预制变形纯钛的散斑制备方法及纯钛的退孪晶表征方法技术

本发明专利技术公开了一种预制变形纯钛的散斑制备方法及纯钛的退孪晶表征方法。该及纯钛的退孪晶表征方法包括以下步骤：(1)制备具有孪晶的预制变形纯钛；(2)在所述预制变形纯钛表面制备特征散斑，然后进行EBSD表征；(3)制备退孪晶变形纯钛；(4)对退孪晶纯钛进行EBSD表征；其中，步骤(2)中采用电解池，预制变形纯钛为阳极，电解液包括高氯酸和甲醇，电压为15～19V，电流为0.85～1.15A，电解时间为2～4min，电解液温度为‑31°～‑35°。本发明专利技术通过电化学溶解现象来制备特征散斑，未采用其它异于纯钛的散斑材料，降低散斑材料对EBSD表征的影响。其次，特征散斑在退孪晶前后可以同时满足EBSD表征和DIC分析，有利于更深层次的研究孪晶机制和退孪晶机制。

Speckle fabrication of preformed pure titanium and denitrification characterization of pure titanium

The invention discloses a speckle preparation method for preformed deformed pure titanium and a detwinning characterization method for pure titanium. The denitrification characterization method includes the following steps: (1) preparation of pre-deformed pure titanium with twins; (2) preparation of characteristic speckles on the surface of the pre-deformed pure titanium and EBSD characterization; (3) preparation of de-twined deformed pure titanium; (4) characterization of de-twined pure titanium by EBSD; (2) electrolytic cell with pre-deformed pure titanium as anode and electrolyte containing high chlorine. Acid and methanol, voltage 15-19V, current 0.85-1.15A, electrolysis time 2-4 min, electrolyte temperature 31-35 degrees. The invention adopts electrochemical dissolution phenomenon to prepare characteristic speckles, and does not use other speckle materials different from pure titanium, so as to reduce the influence of speckle materials on EBSD characterization. Secondly, the characteristic speckle can satisfy both EBSD characterization and DIC analysis before and after de-twinning, which is conducive to a deeper study of the mechanism of twinning and de-twinning.

