一种常压制备高纯钛二铝碳粉体材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种常压制备高纯钛二铝碳粉体材料的方法，该方法包括以下步骤：1)按摩尔比TiC∶Ti∶Al＝(0.6～1.2)∶(0.9～1.5)∶(1～1.5)称取原料TiC粉、Ti粉、Al粉；2)将原料混粉机得到混合粉料；3)将混合粉料置于烧结炉中，在气氛或真空保护下加热到1200～1600℃，之后保持30～180分钟，冷却后得到钛二铝碳粉体材料。该方法原料易得，配比简单，所用设备和制备工艺简单，合成钛二铝碳粉体时间短，纯度高，无钛三铝碳(Ti

Method for preparing high-purity titanium two aluminum carbon powder material under normal pressure

The invention discloses a method for preparing high pressure pure titanium two aluminum carbon material, the method comprises the following steps: 1) molar of TiC: Ti: Al = (0.6 ~ 1.2): (0.9 ~ 1.5): (1 ~ 1.5) weighing raw material TiC powder, Ti powder, Al powder 2); the raw material powder mixing machine mixed powder; 3) the mixed powder material in a sintering furnace, heating in the atmosphere or under vacuum protection to 1200 to 1600 DEG C, after 30 to 180 minutes, after cooling to obtain titanium material of two aluminum powder. The method has the advantages of easy availability of raw materials, simple proportioning, simple preparation equipment and preparation process, short synthesis time of titanium two aluminum carbon powder, high purity, no titanium, three aluminum carbon (Ti

