基于非接触闪烧技术制备稳定的碳化物固溶体陶瓷的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于非接触闪烧技术制备稳定的碳化物固溶体陶瓷的方法，采用非接触式闪烧技术进行制备；碳化物固溶体陶瓷包括一元碳化物陶瓷、二元相碳化物固溶体陶瓷和三元相碳化物固溶体陶瓷；一元碳化物陶瓷包括ZrC、TaC、HfC；二元相碳化物固溶体陶瓷ZrTaC2、ZrHfC2、HfTaC2；三元相碳化物固溶体陶瓷包括ZrHfTaC3。

A Method of Preparing Stable Carbide Solid Solution Ceramics Based on Non-contact Flash Firing Technology

The invention discloses a method for preparing stable carbide solid solution ceramics based on non-contact flash firing technology, which is prepared by non-contact flash firing technology; carbide solid solution ceramics include mono-carbide ceramics, binary carbide solid solution ceramics and ternary carbide solid solution ceramics; mono-carbide ceramics include ZrC, TaC, HfC; binary carbide solid solution ceramics. Porcelain ZrTaC2, ZrHfC2, HfTaC2; ternary carbide solid solution ceramics including ZrHfTaC3.

【技术实现步骤摘要】
基于非接触闪烧技术制备稳定的碳化物固溶体陶瓷的方法
本专利技术涉及耐高温陶瓷的设备，具体设计一种基于非接触闪烧技术制备稳定的碳化物固溶体陶瓷的方法。
技术介绍
超高温陶瓷材料在近些年引起了科研工作者的广泛兴趣，尤其是碳化物陶瓷，具有相当高的熔点，在高超声速飞行器上具有广泛的应用。超高温陶瓷一般指熔点超过3000K的一类材料，具有高熔点(ZrC：3445℃；TaC：3768℃；HfC：3959℃)、高硬度(ZrC：～18GPa；TaC：～20GPa；HfC：～20GPa)的优良特性。过渡金属碳化物具有良好的热力学性能，其固溶体可进一步提高其耐火性，并最终提高熔点。然而，它们的扩散系数非常低并且难以合成样品，合成均匀的单相固溶体仍然是一项具有挑战性的工作。以前的研究采用烧结助剂来促进碳化物固溶体的合成，在这里，我们提供了一种使用非接触式闪烧技术制备碳化物固溶体的新方法。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供基于非接触闪烧技术制备稳定的碳化物固溶体陶瓷的方法，工艺程序简单，成本较低。为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：基于非接触闪烧技术制备稳定的碳化物固溶体陶瓷的方法，采用非接触式闪烧技术进行制备。作为一种优选技术方案，碳化物固溶体陶瓷包括一元碳化物陶瓷、二元相碳化物固溶体陶瓷和三元相碳化物固溶体陶瓷。作为一种优选技术方案，一元碳化物陶瓷包括ZrC、TaC、HfC；二元相碳化物固溶体陶瓷ZrTaC2、ZrHfC2、HfTaC2；三元相碳化物固溶体陶瓷包括ZrHfTaC3。作为一种优选技术方案，一元碳化物陶瓷的具体制备方法包括以下步骤：步骤1：以块体的ZrC、TaC、HfC单相陶瓷在1600℃条件下得到的并不致密的块体材料分别作为制备ZrC、TaC、HfC碳化物陶瓷的陶瓷胚体，称取一定质量。步骤2：将称量好的原料放在电极表面的铜制坩埚中，开启工业水冷机，利用氩弧焊机在高纯氩气的保护下进行闪烧。作为一种优选技术方案，二元相碳化物固溶体陶瓷和三元相碳化物固溶体陶瓷的具体制备方法包括以下步骤：步骤1：将摩尔比为1∶1的A化合物与B化合物进行混合，得到陶瓷混合物，在陶瓷混合物中滴加胶黏剂溶液，以至陶瓷混合物完全浸湿，待结成块状，胶黏剂溶液完全挥发后，将得到的块状的样品置于模具环中，将样品压至不超过1mm厚的圆柱状陶瓷胚体，最大压力不超过100kg，保证陶瓷坯体取出后不松散；化合物和B化合物皆为ZrC粉末、TaC粉末、HfC粉末中的任意一种，且进行混合的A化合物和B化合物不是同一种化合物；步骤2：将制备好的陶瓷坯体放在电极表面的铜制坩埚中，开启工业水冷机，利用氩弧焊机在高纯氩气的保护下进行闪烧。