【技术实现步骤摘要】
预制变形纯钛的散斑制备方法及纯钛的退孪晶表征方法
本专利技术涉及孪晶表征的
，具体而言，涉及预制变形纯钛的散斑制备方法及纯钛的退孪晶表征方法。
技术介绍
工业纯钛因具有低密度、高强度、良好的耐腐蚀性和生物相容性等性能在航空航天、船舶、石油化工和生物医学等领域得到广泛的应用，在国防和国民经济领域占据重要地位。室温下纯钛为密排六方结构，低对称性的晶体结构使得其室温下独立滑移系数量较少，{0002}(11-20)基面滑移和{10-10}(11-20)柱面滑移可分别为纯钛塑性变形贡献2个独立滑移系，Von-Mises准则指出实现任意塑性变形需要启动5个独立滑移系，而基面和柱面滑移仅能提供4个独立滑移系，因此需借助孪晶来实现纯钛的塑性变形。纯钛在服役过程中常受到循环载荷或加卸载作用而发生复杂的塑性变形，变形过程中伴随变形孪晶的形成和退去，即孪晶和退孪晶过程。目前纯钛孪晶过程的研究已经取得了可观的成果，而有关纯钛退孪晶过程的研究较少，充分研究纯钛退孪晶过程及变形机制有助于其在复杂环境更好地服役。近年来，基于扫描电镜(ScanningElectronMicroscope，SEM)的电子背散射衍射(ElectronBack-scatteredDiffraction，EBSD)与数字图像相关(DigitalImageCorrelation，DIC)相结合的技术已被较多地用于研究金属材料的变形损伤。为进行EBSD表征，首先去除试样表面的变形层获得光滑的试样表面，随后运用气相沉积的方法使试样表面随机附着微小颗粒，形成特征散斑。使用SEM采集试样变形过程中的表面形貌，得到不同应变下具有特征散斑的SEM照片，通过DIC方法追踪SEM照片中的特征散斑可计算出试样变形的应变场分布。这一技术同时实现了EBSD表征和应变场测量，直观地建立微观尺度的晶格变形和细观尺寸的应变场间的联系，提供了更加丰富的实验数据，受到科研人员的广泛关注。但由于特征散斑由试样表面的微小颗粒构成，一定程度上降低了EBSD花样标定率。针对纯钛的退孪晶变形，需首先使纯钛发生塑性变形制备出变形孪晶，进而研究载荷作用下预制变形孪晶的纯钛的退孪晶变形特点。由于预制变形孪晶的纯钛试样内部积累了大量的塑性变形，EBSD表征难度有所增加，如进一步在预制孪晶的纯钛试样表面附着微小颗粒，则有可能大幅降低EBSD花样标定率。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供预制变形纯钛的散斑制备方法及纯钛的退孪晶表征方法，以解决现有技术中纯钛的退孪晶变形的EBSD花样标定率低的问题。为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种预制变形纯钛的散斑制备方法。该预制变形纯钛的散斑制备方法包括以下步骤：(1)制备具有孪晶的预制变形纯钛；(2)在所述预制变形纯钛表面制备特征散斑，然后进行EBSD表征；其中，步骤(2)中采用电解池，预制变形纯钛为阳极，电解液包括高氯酸和甲醇，电压为15～19V，电流为0.85～1.15A，电解时间为2～4min，电解液温度为-31°～-35°。首先，本专利技术的预制变形纯钛的散斑制备方法通过电解液中阳极的电化学溶解现象来使得预制变形纯钛表面选择性溶解从而形成具有一定粗糙度的特征散斑，未采用其它异于纯钛的散斑材料，降低散斑材料对EBSD表征的影响。其次，本专利技术工艺简单，采用上述电解参数得到的预制变形纯钛表面的特征散斑可以满足EBSD表征，有利于更深层次的研究孪晶机制。进一步地，阴极采用铜、钛、不锈钢或Ni-Ti合金。由此，更加容易获得高EBSD花样标定率的特征散斑。进一步地，所述电压为16～18V。进一步地，所述电压为16V。当电压过低时，难以形成特征散斑；当电压过高时，会因过度溶解而降低EBSD花样标定率。由此，当所述电压为16～18V时，所得特征散斑不仅尺寸适宜、EBSD花样标定率，而且散斑质量好，DIC计算所得的应变值误差较小。进一步地，所述电流为0.85～0.95A。当电流过低时，难以形成特征散斑；当电流过高时，会因过度溶解而降低EBSD花样标定率。由此，当所述电流为0.85～0.95A，所得特征散斑不仅尺寸适宜、EBSD花样标定率，而且散斑质量好，DIC计算所得的应变值误差较小。进一步地，所述电解液温度为-32°。由此，所得特征散斑不仅尺寸适宜、EBSD花样标定率，而且散斑质量好，DIC计算所得的应变值误差较小。