样品台及透射模式电子背散射衍射（T-EBSD）系统和方法技术方案

本发明专利技术提供了样品台及透射模式电子背散射衍射（T-EBSD）系统和方法。T‑EBSD系统包括：样品台，具有位于样品台的一端的夹具，夹具用于固定样品；探测器，用于接收透过样品的透射电子。通过采用本发明专利技术的系统和方法，可以提高分辨率。本发明专利技术的T‑EBSD样品台的设计实现了薄膜样品与水平面间夹角在30‑70°连续可调，并且薄膜样品可稳定固定于倾斜表面。

Sample Platform and Transmission Mode Electron Backscatter Diffraction (T-EBSD) System

The invention provides a sample table and a transmission mode electron backscatter diffraction (T-EBSD) system and system. The T_EBSD system consists of a sample table with a clamp at one end of the sample table for fixing the sample and a detector for receiving transmission electron through the sample. By adopting the system and method of the present invention, the resolution can be improved. The design of the T_EBSD sample table realizes that the angle between the film sample and the horizontal plane is continuously adjustable at 30_70 degrees, and the film sample can be stably fixed on the inclined surface.

【技术实现步骤摘要】
样品台及透射模式电子背散射衍射(T-EBSD)系统和方法
本专利技术涉及样品台及透射模式电子背散射衍射(T-EBSD)系统和方法。
技术介绍
扫描电子显微镜结合能谱仪(EDS)主要表征材料的表面形貌及元素定性分析，放大倍数从几十倍到10万倍连续可调，景深衬度大，成像富有立体感。其中电子背散射衍射(EBSD)技术，自20世纪80年代商品化以来得到了众多材料学者的关注，已成为材料研究不可或缺的手段之一，主要通过电子束在倾斜样品表面激发出并形成的衍射菊池带的分析，获得很多直接难以得到的信息，诸如晶粒的取向及尺寸，晶体结构参数、不同物相的鉴别及分布、晶界类型甚至位错密度高低等定量信息，对我们全面认识材料制备过程机理和本质至关重要，广泛应用于材料学、地质学、微电子等诸多学科。扫描电子显微镜的工作原理是：通过加热电子枪，产生高能电子束，经光阑，电磁透镜的聚焦，入射到待测样品表面，在作用区内发生弹性散射和非弹性射射，从而产生二次电子、背散射电子、吸收电子、连续X射线、俄歇电子、阴极荧光等各种有用的信号，分别利用合适的探测器检测这些信号的大小，从而确定样品的某些特征。常用的二次电子探测器SEdetector收集来自表面的二次电子，反应待测样品表面的形貌特征，背散射电子探测器BEdetector收集来自表面的背散射电子，表征待测样品的成分衬度，X射线探测器EDS用于分析样品的元素组成。电子背散射衍射(EBSD)技术的相鉴别和取向分析的空间分辨率主要取决于待测样品发生衍射的背散射电子产生范围，EBSD分析中，待测样品需要倾斜70°，因此在样品表面的水平方向与垂直方向的空间分辨率都远远低于扫描电镜(ScanningElectronMicroscope,SEM)中二次电子像(表面形貌像)或者背散射电子像(原子序数成像)的空间分辨率，其中二次电子像的分辨率5-10nm，背散射电子像50-200nm，较低的空间分辨率一直限制了EBSD技术的发展，尤其是分析纳米尺度晶粒或超细粉末时具有很大的局限性。另外，EBSD检测中待测样品需粘贴在倾斜45°的自备样品台上，随后扫描电子显微镜原装样品台再倾斜25°，粘贴的方式采用碳膜导电胶粘贴，但是在实验过程中，导电胶会对样品产生拖拽，从而影响实验数据的准确性。
技术实现思路
本专利技术的透射模式电子背散射衍射(T-EBSD)技术在SEM中利用传统的EBSD硬件和软件系统，用透射电子显微镜(TEM)薄膜样品代替传统的EBSD样品，当SEM的电子束轰击样品，通过采集穿透薄膜样品的电子衍射信号形成衍射花样，然后经过软件分析得到样品的晶体结构及取向信息，因为T-EBSD是通过采集穿透样品的信号形成的衍射花样，所以其分辨率能够达到几个纳米，从而满足对纳米级晶粒的分析研究。本专利技术提供了一种透射模式电子背散射衍射(T-EBSD)系统，包括：物镜极靴，用于将入射电子发射至样品表面，所述入射电子与样品相互作用，产生透过所述样品的透射电子；样品台，具有位于所述样品台的一端的夹具，所述夹具用于固定所述样品；探测器，用于接收透过所述样品的所述透射电子。在上述透射模式电子背散射衍射(T-EBSD)系统中，其中，所述夹具位于所述样品台的倾斜表面上。