作为一种优选技术方案，三元相碳化物固溶体陶瓷的具体制备方法包括以下步骤：步骤1：以ZrC、TaC、HfC粉末为原料，将ZrC、TaC、HfC粉末按照摩尔比为1∶1∶1进行混合，得到陶瓷混合物，滴加胶黏剂溶液，以至陶瓷混合物完全浸湿，待结成块状，胶黏剂溶液完全挥发后，将得到的块状样品置于模具环中，将样品压至不超过1mm厚的圆柱状陶瓷胚体，最大压力不超过100kg，保证陶瓷坯体取出后不松散步骤2：将制备好的陶瓷坯体放在电极表面的铜制坩埚中，开启工业水冷机，利用氩弧焊机在高纯氩气的保护下进行闪烧。作为一种优选技术方案，在步骤1中将样品压至0.2mm厚的圆柱状，且保证陶瓷坯体取出后不松散。作为一种优选技术方案，胶黏剂溶液的制备方法为：用丙酮作为溶解聚碳酸丙烯酯的溶剂溶解聚碳酸丙烯酯形成胶黏剂溶液。胶黏剂的粘结程度需将陶瓷坯体在冷压使完全粘结而不发生松散。采用被称为世界上最干净的热分解粘合剂聚碳酸丙烯酯(QPAC)作为粘结剂，将原料粉末粘结成块体，防止在烧结过程中，样品被氩气吹起以及电弧所产生的电弧力(电磁收缩力、等离子流力等机械作用力)将坩埚中的样品飞出后被空气氧化。作为一种优选技术方案，ZrC、TaC、HfC单相陶瓷为采用放电等离子体烧结在1600℃条件下得到的并不致密的块体材料。作为一种优选方式，所采用的烧结设备是TIG200PAC/DC氩弧焊机，采用工业水冷机进行水冷，正极采用高纯铍青铜电极，负极电极采用了红头钨针电极。作为一种优选方式，采用高纯氩气作为保护气体，其纯度为99.9995％。作为一种优选方式，将陶瓷坯体置于电极表面的坩埚中，打开氩气以及工业水冷机，将氩弧焊枪靠近陶瓷坯体后开启电源，在靠近陶瓷坯体的电极表面，与电极靠近5-10mm后缓慢滑动，或直接靠近电极表面但不接触，距离足够近时即可产生电弧。产生电弧后可以置于距陶瓷坯体横向距离2-3cm处停顿3-5s，这个过程能够使陶瓷坯体中残余的丙酮挥发，也能够使部分QPAC40分解。之后将电弧移至陶瓷坯体，依据陶瓷坯体成分的不同以及水冷电极表面的清洁程度，施加不同的电流。陶瓷坯体上表面发生致密后翻转样品，重复上述操作使下表面也致密化，这样可以增加烧结速率，且能够避免样品在烧结时炸裂。烧结完成后，在氩气保护的条件下进行冷却。本专利技术与现有技术相比，具备以下有益效果：1、工艺简单，成本低。本专利技术为世界上首次利用非接触式闪烧技术制备出七种Zr、Ta、Hf的一元碳化物陶瓷、二元和三元相碳化物固溶体陶瓷，工艺程序简单，成本较低。2、短时、高效，可快速制备出性能稳定的七种Zr、Ta、Hf的一元碳化物陶瓷、二元和三元相碳化物固溶体陶瓷。附图说明图1为实施例1～实施例3中的固溶体陶瓷的热重分析；图2为实施例3中固溶体陶瓷ZrTaHfC3断口截面SEM图像。具体实施方式本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷，提供基于非接触闪烧技术制备稳定的碳化物固溶体陶瓷的方法，下面结合实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例1ZrC、TaC、HfC一元相碳化物陶瓷的制备：以采用放电等离子体烧结(SPS)在1600℃条件下得到的并不致密的ZrC、TaC、HfC单相陶瓷为原料，按表1称重，打开氩气以及工业水冷机，用镊子夹取样品至于电极表面的坩埚内，将氩弧焊枪靠近样品后开启电源，在靠近样品的电极表面，与电极靠近5-10mm后缓慢滑动，或直接靠近电极表面但不接触，距离足够近时即可产生电弧，此时将氩弧焊枪移动至放有样品的坩埚处，氩弧焊枪与样品之间的距离大概不能超过2.5cm，若距离太远则氩气的保护程度会有所降低。烧结过程可以持续5-20s，样品熔融后即可切断氩弧焊枪电源，但等到后吹时间结束样品冷却后再离开样品，氩弧焊枪与样品之间的距离应不大于1cm才能有效的减少样品在冷却过程中的氧化。表1实施例2ZrTaC2、ZrHfC2、TaHfC2二元相碳化物固溶体陶瓷的制备：以粉末状的ZrC(-325目，99.5％，H.C.Starck)、TaC(-325目，99％；H.C.Starck)、HfC(-325目，99％；H.C.Starck)粉体为原料，其原料配比如表2所示。在通风橱中将称好的ZrC、TaC、HfC粉末样品两两混合，分别得到了摩尔比1∶1的ZrC+TaC、ZrC+HfC、TaC+HfC的陶瓷混合物，其总质量分别不得超过0.5g。将混合物置于干净的容器中，滴2-3滴胶黏剂溶液，以至陶瓷混合物完全浸湿，将样品置于空气中干燥五分钟，待样品结成块状胶黏剂溶液完全挥发。将得到的块状样品置于模具环中，用手或冷压的方式将样品压本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.基于非接触闪烧技术制备稳定的碳化物固溶体陶瓷的方法，其特征在于，采用非接触式闪烧技术进行制备。

