱水形成二氧化硅微米球。使用本发明专利技术制备方法和制备装置可一步制备得到致密、规则的SiO2微米球，且无需使用助剂，工艺简单，操作方便。

Preparation of SiO_2 Microsphere and Its Fabrication Device

The invention relates to a preparation method of silica microspheres and a preparation device thereof. The preparation method includes providing silica sol aqueous solution, forming micron-sized droplets by high frequency resonance, containing silica nanoparticles in the droplets, and dewatering the droplets to evaporate water in the droplets to form silica microspheres. The preparation device comprises a reservoir for storing silica sol aqueous solution, an ultrasonic atomizer connected with the reservoir, an ultrasonic generator arranged in the ultrasonic atomizer for receiving the silica sol aqueous solution in the reservoir and resonating the silica sol aqueous solution at high frequency into micron-sized droplets, and a separator connected with the ultrasonic atomizer for receiving the fog formed in the ultrasonic atomizer. The droplets are dehydrated to form silica microspheres. Using the preparation method and the preparation device of the invention, a compact and regular SiO 2 microsphere can be prepared in one step without using an auxiliary, and the process is simple and the operation is convenient.

【技术实现步骤摘要】
二氧化硅微米球的制备方法及其制备装置
本专利技术涉及二氧化硅微米球的
，特别是涉及二氧化硅微米球的制备方法及其制备装置。
技术介绍
二氧化硅(SiO2)因其无毒、稳定、廉价易得，很早就被广泛使用，但是，SiO2微米球则是近二十年发展起来的新型功能材料。大量研究与实践表明，SiO2微米球可用作催化剂载体、集成电路封装材料、生物检测粒子、气相色谱填料和抗反射涂层等。因此，SiO2微米球的制备在研究界和工业界都引起了极大的关注。目前，制备SiO2微米球的方法包括法(JournalofColloidandInterfaceScience,1968,26:62)、乳液法、水热法、燃烧法、二氧化硅蒸发法等。其中，最经典的是法，虽历经几十年的改进，但该方法的基本原理依然没有改变：为在醇水混合溶液中以氨为催化剂、以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源，利用正硅酸乙酯的水解缩合反应制备二氧化硅微球。该方法在制备过程中需要大量使用氨水、乙醇等化学试剂，且难以实现SiO2微米球的一步制备。因此，开发简单、环保的SiO2微米球的制备方法具有重要的意义。
技术实现思路
基于此，有必要针对上述问题，提供一种二氧化硅微米球的制备方法及其制备装置；使用该制备方法和制备装置可一步制备得到致密、规则的SiO2微米球，且无需使用助剂，工艺简单，操作方便。一种二氧化硅微米球的制备方法，包括以下步骤：提供硅溶胶水溶液；将所述硅溶胶水溶液经高频谐振形成微米级的雾滴，所述雾滴中含有二氧化硅纳米粒子；将所述雾滴进行脱水，以使所述雾滴内的水分蒸发而形成二氧化硅微米球。在其中一个实施例中，采用频率为20kHz～2.4MHz的超声发生器使所述硅溶胶水溶液高频谐振形成所述微米级的雾滴。在其中一个实施例中，将所述雾滴于100℃～700℃的温度下进行脱水。在其中一个实施例中，将所述雾滴先于100℃～300℃的温度下进行脱水，再于200℃～700℃的温度下进行脱水。在其中一个实施例中，在所述将雾滴进行脱水之前，还通入压力为0.1MPa～0.6MPa的气体，使所述雾滴随所述气体进行输送。在其中一个实施例中，所述硅溶胶水溶液中的二氧化硅纳米粒子的质量浓度为5％～30％，所述硅溶胶水溶液中的二氧化硅纳米粒子的粒径为5nm～100nm。一种二氧化硅微米球的制备装置，包括：储液器，所述储液器用于储存硅溶胶水溶液；超声雾化器，所述超声雾化器中设置有超声发生器，所述超声雾化器与所述储液器连通，用于接收所述储液器中的硅溶胶水溶液并将所述硅溶胶水溶液高频谐振成微米级的雾滴；分离器，所述分离器与所述超声雾化器连通，用于接收所述超声雾化器中形成的雾滴，并使所述雾滴脱水形成二氧化硅微米球。在其中一个实施例中，所述超声雾化器还设置有输气管道，用于向所述超声雾化器输送压力为0.1MPa～0.6MPa的气体，所述气体用于将所述雾滴送入所述分离器。在其中一个实施例中，所述分离器为旋风分离器。在其中一个实施例中，所述制备装置还包括热处理器，所述热处理器与所述分离器连通，用于接收所述分离器中形成的二氧化硅微米球，并对所述二氧化硅微米球进行热处理，以使所述二氧化硅微米球进一步脱水。上述二氧化硅微米球的制备方法使用了超声雾化法，包括：将硅溶胶水溶液直接高频谐振形成微米级的雾滴，雾滴因表面张力自发形成球形雾滴，而二氧化硅粒子被束缚在各自球形雾滴中。再将球形雾滴进行脱水，使球形雾滴内的二氧化硅粒子随水分蒸发而聚拢，在范德华力的作用下直接形成致密、规则的二氧化硅微米球。所以，上述制备方法无需使用乳液、表面活性剂等助剂，不仅成本低，而且环保，没有副产物产生，极大简化了制备工艺。同时，将上述制备装置与上述制备方法相结合，可实现从原料到成品的一步、连续化生产。附图说明图1为本专利技术一实施方式的二氧化硅微米球的制备装置示意图；图2为本专利技术另一实施方式的二氧化硅微米球的制备装置示意图；图3为本专利技术实施例1得到的二氧化硅微米球的扫描电镜照片；图4为本专利技术实施例1得到的二氧化硅微米球的尺寸分布图；图5为本专利技术实施例2得到的二氧化硅微米球的扫描电镜照片；图6为本专利技术实施例2得到的二氧化硅微米球的尺寸分布图。图中，10、储液器；20、超声雾化器；30、分离器；40、热处理器；50、收集器；60、粉尘处理器；101、进液阀；102、气体调节阀；103、出料阀；201、超声发生器；202、输气管道；301、第一加热套；401、第二加热套。具体实施方式以下将对本专利技术提供的二氧化硅微米球的制备方法及其制备装置作进一步说明。本专利技术提供的二氧化硅微米球的制备方法，包括以下步骤：S1，提供硅溶胶水溶液；S2，将所述硅溶胶水溶液经高频谐振形成微米级的雾滴，所述雾滴中含有二氧化硅纳米粒子；S3，将所述雾滴进行脱水，以使所述雾滴内的水分蒸发而形成二氧化硅微米球。考虑到硅溶胶(mSiO2·nH2O)受热易脱水，转变为固体的SiO2，所以，步骤S1中，以硅溶胶水溶液作为制备SiO2微米球的前驱体，不仅更安全、环保，而且可实现SiO2微米球大规模工业化的生产，将极大简化制备工艺。同时，考虑到二氧化硅粒子在硅溶胶水溶液中的二氧化硅纳米粒子浓度过低时，二氧化硅微米球的收率过低；而二氧化硅纳米粒子在硅溶胶水溶液中又存在极限质量浓度。所以，所述硅溶胶水溶液中的二氧化硅纳米粒子的质量浓度优选为5％～30％，所述硅溶胶水溶液中的二氧化硅纳米粒子的粒径优选为5nm～100nm。步骤S2中，可采用频率为20kHz～2.4MHz的超声发生器使所述硅溶胶水溶液高频谐振形成所述微米级的雾滴。进一步的，微米级的雾滴在自身表面张力作用下会自发形成球形雾滴，而二氧化硅纳米粒子被束缚在各自球形雾滴中。所以，球形雾滴在步骤S3的脱水过程中，球形雾滴内的二氧化硅纳米粒子随水分蒸发而聚拢，在范德华力的作用下直接形成致密、规则的二氧化硅微米球。在空气中，当硅溶胶加热到110℃时，其自由水已经完全失去；当加热到140℃～220℃时，其物理吸附水脱附；当继续加热到400℃～700℃时，其硅醇间缩聚失水，即会脱出化学吸附水。所以，步骤S3中，将球形雾滴于100℃～700℃的温度下进行脱水。为了使雾滴在脱水时受热均匀、充分，优选的，步骤S3中可将所述雾滴先于100℃～300℃的温度下进行脱水，再于200℃～700℃的温度下进行脱水，以获得形状更规则、分布更均匀、分散性更好、致密化更好、结合更牢固的二氧化硅微米球。考虑到雾滴的输送速度慢，为了提高本专利技术的效率，优选的，在制备方法中还包括通入压力为0.1MPa～0.6MPa的气体的步骤，使所述雾滴随所述气体进行输送。可以理解，所述气体可以在雾滴形成之前通入，也可以在雾滴形成之后通入。考虑到在步骤S2形成微米级的雾滴之前通入气体，至压力稳定后再使硅溶胶水溶液高频谐振形成微米级的雾滴，可使所形成的雾滴能够立即随气体输送而进行步骤S3的脱水，提高效率。优选的，所述气体在步骤S2形成微米级的雾滴之前通入。具体的，所述气体包括空气、氩气、氮气中的至少一种。所以，本专利技术的制备方法无需使用乳液、表面活性剂等助剂，不仅成本低，而且环保，没有副产物产生，极大简化了制备工艺，可实现二氧化硅微米球大规模、工业化的连续化生产。如图1所示，为本专利技术提供的一实施方式的二氧化硅本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氧化硅微米球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：提供硅溶胶水溶液；将所述硅溶胶水溶液经高频谐振形成微米级的雾滴，所述雾滴中含有二氧化硅纳米粒子；将所述雾滴进行脱水，以使所述雾滴内的水分蒸发而形成二氧化硅微米球。