在上述透射模式电子背散射衍射(T-EBSD)系统中，其中，所述样品台还包括螺旋钮，用于控制所述样品台的倾斜表面与水平面的夹角的值。本专利技术还提供了一种透射模式电子背散射衍射(T-EBSD)系统的使用方法，包括：利用物镜极靴将入射电子发射至固定在倾斜样品台上的薄膜样品表面，所述入射电子与所述样品相互作用，产生透过所述样品的透射电子；利用探测器接收透过所述样品的所述透射电子，以获得样品信息；其中，所述样品台具有位于所述样品台的倾斜表面的夹具，所述夹具用于固定所述样品。在上述透射模式电子背散射衍射(T-EBSD)系统的使用方法中，其中，所述样品台包括螺旋钮，用于控制所述样品台的倾斜表面与水平面的夹角的值。本专利技术还提供了一种样品台，包括：倾斜表面；夹具，位于所述倾斜表面上，所述夹具用于固定样品；挡板，用于支撑所述倾斜表面；螺旋钮，与所述挡板紧密相连，用于控制所述挡板在水平方向上的移动，进而控制所述样品台的倾斜表面与水平面的夹角的值。通过采用本专利技术的系统和方法，可以实现以下优势：1)分辨率得以提高；2)可以灵活调整仪器参数；3)透射电镜的薄膜样品可以直接在扫描电镜EBSD下分析检测，实现TEM中选区电子衍射(SelectedAreaElectronDiffraction,SAED)与T-EBSD检测的晶体结构互为验证。本专利技术的T-EBSD样品台的设计实现了薄膜样品与水平面的夹角在30-70°连续可调，并且薄膜样品可稳定固定于倾斜表面。本专利技术的系统和方法可以实现纳米超细晶粒、大变形样品检测，并且提高相鉴别空间分辨率。附图说明图1示出了各种电子与样品表面作用区的示意图。图2是SEM中传统EBSD的样品放置图。图3示出了SEM中T-EBSD的样品放置示意图。图4是T-EBSD倾斜样品台的设计简图。具体实施方式下面的实施例可以使本领域技术人员更全面地理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。图1示出了各种电子与试样表面作用区的示意图。如图1所示，二次电子与样品作用区只限于样品表层，其范围与入射电子束的直径相当，深度＜10nm的范围，因此用二次电子成像分辨率高，约为5-10nm，能够完全反应样品的表面形貌特征。背散射电子的取样深度范围在1/3的作用区内携带该区域的相貌与成分信息，分辨率约为50-200nm，X射线与样品作用深度约为1-几微米，分辨率约为100-1000nm。电子背散射衍射(EBSD)分析系统的基本布局如图2所示，置于扫描电子显微镜样品室内的待测样品经大角度倾转后(一般倾转70°，通过减小背散射电子射出表面的路径以获取足够强的背散射衍射信号，减少吸收信号)，入射电子束与样品表面区作用，发生衍射，采用EBSD中磷屏探测器收集表面的背散射电子，这些电子在反射过程中与待测样品晶体中的某一晶面在满足布拉格衍射(λ＝2dsinθ)条件时将发生衍射，成为电子背散射衍射。图2是SEM中传统EBSD的样品放置图。入射电子经物镜极靴发射，到达待测样品表面，入射电子与待测样品作用后，发生衍射，产生背散射电子，由EBSD探测器接收。EBSD系统硬件由EBSD探头、图像处理器和计算机系统组成，最重要的硬件是探头部分，包括探头外表面的磷屏及屏幕后的CCD相机，CCD相机的优点是：稳定，不随工作条件变化、菊池花样不畸变、不怕可见光、寿命长。带相机的探头从扫描电镜样品室的侧面与电镜相连，由外置的控制装置控制。背散射电子衍射花样的采集与标定，通过采集待测样品中每一点，都会出现菊池花样，选择菊池花样，利用hough变换，将菊池衍射花样中的菊池线变换为hough空间(r，θ)中的点，根据布拉格方程，从而确定晶体结构取向类型。待测样品分别与水平呈0°与70°时，入射电子轰击样品表面，背散射电子衍射的分辨率在倾斜70°时较高。在EBSD技术的实际操作过程中，遇到如下问题：(1)空间分辨率较低，较低的空间分辨率一直限制了EBSD技术的发展，尤其是分析纳米尺度晶粒或超细粉末时具有很大的局限性。(2)不同种类样品对仪器参数有不同的要本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种透射模式电子背散射衍射(T‑EBSD)系统，包括：物镜极靴，用于将入射电子发射至样品表面，所述入射电子与样品相互作用，产生透过所述样品的透射电子；样品台，具有位于所述样品台的一端的夹具，所述夹具用于固定所述样品；探测器，用于接收透过所述样品的所述透射电子。

【技术特征摘要】
1.一种透射模式电子背散射衍射(T-EBSD)系统，包括：物镜极靴，用于将入射电子发射至样品表面，所述入射电子与样品相互作用，产生透过所述样品的透射电子；样品台，具有位于所述样品台的一端的夹具，所述夹具用于固定所述样品；探测器，用于接收透过所述样品的所述透射电子。2.根据权利要求1所述的透射模式电子背散射衍射(T-EBSD)系统，其中，所述夹具位于所述样品台的倾斜表面上。3.根据权利要求2所述的透射模式电子背散射衍射(T-EBSD)系统，其中，所述样品台还包括螺旋钮，用于控制所述样品台的倾斜表面与水平面的夹角的值。4.一种透射模式电子背散射衍射(T-EBSD)系统的使用方法，包括：利用物镜极靴将入射...

【专利技术属性】
技术研发人员：霍文霞，张磊，
申请(专利权)人：内蒙古科技大学，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15