【技术特征摘要】
1.基于非接触闪烧技术制备稳定的碳化物固溶体陶瓷的方法，其特征在于，采用非接触式闪烧技术进行制备。2.根据权利要求1所述的基于非接触闪烧技术制备稳定的碳化物固溶体陶瓷的方法，其特征在于，碳化物固溶体陶瓷包括一元碳化物陶瓷、二元相碳化物固溶体陶瓷和三元相碳化物固溶体陶瓷。3.根据权利要求2所述的基于非接触闪烧技术制备稳定的碳化物固溶体陶瓷的方法，其特征在于，一元碳化物陶瓷包括ZrC、TaC、HfC；二元相碳化物固溶体陶瓷ZrTaC2、ZrHfC2、HfTaC2；三元相碳化物固溶体陶瓷包括ZrHfTaC3。4.根据权利要求1所述的基于非接触闪烧技术制备稳定的碳化物固溶体陶瓷的方法，其特征在于，一元碳化物陶瓷的具体制备方法包括以下步骤：步骤1：以块体的ZrC、TaC、HfC单相陶瓷在1600℃条件下得到的并不致密的块体材料分别作为制备ZrC、TaC、HfC碳化物陶瓷的陶瓷坯体。步骤2：将称量好的陶瓷坯体放在电极表面的铜制坩埚中，开启工业水冷机，利用氩弧焊机在高纯氩气的保护下进行闪烧。5.根据权利要求1所述的基于非接触闪烧技术制备稳定的碳化物固溶体陶瓷的方法，其特征在于，二元相碳化物固溶体陶瓷和三元相碳化物固溶体陶瓷的具体制备方法包括以下步骤：步骤1：将摩尔比为1∶1的A化合物与B化合物进行混合，得到陶瓷混合物，在陶瓷混合物中滴加胶黏剂溶液，以至陶瓷混合物完全浸湿，待结成块状，胶黏剂溶液完全挥发后，将得到的块状的样品置于模具环中，将样品压至不超过1mm厚的圆柱状陶瓷坯体，最大压力不超过100kg；A化合物和B化合物皆为ZrC粉末、TaC粉末、HfC粉末中的任意一种，且进行混合的A化合物和B化合物不是同一种化合物；步骤2：将制备好的陶瓷坯体放在电极表面的铜制坩埚中，开启工业水冷机，利用氩弧焊机在高纯氩气的保...

【专利技术属性】
技术研发人员：索尔沃托瑞·格拉索，胡春峰，朱德贵，付帅，张振，
申请(专利权)人：西南交通大学，
类型：发明
国别省市：四川,51