【技术实现步骤摘要】
一种常压制备高纯钛二铝碳粉体材料的方法
本专利技术涉及一种常压制备高纯钛二铝碳粉体材料的方法，属于金属性陶瓷粉体材料制备领域。
技术介绍
近年来，一种新型三元层状化合物，MAX相(M代表过渡金属元素；A代表主族元素；X代表碳或氮)，受到了全世界科学工作者的广泛关注。其既具有类似金属优良的导电、导热及加工性能，又具有类似陶瓷的高熔点、高热稳定性、良好的耐腐蚀性能和抗氧化性能。钛二铝碳(Ti2AlC)是MAX家族211相中的典型成员，发现于上个世纪六十年代(W.Jeitschko等.J.Less-CommonMet.，1963，7(2)，133-138)。它具有较低的密度(4.11g/cm3)，较低的显微硬度(4.5GPa)，较高的电导率(0.36μΩ·m)，较高的热导率(8.2×10-6·K-1)，较高的杨氏模量(277GPa)和剪切模量(144GPa)(Z.M.Sun等.Int.Mater.Rev.，2011，56(3)，143-166)。这些优良性能使MAX成为一种非常有潜力的材料，未来能够广泛应用于能源、电子和机械等应用领域，因此制备高纯度的钛二铝碳粉末具有十分重要的意义。近几十年来，大多数的研究工作主要集中在钛二铝碳粉体和块体材料的制备。W.Jeitschko等人将TiC，Ti，Al和C粉封装在真空石英管中，电弧熔融后在1200℃退火170～500h制备出钛二铝碳粉体(W.Jeitschko等.MonatashChem.，1963，94(2)，672-677)。H.Nowotny等人将TiC，Ti，Al和C粉放置于氧化铝坩埚内，在氢气氛保护下，1530℃温度烧结20h得到钛二铝碳粉体(H.Nowotny等.J.SolidStateChem.，1980，32，213-219)。以上两种方法工艺复杂，耗时过长，仅作为实验室研究小规模合成。文献报道了研究人员利用热压(HP)或者热等静压(HIP)烧结技术制备钛二铝碳。B.C.Mei等人以TiC，Ti，Al为原料，利用HP烧结在1400℃得到了钛二铝碳块体，但是产物中含有Ti3AlC2杂相(B.C.Mei等.Mater.Sci.Tech-Lond.，2005，13(4)，361-364)。J.F.Zhu等人将Ti，Al，C原料高能球磨后，利用HP烧结合成了钛二铝碳块体(J.F.Zhu等.Mat.Sci.Eng.A，2008，490(1-2)，62-65)。M.W.Barsoum等人以Ti，C和Al4C3粉为原料，在40MPa、1600℃下热压4h或者300℃下热压30h，合成了纯度达96wt.％以上的钛二铝碳块体(M.W.Barsoum等.Pro.Solid.Sta.Chem.，2000，28，201-206)。Y.C.Zhou等人以Ti，Al和C粉为原料，在30MPa、1400℃下热压1h，合成了钛二铝碳块体(Y.C.Zhou等.Z.Metallkd.，2002，93(1)，66-67)。J.F.Zhu等人先用机械合金化将Ti，Al，C粉球磨成TiAl、TiC及含少量Ti，Al的混合粉体，再在真空或气氛中热压制备出钛二铝碳块体(J.F.Zhu等.专利，2006，CN1958514A)。C.G.Bo等人以TiAl、TiC为原料，在真空热压或等静压条件下制备出纯度高达99wt.％的钛二铝碳块体(C.G.Bo等.专利，2016，CN106032323A)。但是以HP或者HIP制备的钛二铝碳粉体需要研磨成细粉，工艺复杂，且热压设备成本过高，限制了其大规模生产和应用。此外，C.G.Bo等人把TiH2，Al和TiC等原料与有机溶剂在超声波机分散后，采用喷雾干燥法造粒制备出球形原料，最后在真空中烧结得到钛二铝碳块体，经过研磨和筛分得到多孔钛二铝碳球形粉体，但是物相结果中发现存在大量的Ti3AlC2和Al2O3杂相，且制备工艺过于繁杂，成本过高，难以应用(C.G.Bo等.专利，2016，CN201610218497.3)。还有研究人员利用等离子放电烧结技术(SPS)来制备钛二铝碳。B.C.Mei等人以Ti，Al，C粉为原料，在30MPa、1100℃下通过SPS保温1h得到较纯的钛二铝碳块体，相对致密度达99.8％(B.C.Mei等.Mater.Lett.，2005，59(1)，131-134)。J.F.Zhang等人以Ti粉、Al粉和碳粉为原料，利用SPS烧结10～15min得到主相为钛二铝碳块体，研磨后得到钛二铝碳粉体，但是在最后的物相结果中发现有杂相的存在(J.F.Zhang等.专利，2016，CN201610060019.4)。R.Shrinivas等人利用CVD技术在TiAl粉上原位生长出TiAl-CNTs的混合物，最后利用SPS技术制备出单相的钛二铝碳块体(R.Shrinivas等.J.Alloy.Compd.，2010，490(1-2)，155-159)。F.Yang等人球磨Ti和Al粉得到TiAl，再将TiAl粉与石墨粉混合后1100℃SPS烧结得到钛二铝碳块体(F.Yang等.专利，2011，CN102139370A)。SPS制备钛二铝碳块体虽热具有速度快、样品致密度高的优点，但是最后块体需要大量时间研磨成粉末，且成本高、工艺复杂和难以产业化。近年来，燃烧法即自蔓延(SHS)技术被广泛应用于制备钛二铝碳。J.M.Guo等人以Ti，Al，C粉为原料，燃烧制备了钛二铝碳粉体，但是产物中含有少量的Ti3AlC2和TiC杂相(J.M.Guo等.Acta.Metall.Sin.，2003，39(3)，315-319)。C.L.Yeh等人在Ti，Al，C原料中添加TiC和Al4C3，再利用SHS技术成功将产物中钛二铝碳纯度从85wt.％提高到90wt.％(C.L.Yeh等.J.Alloy.Compd.，2009，470(1-2)，424-428)。B.C.Mei等人以Ti，TiC，Al和C粉作为原料，在微波烧结炉中点燃，制备出晶粒细小的钛二铝碳粉体(B.C.Mei等.专利，2007，CN101037201A)。J.M.Guo等人以Ti，Al，C粉为原料，Ti，和C粉作为引燃剂，用电阻丝点燃反应物，得到钛二铝碳粉体(J.M.Guo等.专利，2009，CN101531531A)。虽然燃烧合成法可以直接制备出钛二铝碳粉体，但是产物纯度较低，往往含有大量的Ti3AlC2和TiC等杂相，且工艺复杂，限制了其在实际生产中的推广应用。Z.W.Liu等人将混合均匀的Ti，Al，C粉冷压成型后放入炉中加热到700～800℃左右，使用功率为1～1.5kW超声辅助热爆烧结获得钛二铝碳块体，但是产物物相结果显示有很多TiC和Ti3AlC2杂相残留(Z.W.Liu等.专利，2015，CN201510743014.7)。Y.Liu等人以Ti、Al和TiC粉为原料，也同样通过热爆反应制备出钛二铝碳块体，研磨后经过酸洗获得较纯的钛二铝碳粉体，但是该方法设备昂贵、过程复杂，产物经过酸洗还是存在大量TiC杂相(Y.Liu等.专利，2015，CN201510658890.X)。因此，从工业化生产的角度出发，不能使用HP、HIP、SPS、SHS以及热爆等高成本工艺复杂的烧结设备，应该采用常本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种常压制备高纯钛二铝碳粉体材料的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：1)按摩尔比TiC∶Ti∶A1＝(0.6～1.2)∶(0.9～1.5)∶(1～1.5)称取原料TiC粉、Ti粉、Al粉；2)将步骤1)中称取的原料在混粉机中混合5～25小时，得到混合均匀的混合粉料；3)将步骤2)得到的混合粉料置于烧结炉中，在气氛或真空保护下加热到1200～1600℃，之后保持30～180分钟，冷却后得到高纯钛二铝碳粉体材料。

【技术特征摘要】
1.一种常压制备高纯钛二铝碳粉体材料的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：1)按摩尔比TiC∶Ti∶A1＝(0.6～1.2)∶(0.9～1.5)∶(1～1.5)称取原料TiC粉、Ti粉、Al粉；2)将步骤1)中称取的原料在混粉机中混合5～25小时，得到混合均匀的混合粉料；3)将步骤2)得到的混合粉料置于烧结炉中，在气氛或真空保护下加热到1200～...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙正明，丁健翔，郑伟，鲁菁琳，田无边，张培根，张亚梅，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32