一种富金属磷化物包覆磷酸铁锂的制备方法技术

技术编号:21064009 阅读:89 留言:0更新日期:2019-05-08 09:08
为了解决现有富金属磷化物包覆磷酸铁锂的制备方法存在的损失活性铁含量,活性磷酸铁锂减少,降低电化学性能等问题,本发明专利技术提出一种富金属磷化物包覆磷酸铁锂的制备方法。该方法通过原位自组装金属氢氧化物包覆磷酸铁锂纳米颗粒,再将金属氢氧化物包覆磷酸铁锂纳米颗粒进行低温磷化制备富金属磷化物原位包覆的磷酸铁锂。本发明专利技术以导电性更高的M2P和M3P型磷化物,通过磷酸铁锂颗粒表面吸附金属离子,较短时间下低温磷化,极大的降低了其他金属离子掺杂和磷化铁生成的可能。其工艺简单,金属磷化物作为壳均匀包覆在磷酸铁锂纳米颗粒,降低颗粒界面电阻,提高导电性,阻碍电解液与活性颗粒的副反应发生。

【技术实现步骤摘要】
一种富金属磷化物包覆磷酸铁锂的制备方法
本专利技术属于新能源正极材料领域,具体涉及一种富金属磷化物包覆磷酸铁锂的制备方法。
技术介绍
能源革命促进社会高速发展,储能承担了重要的部分,正极材料无论从成本还是性能,都占据整个电池的核心。磷酸铁锂因其优良的综合性能,如安全性高、循环性能好和价格便宜,得到快速发展,但材料本身的缺陷,如电子导电率和锂离子扩散系数低,需要被克服,从而更大发挥材料的性能,满足市场的需要。目前,对于改善磷酸铁锂的性能,主要从以下三大方面进行:一是颗粒纳米化,减少锂离子脱嵌的运动路径;二是其他元素掺杂,提高导电性,改善电化学性能;三是通过碳或者其他物质(金属、金属氧化物)包覆磷酸铁锂,提高颗粒间磷酸铁锂的导电性,减少与电解液的大面积接触导致的副反应,保证了磷酸铁锂的界面稳定性,有助于提高电池性能的安全和稳定长循环。金属磷化物常被用作超级电容器,锂离子电池负极材料或者析氢等领域,其相态种类较多,物理化学性质也不相同,而富金属磷化物(M2P和M3P型)具有一些金属的性质,拥有远高于氧化物的电子导电性,电阻率8.6×10-4Ω·cm,所以对磷酸铁锂进行富金属磷化物的包覆,可本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种富金属磷化物包覆磷酸铁锂的制备方法,其特征在于,通过原位自组装金属氢氧化物包覆磷酸铁锂纳米颗粒,再将金属氢氧化物包覆磷酸铁锂纳米颗粒进行低温磷化制备富金属磷化物原位包覆的磷酸铁锂。

【技术特征摘要】
1.一种富金属磷化物包覆磷酸铁锂的制备方法,其特征在于,通过原位自组装金属氢氧化物包覆磷酸铁锂纳米颗粒,再将金属氢氧化物包覆磷酸铁锂纳米颗粒进行低温磷化制备富金属磷化物原位包覆的磷酸铁锂。2.根据权利要求1所述的富金属磷化物包覆磷酸铁锂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、磷酸铁锂的制备:将锂源,铁源,磷源I和碳源,按照Li:Fe:P摩尔比为(1.0-1.2):1:(0.8-1.0)称取,碳源加入量为反应得到磷酸铁锂总质量的1-10%,将称取好的锂源,铁源,磷源和碳源置入乙醇分散剂中,球磨机中分散3-5h,转速为200-400r/min,得到流变相混合物;将所述流变相混合物放入真空烘箱中,在温度40-80℃下,乙醇挥发,得到固体前驱体;将所述固体前驱体进行1-2h干法研磨,转速1000-3000r/min,然后置于管式炉,通入高纯氮气保护,以2-5℃/min的升温速率,升温至600-750℃,保温4-12h,即得到磷酸铁锂固体粉末;S2、氢氧化物包覆磷酸铁锂:将步骤S1所制备的磷酸铁锂固体粉末分散于乙醇中,冰浴超声30-120分钟,滴加一至两滴0.1M的稀硫酸,使磷酸铁锂表面形成酸性活性位点,并在匀速搅拌下滴加0.1M过渡金属盐,氨水调节pH值至8-11,形成MOH沉淀并继续搅拌6-8h,过滤后用水洗涤至中性,置于真空干燥箱温度为40-80℃下烘干,得到氢氧化物包覆磷酸铁锂LiFePO4/MOH;S3、富金属磷化物包覆磷酸铁锂:将步骤S2所制备得到的LiFePO4/MOH粉体和磷源分别置于两个石英舟,相距5-30cm,通入氮气,磷源置于惰性气体流通上流处,以速率为1-3℃/min升温至300-450℃,磷化1-4h,即得到富金属磷化物包覆的磷酸铁锂LiFePO4/MxPy。3.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘红石茂虎邱晓微
申请(专利权)人:重庆特瑞电池材料股份有限公司
类型:发明
国别省市:重庆,50

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