【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅微米球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：提供硅溶胶水溶液；将所述硅溶胶水溶液经高频谐振形成微米级的雾滴，所述雾滴中含有二氧化硅纳米粒子；将所述雾滴进行脱水，以使所述雾滴内的水分蒸发而形成二氧化硅微米球。2.根据权利要求1所述的二氧化硅微米球的制备方法，其特征在于，采用频率为20kHz～2.4MHz的超声发生器使所述硅溶胶水溶液高频谐振形成所述微米级的雾滴。3.根据权利要求1所述的二氧化硅微米球的制备方法，其特征在于，将所述雾滴于100℃～700℃的温度下进行脱水。4.根据权利要求3所述的二氧化硅微米球的制备方法，其特征在于，将所述雾滴先于100℃～300℃的温度下进行脱水，再于200℃～700℃的温度下进行脱水。5.根据权利要求1所述的二氧化硅微米球的制备方法，其特征在于，在所述将雾滴进行脱水之前，还通入压力为0.1MPa～0.6MPa的气体，使所述雾滴随所述气体进行输送。6.根据权利要求1所述的二氧化硅微米球的制备方法，其特征在于，所述硅溶胶水溶液中的二氧化硅纳米粒子的质量浓度为5％～30％，所述硅溶胶...

【专利技术属性】
技术研发人员：祝洪良，陈静，刘一夫，李雪，朱亭仪，蒋齐磊，高林辉，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33