进一步地，所述电解时间为3min。由此，所得特征散斑不仅尺寸适宜、EBSD花样标定率，而且散斑质量好，DIC计算所得的应变值误差较小。进一步地，所述电解液由高氯酸和甲醇构成，高氯酸与甲醇的体积比为1:(8～10)。纯钛暴露于空气或水溶液中表面容易快速形成一层几纳米厚的TiO2致密氧化膜。该氧化膜化学性稳定，在不同环境下起到防腐层的效果且在电解抛光过程中减慢了电解效率。高氯酸对纯钛表面的氧化膜具有较强的渗透性，可以有效分离基体金属表面的氧化膜，提高电解效率；甲醇是去除TiO2的最有效稳定剂之一。当高氯酸与甲醇的体积比为1:(8～10)时，电解效率高，所得特征散斑尺寸适宜且EBSD花样标定率。进一步地，原始样品纯钛的晶粒粒径为40～60μm。由此，所得特征散斑不仅尺寸适宜、EBSD花样标定率，而且散斑质量好，DIC计算所得的应变值误差较小。进一步地，步骤(1)通过对原始样品纯钛进行压缩加载得到所述预制变形纯钛；所述原始样品纯钛发生的工程应变为0.08～0.1，压缩应变率为10-3s-1。由此，可以激发出适量的孪晶，部分孪晶呈透镜状，部分孪晶生长显著并占据母体晶粒大部分区域。为了实现上述目的，根据本专利技术的另一个方面，提供了一种纯钛的退孪晶表征方法。该纯钛的退孪晶表征方法包括以下步骤：(1)采用上述方法对原始样品纯钛进行处理；(2)制备退孪晶变形纯钛；(3)对退孪晶纯钛进行EBSD表征；首先，本专利技术的纯钛的退孪晶表征方法通过电解液中阳极的电化学溶解现象来使得预制变形纯钛表面选择性溶解从而形成具有一定粗糙度的特征散斑，未采用其它异于纯钛的散斑材料，降低散斑材料对EBSD表征的影响。其次，本专利技术工艺简单，采用上述电解参数得到的预制变形纯钛表面的特征散斑在退孪晶前后可以同时满足EBSD表征和DIC分析，有利于更深层次的研究孪晶机制和退孪晶机制。进一步地，步骤(2)通过对预制变形纯钛进行拉伸加载得到所述退孪晶变形纯钛；所述预制变形纯钛发生的工程应变为0.02～0.04，拉伸应变率为10-3s-1。由此，确保退孪晶变形，孪晶面积大幅减小，形态较大的孪晶侧向变窄，部分形态较小的孪晶完全退去，也表明纯钛的变形孪晶在一定程度上具有可逆性。可见，本专利技术的预制变形纯钛的散斑制备方法的工艺简单，通过电解液中阳极的电化学溶解现象来使得预制变形纯钛表面选择性溶解从而形成具有一定粗糙度的特征散斑，一来未采用其它异于纯钛的散斑材料，降低散斑材料对EBSD表征的影响，二来所得特征散斑在退孪晶前后可以同时满足EBSD表征和DIC分析，有利于更深层次的研究孪晶机制和退孪晶机制。下面结合附图和具体实施方式对本专利技术做进一步的说明。本专利技术附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明构成本专利技术的一部分的附图用来辅助对本专利技术的理解，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.预制变形纯钛的散斑制备方法，包括以下步骤：(1)制备具有孪晶的预制变形纯钛；(2)在所述预制变形纯钛表面制备特征散斑，然后进行EBSD表征；其中，步骤(2)中采用电解池，预制变形纯钛为阳极，电解液包括高氯酸和甲醇，电压为15～19V，电流为0.85～1.15A，电解时间为2～4min，电解液温度为‑31°～‑35°。

【技术特征摘要】
1.预制变形纯钛的散斑制备方法，包括以下步骤：(1)制备具有孪晶的预制变形纯钛；(2)在所述预制变形纯钛表面制备特征散斑，然后进行EBSD表征；其中，步骤(2)中采用电解池，预制变形纯钛为阳极，电解液包括高氯酸和甲醇，电压为15～19V，电流为0.85～1.15A，电解时间为2～4min，电解液温度为-31°～-35°。2.如权利要求1所述的预制变形纯钛的散斑制备方法，其特征在于：阴极采用铜、钛、不锈钢或Ni-Ti合金。3.如权利要求1所述的预制变形纯钛的散斑制备方法，其特征在于：所述电压为16V～18V。4.如权利要求1所述的预制变形纯钛的散斑制备方法，其特征在于：所述电流为0.85～0.95A。5.如权利要求1所述的预制变形纯钛的散斑制备方法，其特征在于：所述电解液温度为-32°；所述电解时间为3min。6.如权利要求1所述的预制变形纯钛的散斑制...

【专利技术属性】
技术研发人员：关新兴，卢磊，罗胜年，
申请(专利权)人：西南交通大学，
类型：发明
国别省市：四川,51