一种吡啶并[2,3-d][1,3]噁嗪衍生物的合成方法技术

本发明专利技术提供了一种吡啶并[2,3‑d][1,3]噁嗪衍生物的合成方法，包括以下步骤：将3‑羟甲基吡啶‑2‑胺和醛溶于有机溶剂中，70‑90ºC搅拌2‑3h，在氧气氛围下将氯化亚铜、2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧自由基和环己二胺加入到反应溶液中，回流至反应结束后，除去有机溶剂，残留物经薄层层析分离即得到吡啶并[2,3‑d][1,3]噁嗪衍生物；3‑羟甲基吡啶‑2‑胺、醛、氯化亚铜、2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧自由基和环己二胺的投料摩尔比为1:1:0.1:0.2:0.2。本发明专利技术的方法催化过程选择性好、绿色环保，操作方便、成本低、收率高，可进行大批量合成，适合工业生产应用。

A synthesis method of pyrido [2,3-d] [1,3] oxazine derivatives

The present invention provides a synthesis method of pyridine [2,3_d][1,3] oxazine derivatives, which includes the following steps: dissolving 3_hydroxymethylpyridine 2_amine and aldehyde in organic solvents, stirring for 2_3 h at 70_C, adding cuprous chloride, 2,2,6,6_tetramethylpiperidine 1_oxygen free radical and Cyclohexanediamine into the reaction solution, refluxing to the end of the reaction, removing the organic matter. Solvents and residues were separated by TLC to obtain pyridine [2,3 d] [1,3] oxazine derivatives; 3 hydroxymethylpyridine 2 amine, aldehyde, cuprous chloride, 2,2,6,6 tetramethylpiperidine 1 oxygen free radical and Cyclohexanediamine with a molar ratio of 1:0.1:0.2:0.2. The method has the advantages of good selectivity in catalytic process, environmental protection, convenient operation, low cost and high yield, and can carry out large-scale synthesis, and is suitable for industrial production and application.

【技术实现步骤摘要】
一种吡啶并[2,3-d][1,3]噁嗪衍生物的合成方法
本专利技术涉及有机合成领域，具体涉及一种吡啶并[2,3-d][1,3]噁嗪衍生物的合成方法。
技术介绍
吡啶并噁嗪类化合物是一类活性很高的杂环化合物，经研究表明，该类化合物可用在抗菌剂、抗肿瘤、镇痛及抗疟疾、DNA旋转酶抑制剂等多个方面，同时在农药领域具有除草、杀虫等作用。近年来，研究者发现吡啶并[1,3]噁嗪结构化合物是一类有效的组织因子的抑制剂，具有显著的生物活性和药理活性，因此成为当今化学界的研究热点之一。由于这类化合物人们研究较少，其合成方法也有一定的局限性。大多采用了较贵的原料，或是反应条件较为苛刻，或是收率低，同时，对环境不友好。因此，极大地限制了它们在工业上的应用。寻找一条既经济简单又环保的工艺路线是研究者们当前的研究重点。在2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基和铜（TEMPO-Cu）催化下合成吡啶并[2,3-d][1,3]噁嗪类化合物方法尚未见文献报道。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对目前吡啶并[2,3-d][1,3]噁嗪类化合物的合成工艺上述之不足，而提供一种吡啶并[2,3-d][1,3]噁嗪衍生物的合本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种吡啶并[2,3‑d][1,3]噁嗪衍生物的合成方法，其特征在于包括以下步骤：先将3‑羟甲基吡啶‑2‑胺和醛溶于有机溶剂中，70‑90ºC搅拌2‑3h，然后在氧气氛围下将氯化亚铜、2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧自由基和环己二胺加入到反应溶液中，回流至反应结束后，除去有机溶剂，残留物经薄层层析分离即得到吡啶并[2,3‑d][1,3]噁嗪衍生物；其中，3‑羟甲基吡啶‑2‑胺、醛、氯化亚铜、2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧自由基和环己二胺的投料摩尔比为1:1:0.1:0.2:0.2。

【技术特征摘要】
1.一种吡啶并[2,3-d][1,3]噁嗪衍生物的合成方法，其特征在于包括以下步骤：先将3-羟甲基吡啶-2-胺和醛溶于有机溶剂中，70-90ºC搅拌2-3h，然后在氧气氛围下将氯化亚铜、2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基和环己二胺加入到反应溶液中，回流至反应结束后，除去有机溶剂，残留物经薄层层析分离即得到吡啶并[2,3-d][1,3]噁嗪衍生物；其中，3-羟甲基吡啶-2-胺、醛、氯化亚铜、2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基和环己二胺的投料摩尔比为1:1:0....

【专利技术属性】
技术研发人员：刘娥，许方亮，李立威，
申请(专利权)人：荆楚理工学院，
类型：发明
国别省市：湖北,42